ГОСТ 34879-2022 Полиоксихлорид алюминия. Технические условия.

        ГОСТ 34879-2022

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ПОЛИОКСИХЛОРИД АЛЮМИНИЯ

 Технические условия

 Aluminium polyoxychloride. Specifications

МКС 13.060.20

Дата введения 2023-03-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Российской ассоциацией водоснабжения и водоотведения (РАВВ)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 343 "Качество воды"

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2022 г. N 153-П)

За принятие проголосовали:

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2022 г. N 1174-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 34879-2022 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2023 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.

В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на полиоксихлорид алюминия (ПОХА) в жидкой и твердой форме, предназначенный для очистки и обработки воды в хозяйственно-питьевом и промышленном водоснабжении, для очистки сточных вод в промышленности и сельском хозяйстве, в том числе для приготовления растворов веществ, реактивов, реагентов и препаратов, при проведении исследований, испытаний, измерений, анализов, в технологических операциях и процессах.

ПОХА может иметь регистрационные CAS-номера, указанные в таблице 1.

Таблица 1 - Регистрационные CAS-номера

ПОХА	Коэффициенты	CAS-номер
при	a=2,5; b=0,5	12042-91-0
(a+b)=3 и а более чем 1,05	a=2; b=1	10284-64-7
	-	1327-41-9

Полиоксихлорид алюминия может представлять собой полиалюминий гидроксид хлорид, алюминий гидроксид хлорид, алюминий оксихлорид, полиалюминий хлорид, полиалюминий гидрохлорид.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 8.135 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов pH 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 8.579 Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров при их производстве, расфасовке, продаже и импорте

ГОСТ 12.0.004 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения

ГОСТ 12.1.004 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ 12.3.009 Система стандартов безопасности труда. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.011 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 12.4.020 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты рук. Номенклатура показателей качества

ГОСТ 12.4.296 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты органов дыхания. Респираторы фильтрующие. Общие технические условия

ГОСТ 61 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 450 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1277 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3885 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 4011 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа

ГОСТ 4108 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия

ГОСТ 4152 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

ГОСТ 4174 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4520 Реактивы. Ртуть (II) азотнокислая. Технические условия

ГОСТ 5456 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия

ГОСТ 5962 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 6709* Вода дистиллированная. Технические условия

_______________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 58144-2018.

ГОСТ 8984 Силикагель-индикатор. Технические условия

ГОСТ 9147 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 10652 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14192 Маркировка грузов

ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18995.1-73 Продукты химические жидкие. Методы определения плотности

ГОСТ 20010 Перчатки резиновые технические. Технические условия

ГОСТ 20298 Смолы ионообменные. Катиониты. Технические условия

ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26319 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 26663 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические требования

ГОСТ 27025 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 30813 Вода и водоподготовка. Термины и определения

ГОСТ 31291 Палладий аффинированный. Технические условия

ГОСТ 31340 Предупредительная маркировка химической продукции. Общие требования

ГОСТ 33757 Поддоны плоские деревянные. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ ISO 3696* Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы контроля

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Термины, определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 30813.

3.2 В настоящем стандарте применены следующие сокращения:

ВО - высокоосновный;

ГСО - государственный стандартный образец;

НО - низкоосновный;

ПОХА - полиоксихлорид алюминия;

СЗЗ - санитарно-защитная зона;

СО - среднеосновный;

ТН ВЭД ЕАЭС - Товарная номенклатура внешнеэкономической деятельности Евразийского экономического союза.

      4 Технические требования

      4.1 Характеристики

Товарная форма ПОХА - жидкая или твердая в зависимости от концентрации основного вещества в пересчете на

(от 7,0% до 50,0%). Брутто-формула - в соответствии с таблицей 1.

В зависимости от содержания основного вещества (в пересчете на

) ПОХА может представлять собой водные растворы от бесцветного, светло-желтого, желтого и темно-желтого цвета. Допускаются оттенки от серого до темно-серого цвета, зеленого цвета (допустимы опалесценция и наличие осадка), а также порошок, гранулы, чешуйки от белого до кремового, желтого или светло-серого цвета.

ПОХА должен соответствовать техническим условиям, требованиям настоящего стандарта, изготавливаться в соответствии с технологическим регламентом и рецептурой, утвержденными в установленном порядке.

