ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия.

ГОСТ 3117-78

Группа Л52

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Ammonium acetate. Specifications

ОКП 26 3421 0140 00

Дата введения 1979-01-01

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.78 N 421

3. ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1419

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-88, 1-93)

Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.

Формула: CH

COONH

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 77,08.

Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2-83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.

Наименование показателя	Значение
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3421 0143 08	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3421 0142 09	Чистый (ч.) ОКП 26 3421 0141 10
1. Массовая доля уксуснокислого аммония (CH COONH ), %, не менее	98,5	98,0	97,0
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005	0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,003	0,005	0,010
4. Массовая доля нитратов (NO ), %,не более	0,001	0,001	Не нормируется
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,001	0,001	0,005
6. Массовая доля фосфатов (РO ), %, не более	0,0003	Не нормируется
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,0003	0,0005	0,0010
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0001	0,0002	0,0010
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0001	0,0005	0,0010
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (О), %, не более	0,007	0,007	Не нормируется
11. рН раствора препарата с массовой долей 5%	6,7-7,3	6,7-7,3	Не нормируется

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.

3.2. Определение массовой доли уксуснокислого аммония

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка вместимостью 50 см

с ценой деления 0,1 см

.

Колба Кн-2-250-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.

Секундомер.

Термометр со шкалой до 100 °С.

Цилиндр 1(3)-50(100)-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы молярной концентрации

(NaOH)=1 моль/дм

(1 н.) и

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор, разбавленный 1:1, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм

до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с

.

3.2.2. Проведение анализа

2,0000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 40 см

воды. К раствору прибавляют 25 см

раствора формалина и тщательно перемешивают. Затем прибавляют 1-2 капли раствора фенолфталеина, подогревают раствор до 40-45 °С (после каждого измерения температуры термометр обмывают небольшим объемом воды) и медленно титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм

до появления розовой окраски раствора.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю уксуснокислого аммония (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,07708 - масса уксуснокислого аммония, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

0,95

.

3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Посуда, реактивы и растворы

Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1(3)-50-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан, растворяют в 50 см

горячей воды, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 50 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;

для препарата чистый - 5 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±40% при доверительной вероятности

0,95.

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550-600 °С в муфельной печи.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,2 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,0 мг;

для препарата чистый - 4,0 мг.

Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.9.

3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли нитратов

Определение проводят по ГОСТ 10671.2. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 10 см

воды, отмеряя воду цилиндром, и далее определение проводят методом с применением индигокармина.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 г NO

;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг NO

,

1 см

раствора хлористого натрия, 1 см

раствора индигокармина и 12 см

концентрированной серной кислоты.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5. Для этого 2,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 25 см

) и растворяют в 15 см

воды, отмеряя воду цилиндром. К раствору прибавляют 2-3 капли спиртового раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1), нейтрализуют раствором соляной кислоты и прибавляют 0,5 см

избытка раствора соляной кислоты.

Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата химически чистый - 0,02 мг;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;

для препарата чистый - 0,10 мг.

Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли фосфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.6. Для этого 5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с меткой на 15 см

), прибавляют пипеткой (вместимостью 5 см

) 5 см

воды, тщательно перемешивают, нейтрализуют раствором азотной кислоты (ГОСТ 4461) с массовой долей 50% в присутствии 1-2 капель раствора 2,4-динитрофенола с массовой долей 0,1% (готовят по ГОСТ 4919.1) и доводят объем раствора до 15 см

. Далее определение проводят фотометрическим методом по желтой окраске фосфорнованадиевомолибденового комплекса.