ГОСТ 3117-78 Реактивы. Аммоний уксуснокислый. Технические условия.
ГОСТ 3117-78
Группа Л52
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
АММОНИЙ УКСУСНОКИСЛЫЙ
Технические условия
Reagents. Ammonium acetate. Specifications
ОКП 26 3421 0140 00
Дата введения 1979-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.78 N 421
3. ВЗАМЕН ГОСТ 3117-68
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
3.2.1 | |
3.2.1; 3.3.1 | |
2.1; 3.1; 4.1 | |
3.2.1 | |
3.7 | |
3.2.1; 3.12 | |
3.2.1; 3.6; 3.7 | |
3.3.1 | |
3.3.1; 3.4; 3.11.1 | |
3.9; приложение 1 | |
3.5 | |
3.6 | |
3.7 | |
3.8 | |
3.10 | |
3.2.1 | |
4.1 | |
3.11.1 | |
3.2.1; 3.3.1; 3.11.1; 3.12 | |
3.2.1 | |
3.11.1 | |
3.1а | |
3.4 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 20.10.92 N 1419
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1988 г., октябре 1992 г. (ИУС 8-88, 1-93)
Настоящий стандарт распространяется на уксуснокислый аммоний, который представляет собой бесцветные гигроскопические кристаллы, легко растворимые в воде и спирте.
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 77,08.
Допускается изготовление уксуснокислого аммония по ИСО 6353-2-83 (Р.4) (приложение 1) и проводить анализы по ИСО 6353-1-82 (приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Уксуснокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям уксуснокислый аммоний должен соответствовать значениям, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Значение | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3421 0143 08 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3421 0142 09 | Чистый (ч.) ОКП 26 3421 0141 10 |
1. Массовая доля уксуснокислого аммония (CH COONH ), %, не менее | 98,5 | 98,0 | 97,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,003 | 0,005 | 0,010 |
4. Массовая доля нитратов (NO ), %,не более | 0,001 | 0,001 | Не нормируется |
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
6. Массовая доля фосфатов (РO ), %, не более | 0,0003 | Не нормируется | |
7. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0003 | 0,0005 | 0,0010 |
8. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0001 | 0,0002 | 0,0010 |
9. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более | 0,0001 | 0,0005 | 0,0010 |
10. Массовая доля веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий (О), %, не более | 0,007 | 0,007 | Не нормируется |
11. рН раствора препарата с массовой долей 5% | 6,7-7,3 | 6,7-7,3 | Не нормируется |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Определение массовых долей нитратов, сульфатов, фосфатов и тяжелых металлов изготовитель проводит в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200г и ВЛЭ-200г или ВЛКТ-500г-М.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 500 г.
3.2. Определение массовой доли уксуснокислого аммония
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-250-22(34) ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
Термометр со шкалой до 100 °С.
Цилиндр 1(3)-50(100)-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высшего сорта.
Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
.
3.2.1-3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Посуда, реактивы и растворы
Стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий типа ТФ класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 или мензурка 100 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг;
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;
для препарата чистый - 5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 40,00 г в платиновом тигле (ГОСТ 6563). Содержимое тигля нагревают на песчаной бане до полного улетучивания уксуснокислого аммония и прокаливают до постоянной массы при 550-600 °С в муфельной печи.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса прокаленного остатка не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,2 мг;
для препарата чистый для анализа - 2,0 мг;
для препарата чистый - 4,0 мг.
Тигель с остатком сохраняют для определения массовой доли железа по п.3.9.
3.3.2, 3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли нитратов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Затем объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1), не прибавляя раствора соляной кислоты.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,02 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
для препарата чистый - 0,10 мг.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси сульфатов в результат анализа вносят поправку.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
3.7. Определение массовой доли фосфатов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,015 мг.
Допускается проводить определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли фосфатов анализ проводят фотометрическим методом.
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси фосфатов в результат анализа вносят поправку.
3.8. Определение массовой доли хлоридов
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,006 мг Сl;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Сl;
для препарата чистый - 0,020 мг Сl,
Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси хлоридов в результат анализа вносят поправку.
3.9. Определение массовой доли железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,005 мг;
для препарата чистый для анализа - 0,008 мг;
для препарата чистый - 0,040 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение роданидным методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически сульфосалициловым методом.
3.10. Определение массовой доли тяжелых металлов
Далее определение проводят сероводородным методом, не прибавляя раствора уксуснокислого аммония.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,010 мг Рb;
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг Рb;
для препарата чистый - 0,050 мг Рb,
3.5-3.10. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.11. Определение массовой доли веществ, восстанавливающих марганцовокислый калий
3.11.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-18 ТХС по ГОСТ 25336.
Секундомер.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)
.
3.11.2. Проведение анализа
Через 5 мин в раствор вносят 1,00 г препарата, перемешивают. Если окраска исчезает, дотитровывают раствором марганцовокислого калия до бледнорозовой окраски, устойчивой в течение 5 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.11.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,001%.