ПОХА должен соответствовать требованиям санитарно-гигиенического законодательства в части содержания химических веществ в воде для контроля миграции вредных химических веществ из материалов и реагентов, применяемых в практике хозяйственно-питьевого водоснабжения [1]. Требования к уровням присутствия некоторых типовых загрязнений для проведения анализа ПОХА - выходного для изготовителя, входного для потребителя - перечислены в приложении А. Расширенный анализ показателей качества ПОХА в обязательном порядке проводят:

- изготовители в рамках контроля качества продукции при постановке продукции на производство;

- изготовители при смене поставщиков сырья или изменения технологического процесса производства ПОХА;

- потребители при заключении договора на поставку ПОХА;

- потребители при смене поставщика ПОХА;

- потребители при изменении характеристик поставляемого ПОХА.

Текущий контроль качества при использовании ПОХА для водоподготовки проводят в соответствии с требованиями санитарного законодательства в области материалов и реагентов для целей водоподготовки согласно утвержденной программе производственного контроля качества питьевой воды.

      4.2 Требования к сырью и материалам

Сырье и материалы, применяемые при производстве ПОХА, должны соответствовать требованиям санитарно-гигиенического законодательства ЕАЭС, а также нормативным документам или технической документации, указанной в технических условиях на производство, и технологическому регламенту на продукцию.

При производстве ПОХА, предназначенного для обработки питьевой воды, не допускается использовать вторичное сырье.

      4.3 Упаковка

4.3.1 Упаковка растворов ПОХА

ПОХА упаковывают, используя тару в соответствии с ГОСТ 26319. Для упаковки применяют герметичные полиэтиленовые емкости, канистры, контейнеры.

При перевозке железнодорожным транспортом ПОХА, выпускаемый в виде растворов, заливают в железнодорожные цистерны, предназначенные для данного типа груза.

При перевозке автомобильным транспортом ПОХА загружают в полиэтиленовые емкости, контейнеры, канистры, автомобильные цистерны из стеклопластика и других разрешенных для данного типа продукции материалов.

Пределы допустимых отрицательных отклонений содержимого нетто от номинального количества фасованного ПОХА в соответствии с ГОСТ 8.579.

Партией следует считать любое количество однородного по своим качественным показателям ПОХА, направляемое в один адрес и сопровождаемое одним документом о качестве. Допускается результаты анализа качества жидкого однородного ПОХА, находящегося в одной емкости хранения на складе изготовителя, распространять на всю партию.

4.3.2 Упаковка твердого ПОХА

ПОХА упаковывают в тару в соответствии с ГОСТ 26319 в герметичные полипропиленовые мешки с полиэтиленовыми вкладышами вместимостью 25 кг каждый или мягкие полипропиленовые контейнеры типа "биг-бэг" с полиэтиленовыми вкладышами вместимостью 1000 кг каждый. Продукцию в мешках транспортируют в пакетированном виде в соответствии с ГОСТ 26663 на плоских деревянных поддонах по ГОСТ 33757 или навалом.

      4.4 Маркировка

Маркировку потребительской тары ПОХА проводят в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Потребительская тара должна быть промаркирована. Маркировку наносят непосредственно на тару либо на этикетку, прикрепляемую к таре.

Упакованную продукцию маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.

Маркировка, характеризующая упакованную продукцию, должна содержать следующую информацию на русском языке:

- наименование изготовителя, его товарный знак и юридический адрес;

- наименование ПОХА, его марка;

- масса нетто;

- номер партии;

- дата изготовления (месяц, год);

- обозначение настоящего стандарта;

- гарантийный срок хранения;

- код ТН ВЭД ЕАЭС;

- надпись "Для хозяйственно-питьевого водоснабжения".

Любой из способов нанесения маркировки должен обеспечивать сохранность надписи.

Транспортная маркировка для жидких ПОХА - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

Жидкие ПОХА относят к категории слабых коррозионных веществ, поэтому они не подлежат маркировке с присвоением кода ООН 3264, характеризующей транспортную опасность груза.

Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза, перевозимого железнодорожным транспортом, для всех растворов ПОХА в соответствии с правилами перевозок опасных грузов по железным дорогам должна быть нанесена с указанием знака опасности "Едкое", класс 8, классификационный шифр 8013, код ООН 3264 - алюминия оксихлорид, коагулянт.

Транспортную маркировку кристаллического ПОХА осуществляют в соответствии с правилами перевозок грузов железнодорожным транспортом с нанесением манипуляционного знака по ГОСТ 14192: "Герметичная упаковка", "Верх" и "Беречь от влаги".

Предупредительная информация должна быть нанесена на этикетку в соответствии с ГОСТ 31340, а также должна быть выделена среди другой информации.

      5 Требования безопасности

Типичным производственным процессом является реакция гидроксида алюминия или металлического алюминия с соляной кислотой с добавлением или без добавления хлорида алюминия либо в субстехиометрическом количестве кислотного материала, либо с последующей отдельной стадией повышения pH.

ПОХА, выпускаемый в виде растворов, обладает кислотными свойствами, оказывает раздражающее действие на кожу и слизистую оболочку глаз и по степени воздействия на организм относится к малоопасным веществам (4-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007).

В воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ или факторов при температуре окружающей среды ПОХА токсичных веществ не образует. В воде гидролизуется до гидроксида алюминия и хлористого водорода.

На предприятии работодатель должен обеспечить производственный контроль за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны при производстве и применении ПОХА. Периодичность контроля регламентируется ГОСТ 12.1.005.

Работники, занятые в производстве и применении ПОХА, должны быть обеспечены специальной одеждой и специальной обувью по ГОСТ 12.4.011, средствами индивидуальной защиты органов дыхания по ГОСТ 12.4.296, рук по ГОСТ 20010, глаз по ГОСТ 12.4.020.

В случае аварийного разлива ПОХА его следует нейтрализовать кальцинированной содой или гидроксидом кальция и смыть большим количеством воды.

При попадании ПОХА на кожу необходимо промыть кожу большим количеством воды и/или 2%-ным раствором соды. В случае попадания ПОХА в глаза следует промыть их проточной водой в течение 10-15 мин и обратиться к врачу. При вдыхании паров необходимо выйти на свежий воздух, промыть рот и нос водой, выпить молоко с содой и/или минеральную воду, например "Боржоми". В случае проглатывания ПОХА следует промыть рот водой и выпить большое количество воды или молока, рвоту не вызывать.

Определение остаточной концентрации алюминия в очищенной питьевой воде проводят аккредитованные аналитические лаборатории по методикам измерений, аттестованным в соответствии с законодательством об обеспечении единства измерений.

      6 Методы анализа

      6.1 Общие указания по проведению испытаний

Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.

Допускается применять средства измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте, а также реактивы и материалы аналогичной или более высокой квалификации, изготовленные по другой нормативно-технической документации, в том числе импортные. Средства измерений должны быть поверены или калиброваны в установленные сроки.

      6.2 Условия безопасного проведения работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ 12.1.019.

Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.

Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

      6.3 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

      6.4 Отбор проб

6.4.1 Подготовка пробы твердых образцов ПОХА

Пробу отбирают в тару с герметичной крышкой таким образом, чтобы тара была заполнена не более чем на 2/3 объема. Перед анализом пробу усредняют и сокращают.

Пробу перемешивают в закрытой банке, держа банку горизонтально, и встряхивают 6-8 раз. После этого банку ставят на стол и оставляют в покое, выжидая несколько минут, чтобы проба "не пылила". Открывают банку и отбирают один шпатель (примерно 3-5 г ПОХА) во флакон меньшего объема. Затем пробу снова перемешивают в банке и вновь отбирают единичную пробу в тот же флакон. Эту процедуру повторяют 5-7 раз, все единичные пробы перемешивают и получают усредненную аналитическую пробу, из которой отбирают навеску для анализа.

6.4.2 Подготовка пробы жидких образцов ПОХА

Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 3885 в пластиковую или стеклянную тару вместимостью не менее 150 см

с плотно закрывающейся крышкой. Если тара, в которой доставлена проба жидкого ПОХА, заполнена доверху, то пробу вместе с осадком, если он присутствует, переносят в банку с широким горлом и плотно закрывающейся крышкой. Банку выбирают таким образом, чтобы проба занимала не более 2/3 ее объема.

Точечные пробы ПОХА отбирают с использованием сифона или любого другого аналогичного средства, объем точечной пробы при этом должен быть не менее 0,05 дм

. Точечные пробы из цистерны отбирают специальным пробоотборником, обеспечивающим отбор представительной пробы по всей высоте цистерны. Объем пробы должен быть не менее 0,5 дм

.