.
3.12. Определение рН раствора препарата с массовой долей 5%
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 единицы рН.
3.11.3, 3.12. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
Группа фасовки: III, IV, V.
На тару наносят классификационный шифр 9163 по ГОСТ 19433.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие уксуснокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения - один год со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Уксуснокислый аммоний может действовать раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.
6.2. При работе с уксуснокислым аммонием необходимо пользоваться индивидуальными средствами защиты (спецодеждой, респиратором, резиновыми перчатками).
6.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83
Реактивы для химического анализа. Технические условия. Первая серия
Относительная молекулярная масса - 77,08
Р.4.1. Технические требования
|
|
Массовая доля уксуснокислого аммония (CH COONH ), %, не менее | 99 |
рН раствора препарата с массовой долей 5% | 6,5-7,5 |
Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля нитратов (NO ), %, не более | 0,001 |
Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,002 |
Массовая доля меди (Сu), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 |
Р.4.2. Приготовление испытуемого раствора
Р.4.3. Методы анализа
Р.4.3.1. Определение массовой доли уксуснокислого аммония
Р.4.3.2. Определение рН раствора с массовой долей 5%
рН раствора образца с массовой долей 5% определяют по ОМ 31.1*, используя стеклянный индикаторный электрод.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Р.4.3.3. Определение массовой доли хлоридов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Р.4.3.4. Определение массовой доли нитратов
Р.4.3.5. Определение массовой доли сульфатов
_________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Р.4.3.6. Определение массовой доли меди и свинца
Определение этих элементов проводят атомно-абсорбционным методом по ОМ 29*, используя 30 г образца, при следующих условиях:
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
Сu | Испытуемый раствор (Р.4.2) | Воздух-ацетилен | 324,7 |
Pb | Используют экстракционный растворитель по ОМ 35* |
| 217,0 или 283,3 |
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Р.4.3.7. Определение массовой доли железа
Р.4.3.7. Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов
Берут 10 г образца и проводят анализ по ОМ 16*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82
Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний
5.31.1. Определение рН (ОМ 31.1)
5.31.1.1. Общие положения
Если все измерения проведены при одинаковой температуре и при неизменной концентрации хлорида калия, рН исследуемого раствора может быть рассчитан по следующим формулам:
5.31.1.2. Аппаратура
рН-метр со стеклянным (менее применим водородный) электродом, соединенным с милливольтметром с большим сопротивлением и со шкалой, откалиброванной в единицах рН. Такой прибор, регистрируя разность потенциалов между рН-чувствительным электродом (стеклянным, сурьмяным) и электродом сравнения, соединенным электрическим мостиком (например, насыщенный раствор КСl), дает возможность непосредственно считывать со шкалы значение рН.
5.31.1.3. Калибровка
рН-метр калибруют, используя растворы с известной активностью ионов водорода, такие как, например:
а) оксалатный буферный раствор;
б) тартратный буферный раствор;
в) фталатный буферный раствор;
г) фосфатный буферный раствор;
д) боратный буферный раствор;
е) буферный раствор гидроксида кальция.
В таблице приведены значения рН перечисленных буферных растворов в интервале температур 15-35 °С.
|
|
|
|
|
|
|
Температура, °С | рН буферного раствора | |||||
| а | б | в | г | д | е |
15 | 1,67 | - | 4,00 | 6,90 | 9,27 | 12,81 |
20 | 1,68 | - | 4,00 | 6,88 | 9,22 | 12,63 |
25 | 1,68 | 3,56 | 4,01 | 6,86 | 9,18 | 12,45 |
30 | 1,69 | 3,55 | 4,01 | 6,85 | 9,14 | 12,30 |
35 | 1,69 | 3,55 | 4,02 | 6,84 | 9,10 | 12,14 |
Р.31.1.4. Методика измерения
Готовят испытуемый раствор (кроме тех случаев, когда испытуемый раствор - непосредственно сам реактив) заданной концентрации, применяя воду, свободную от двуокиси углерода.
Одновременно готовят два буферных раствора, среднее значение которых примерно равно предполагаемому значению рН испытуемого раствора. Температуру всех трех растворов, а также ячейки прибора устанавливают равной (25±1) °С.
Прибор калибруют с помощью двух буферных растворов, промывая измерительный электрод перед применением буферных растворов. Затем после промывания электрода водой и испытуемым раствором измеряют рН испытуемого раствора.
Для получения точных результатов необходимо повторить измерения с различными порциями испытуемого раствора без промывания электрода между последовательными измерениями до тех пор, пока значение рН не будет сохраняться постоянным по крайней мере в течение 1 мин.
5.2. Определение хлоридов (ОМ 2)
5.3. Определение сульфатов (ОМ 3)
5.29. Атомно-абсорбционная спектрометрия ААС (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленных азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляется для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определяемому конкретному реактиву.
5.16. Определение остатка после прокаливания (ОМ 16)
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными порциями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).