Отобранные точечные пробы соединяют и тщательно перемешивают. Окончательный объем представительной пробы должен быть не менее 100 см

.

Срок хранения проб составляет 30 сут при комнатной температуре. В случае поступления в лабораторию пробы жидкого ПОХА в замерзшем состоянии необходимо пробу ПОХА поместить в теплое помещение до полного размораживания.

Пробу перед анализом необходимо тщательно перемешать.

      6.5 Проверка приемлемости результатов измерения

При получении двух результатов измерений (

,

) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Результаты измерений считают приемлемыми при выполнении следующего условия:

,                                                        (1)

где r - предел повторяемости для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости.

При выполнении условия (1) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее арифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть применены методы проверки приемлемости результатов измерений по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 5).

При получении результатов измерений в двух лабораториях (

,

) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 5).

Результаты измерений считают приемлемыми при выполнении следующего условия:

,                                                  (2)

где R - предел воспроизводимости для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости.

При выполнении условия (2) приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного результата используют их общее среднее арифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть применены методы проверки приемлемости результатов измерений по ГОСТ ИСО 5725-6-2003 (раздел 5).

      7 Требования охраны окружающей среды

Защита окружающей среды обеспечивается соблюдением норм технологического регламента производства ПОХА, герметизацией технологического оборудования и тары, правил транспортирования и хранения ПОХА.

В процессе производства продукции выделяются пары, содержащие хлористый водород. Содержание хлористого водорода на границе СЗЗ с учетом рассеивания не должно превышать гигиенические нормативы, установленные в нормативных правовых актах государств, принявших настоящий стандарт. Контроль за содержанием гидрохлорида в СЗЗ осуществляет аккредитованная испытательная лаборатория или испытательная лаборатория, прошедшая процедуру оценки состояния измерений.

С целью охраны атмосферного воздуха, а также при сборе, временном хранении и утилизации отходов производства должны быть соблюдены требования, установленные в нормативных правовых актах государств, принявших настоящий стандарт.

ПОХА загрязняет почву и воздух: при превышении пороговой концентрации органического запаха (1,5 мг/л) может влиять на органолептические свойства воды, придавая ей запах; оказывает токсичное действие на рыб.

Жидкий ПОХА транспортируют железнодорожным транспортом в специальных железнодорожных цистернах, автомобильным транспортом - в стеклопластиковых автомобильных цистернах, полиэтиленовых емкостях, канистрах, контейнерах в соответствии с правилами перевозок опасных грузов, действующими на данном виде транспорта.

Материал полимерной тары должен быть непроницаемым, не поддаваться размягчению и не становиться хрупким под воздействием температур или старения. Все виды упаковки, предназначенные для перевозки автомобильным транспортом, должны иметь приспособления для надежного крепления контейнеров и поддонов с упакованным ПОХА в кузове автомобилей, в связи с чем необходимо, по возможности, укрупнять груз как в потребительской, так и потребительско-транспортной таре.

В окружающей среде ПОХА не трансформируется, в воде гидролизуется до гидроксида алюминия и хлористого водорода.

Меры безопасности при работе с отходами: отходы ликвидируют в местах, согласованных с природоохранными органами (на полигонах промышленных отходов или специально оборудованных комплексах по переработке и захоронению отходов).

При транспортировании железнодорожным транспортом упакованный ПОХА размещают в вагонах согласно утвержденным схемам с надлежащим его закреплением, обеспечивающим целостность герметичной упаковки.

Экологическая безопасность при применении ПОХА достигается:

- осуществлением государственного экологического контроля;

- осуществлением производственного (ведомственного) экологического контроля.

Контроль воздуха рабочей зоны проводит аккредитованная лаборатория по методикам, утвержденным в установленном порядке, с периодичностью, установленной в соответствии с ГОСТ 12.1.005.

Предельно допустимый выброс загрязняющих веществ в атмосферу не должен превышать величин, установленных для предприятий в соответствии с требованиями нормативных правовых актов государств, принявших настоящий стандарт.

В атмосферном воздухе населенных мест содержание применяемых в производстве компонентов не должно превышать нормативы, установленные в нормативных правовых актах государств, принявших настоящий стандарт.

При погрузке и разгрузке ПОХА соблюдают требования безопасности по ГОСТ 12.3.009.

Утилизацию или уничтожение технологических потерь, образующихся при производстве, а также продукции по окончании срока ее годности или при несоответствии требованиям настоящего стандарта проводят в порядке, установленном нормативными правовыми актами, действующими на территории государства, принявшего стандарт.

Приложение А

(обязательное)

 Показатели качества полиоксихлорида алюминия

Таблица А.1 - Показатели качества ПОХА

Требования	ПОХА - раствор					ПОХА - твердый				Методика
	Тип 1	Тип 2		Тип 3A	Тип 3B	Тип 4A	Тип 4B	Тип 5A	Тип 5B	измерения
	НО/СО	СО		ВО	ВО	СО	ВО	ВО
1 Массовая доля оксида алюминия ( ), % масс, не менее	10,0±2,0	16,0±3		10,0±0,6	21,0±4,0	30,0±3,0		45,0±5,0		По приложению Б
2 Массовая доля хлоридов, % масс, в пределах	17,0±5,0	20,0±2,5		13,0±2,0	10,0±4,5	33,0±5,0		21,0±7,0		По приложению В
3 Плотность (при 20 °C), г/см , в пределах	1,22±0,04	1,33±0,07		1,24±0,02	1,24-1,38	Не определяют		Не определяют		По приложению Г
4 pH (ед.) водного раствора, в пределах	2,0±1,5	2,0±1,5		2,5±0,5	3,0-5,5	3,2-5,0				По приложению Д
5 Массовая доля не растворимого в воде остатка, % масс, не более	0,1	0,1		0,1	0,1	0,3	1,0	1,0	0,3	По приложению Е
6 Основность, %, в пределах	0-40	33-55		60-75	60-83	38-55	60-83	70-83	70-83	По приложению Ж
7 Массовая доля железа (Fe), % масс, не более	0,05	0,05		0,05	0,05	0,15	1,0	1,0	0,15	По приложению И
Примеси токсические вещества*, % масс, не более
8 Массовая концентрация кадмия (Cd)	0,001					0,003				По приложению К
9 Массовая концентрация свинца (Pb)	0,001					0,003				По приложению К
10 Массовая концентрация никеля (Ni)	0,004		0,006			0,018				По приложению К
11 Массовая концентрация хрома (Cr)	0,004		0,006			0,018				По приложению К
12 Массовая концентрация бериллия (Be)	0,0005		0,0005			0,0015				По приложению К
13 Массовая концентрация ртути (Hg)	0,001					0,003				По приложению Л
14 Массовая концентрация мышьяка (As)	0,001					0,003				По приложениям Л, М
15 Массовая концентрация сурьмы (Sb)	0,002		0,003			0,009				По приложениям Л, М
16 Массовая концентрация селена (Se)	0,002		0,003			0,009				По приложениям Л, М
* Показатели 8-16 определяют в рамках расширенного контроля и по требованию потребителей.

Приложение Б

(рекомендуемое)

 Определение массовой доли оксида алюминия (

)

Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблицах Б.1, Б.2. Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия составляет от 1% до 55%. Продолжительность анализа одной пробы - 4 ч, серии из 10 проб - 8 ч.

Таблица Б.1 - Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия, показатели точности измерений

Диапазон измерений массовой доли оксида алюминия, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости)   , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости)   , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95),   , %
От 1 до 55 включ.	2,5	5	10

Таблица Б.2 - Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости

Б.1 Метод измерений

Метод измерений основан на том, что в кислой среде катионы алюминия образуют с трилоном Б прочное комплексное соединение. Для увеличения скорости реакции образования комплекса алюминия раствор пробы ПОХА с трилоном Б, взятом в избытке, кипятят в течение 15 мин. Избыток трилона Б в слабокислой среде (pH=5,5 ед. pH) титруют раствором цинка сернокислого в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.

Б.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, лабораторная посуда, реактивы и материалы

Б.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Иономер (или pH-метр) любого типа с термокомпенсатором или с автоматической температурной компенсацией.

Часы песочные на 5 мин или электронный таймер-секундомер.

Установка для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

Плитка электрическая с регулятором температуры по ГОСТ 14919.

Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий температуру хранения проб и растворов реактивов от 2°C до 10°C.

Б.2.2 Лабораторная посуда

Бюретки вместимостью 25 и 50 см

2-го класса точности по ГОСТ 29251.

Примечание - Допускается использовать автоматические титраторы.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см

2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 100 и 250 см

по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 и 25 см

2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см

2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Примечание - Допускается использовать дозаторы, отвечающие требованиям ГОСТ 28311.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50, 100, 250 и 600 см

по ГОСТ 25336.

Стекло часовое.

Флаконы из темного стекла вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см

для хранения растворов.

Флаконы пластиковые с узким горлом вместимостью 250 и 500 см

.

Шпатели фарфоровые длиной от 150 до 200 мм по ГОСТ 9147 или медицинские металлические и пластиковые.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 см

2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Б.2.3 Реактивы и материалы

Аммиак водный, ч.д.а. по ГОСТ 3760.

Аммоний хлористый, х.ч. по ГОСТ 3773.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

Индикатор ксиленоловый оранжевый, ч.д.а.

Индикатор хромовый темно-синий, ч.д.а.

Индикатор эриохром черный Т, ч.д.а.

Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234.

Кислота серная, х.ч. по ГОСТ 4204.

Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная (ледяная), х.ч. по ГОСТ 61.

Магний сернокислый 7-водный, стандарт-титр

C

0,1 моль/дм

(0,1 н).

Натрий уксуснокислый 3-водный, ч.д.а. по ГОСТ 199.

Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233.

Стандарт-титр для приготовления буферных растворов по ГОСТ 8.135.

Трилон Б (этилендиамин-N,N,N,N-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная), х.ч. по ГОСТ 10652 или стандарт-титр

C

0,1 моль/дм

(0,1 н).

Цинк сернокислый 7-водный, ч.д.а. по ГОСТ 4174.

Спирт этиловый, 96,3%, категория "Люкс" по ГОСТ 5962.

Примечание - Допускается использование реактивов аналогичной или более высокой квалификации, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.

Б.3 Подготовка к выполнению измерений

Б.3.1 Приготовление растворов

Б.3.1.1 Ацетатный буферный раствор со значением pH=(5,5 ±0,1) ед. pH

(55,00

±0,01)

г натрия уксуснокислого 3-водного переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и растворяют приблизительно в 500 см

горячей (приблизительно 70-80

°C)

дистиллированной воды, после охлаждения раствора до комнатной температуры доводят объем раствора в колбе до метки. После этого добавляют 3 см

ледяной уксусной кислоты, перемешивают, доводят значение pH раствора до (5,5

±0,1)

ед. pH, добавляя концентрированную уксусную кислоту для снижения значения pH или добавляя небольшими порциями (примерно по 0,020 г) натрий уксуснокислый 3-водный для повышения значения pH раствора. Значение pH раствора контролируют на pH-метре. Срок хранения раствора - 1 мес при комнатной температуре.

Б.3.1.2 Раствор цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм

(14,380

±0,001)

г цинка сернокислого 7-водного (

) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

и растворяют приблизительно в 900 см

дистиллированной воды. Добавляют 1 см

концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки, перемешивают. Срок хранения раствора - 3 мес при комнатной температуре.

Б.3.1.3 Раствор трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

Содержимое ампулы стандарт-титра или навеску (18,6120

±0,0005)

г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, приблизительно наполовину заполненную дистиллированной водой. Навеску трилона Б растворяют и доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают. Срок хранения раствора - 3 мес при комнатной температуре.

Б.3.1.4 Раствор индикатора ксиленолового оранжевого с массовой долей 0,5%

(0,25

±0,01)

г индикатора ксиленолового оранжевого растворяют в 20-30 см

дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 50 см

.

Доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают. Срок хранения раствора - 1 мес при комнатной температуре.

Б.3.1.5 Аммиачный буферный раствор со значением pH=(10,0±0,1) ед. pH

В мерную колбу вместимостью 500 см

, приблизительно наполовину заполненную дистиллированной водой, помещают (10,0

±0,1)

г хлористого аммония и 50 см

водного аммиака, тщательно перемешивают и доводят до метки дистиллированной водой. Значение рН буферного раствора контролируют на pH-метре. Срок хранения раствора - 3 мес при температуре от 2

°C

до 10

°C.

Примечание - Рекомендуется периодически перед применением буферного раствора проверять его значение pH. Если значение pH изменилось более чем на 0,2 ед. pH, то готовят новый буферный раствор.

Б.3.1.6 Раствор индикатора эриохрома черного Т с массовой долей 0,5%

(0,50

±0,05)

г индикатора эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью не менее 100 см

, добавляют 20 см

аммиачного буферного раствора (pH=10), тщательно перемешивают и добавляют 80 см

этилового спирта. Срок хранения раствора - 10 сут при комнатной температуре во флаконе из темного стекла.

Примечание - Допускается вместо индикатора эриохрома черного T использовать индикатор хромовый темно-синий, раствор которого готовят аналогичным способом. Срок хранения раствора во флаконе из темного стекла - 3 мес при комнатной температуре.

Б.3.1.7 Приготовление сухой индикаторной смеси эриохрома черного Т

(0,25±0,01) г эриохрома черного T смешивают с (25,0±0,1) г хлористого натрия или калия и тщательно растирают в ступке. Срок хранения смеси - один год при комнатной температуре во флаконе из темного стекла.

Б.3.1.8 Раствор магния сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм

Содержимое одной ампулы стандарт-титра переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм

, доводят объем раствора в колбе дистиллированной водой до метки и перемешивают. Срок хранения раствора - 6 мес при температуре от 2

°C

до 10

°C.

Б.3.1.9 Раствор соляной кислоты с массовой долей 10%

Раствор соляной кислоты готовят согласно ГОСТ 4517.

25 см

концентрированной соляной кислоты добавить к 75 см

дистиллированной воды, раствор перемешать и перелить во флакон из темного стекла для хранения раствора. Срок хранения раствора - 3 мес при комнатной температуре.

Б.3.2 Установление поправочного коэффициента к молярной концентрации 0,05 моль/дм

раствора трилона Б

В коническую колбу вместимостью 250 см

вносят 10 см

раствора сернокислого магния молярной концентрации 0,05 моль/дм

и добавляют 90 см

дистиллированной воды. Добавляют 5 см

аммиачного буферного раствора [pH=(10,0

±0,1)

ед. pH] и 5-7 капель раствора индикатора эриохрома черного T или хромового темно-синего или от 0,05 до 0,1 г сухой индикаторной смеси. Титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски индикатора в точке эквивалентности. Окраска должна стать синей с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора эриохрома черного Т или синей с фиолетовым оттенком при использовании индикатора хромового темно-синего.

За результат титрования принимают среднее арифметическое значение из трех параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см

.

Поправочный коэффициент

рассчитывают с точностью до четвертого знака по формуле

,                                                               (Б.1)

где

V

- объем раствора сернокислого магния молярной концентрации 0,05 моль/дм

, взятого для определения поправочного коэффициента 10,00 см

;

- объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

, израсходованного на титрование, см

.

Если поправочный коэффициент

раствора трилона Б отличается от 1,00 больше чем на

±0,03,

то раствор укрепляют, разбавляют или готовят заново. Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями (примерно по 0,020 г) трилон Б. После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново.

Б.3.3 Установление поправочного коэффициента к раствору цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм

В коническую колбу вместимостью 250 см

помещают 25 см

раствора цинка сернокислого 7-водного молярной концентрации 0,05 моль/дм

, прибавляют около 70 см

воды, 5 см

аммиачного буферного раствора [pH=(10,0

±0,1)

ед. pH], около 0,1 г сухой индикаторной смеси эриохрома черного Т и титруют из бюретки раствором трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

до перехода фиолетовой окраски раствора в синюю. За результат титрования принимают среднее арифметическое значение из трех параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,05 см

.

Поправочный коэффициент раствора сернокислого цинка

рассчитывают с точностью до четвертого знака по формуле

,                                                        (Б.2)

где

V

- объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- поправочный коэффициент раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

;

25 - объем раствора цинка сернокислого молярной концентрации 0,05 моль/дм

, взятого для определения поправочного коэффициента, см

.

Если поправочный коэффициент

раствора сернокислого цинка отличается от 1,00 больше чем на

±0,03,

то раствор укрепляют, разбавляют или готовят заново. Для укрепления раствора добавляют небольшими порциями (примерно по 0,020 г) цинк сернокислый. После укрепления или разбавления раствора поправочный коэффициент устанавливают заново. Поправочный коэффициент проверяют один раз в месяц при соблюдении условий хранения раствора.

Б.4 Проведение анализа

Навеску порошка или жидкого ПОХА взвешивают с точностью до 0,0005 г на аналитических весах в конической колбе вместимостью 250 см

. Масса навески зависит от марки ПОХА и содержания оксида алюминия. Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб приведены в таблице Б.3.

Таблица Б.3 - Рекомендуемые массы навесок исследуемых проб в зависимости от содержания оксида алюминия

К навеске добавляют 25 см

раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

и от 80 до 100 см

дистиллированной воды. Накрывают колбу часовым стеклом или маленькой воронкой и нагревают на электроплитке при слабом кипении в течение 15 мин.

Примечание - При анализе ВО ПОХА после добавления трилона Б возможно появление опалесценции (или помутнение раствора). В этом случае к анализируемому раствору добавляют 1 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10% (опалесценция пропадет сразу или после кипячения).

После кипячения обмывают часовое стекло (воронку) и конденсат со стенок колбы дистиллированной водой. Охлаждают колбу до комнатной температуры и добавляют 25 см

ацетатного буферного раствора [pH=(5,5

±0,1)

ед. pH], от 3 до 5 капель раствора ксиленолового оранжевого и титруют избыток трилона Б раствором цинка сернокислого до перехода окраски из желтой в розовую.

Б.5 Обработка результатов измерений

Массовую долю ПОХА в пересчете на оксид алюминия X, %, вычисляют по формуле

,                                   (Б.3)

где

- объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,05 моль/дм

, взятый для анализа, см

;

- объем раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм

, пошедший на титрование анализируемого раствора, см

;

и

- поправочные коэффициенты для растворов трилона Б и сернокислого цинка соответственно;

0,002549 - масса оксида алюминия, реагирующая с 1 см

раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм

, г;

m - масса ПОХА, взятая для анализа, г;

- 1 см

раствора сернокислого цинка молярной концентрации 0,05 моль/дм

.

Б.6 Оформление результатов измерений

Результат измерений в протоколах, как правило, представляют в виде:

, %,                                                          (Б.4)

где

- характеристика абсолютной погрешности результата измерения, %, которую рассчитывают по формуле

,                                                     (Б.5)

где

- значение показателя точности измерений массовой доли оксида алюминия, % (см. таблицу Б.1).

Приложение В

(рекомендуемое)

 Определение массовой доли хлоридов

Метод обеспечивает получение результатов измерений с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблицах В.1, В.2. Диапазон измерений массовой доли хлоридов составляет от 0,5% до 40%.

Таблица В.1 - Диапазон измерений массовой доли хлоридов в ПОХА, показатели точности измерений

Диапазон измерений массовой доли хлоридов, %	Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости) , %	Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95),   ,%
От 0,5 до 5 включ.	6	12	24
Св. 5 до 40 включ.	2	4	8

Таблица В.2 - Относительные значения пределов повторяемости и воспроизводимости

В.1 Метод измерений

Титриметрический метод измерения массовой доли хлоридов основан на взаимодействии хлорид-ионов с ионами ртути (II) с образованием малодиссоциированного соединения хлорида ртути.

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение.

В.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, лабораторная посуда, реактивы и материалы

В.2.1 Средства измерений и вспомогательные устройства

Весы лабораторные аналитические специального или высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 320 г по ГОСТ OIML R 76-1.

Установка для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

Примечание - Допустимо использовать другие средства измерения утвержденных типов, обеспечивающие измерения с установленной точностью и имеющие характеристики не хуже вышеуказанных. Средства измерений должны быть поверены или откалиброваны в установленные сроки.

В.2.2 Лабораторная посуда

Бюретки вместимостью 25 и 50 см

2-го класса точности по ГОСТ 29251.

Примечание - Допускается использовать автоматические титраторы.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 250, 500 и 1000 см

2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Капельница по ГОСТ 25336.

Колбы конические вместимостью 100 и 250 см

по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см

2-го класса точности по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной отметкой вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см

2-го класса точности по ГОСТ 29169.

Примечание - Допускается использовать дозаторы, отвечающие требованиям ГОСТ 28311.

Стаканы из термически и химически стойкого стекла вместимостью 50, 100, 250 и 600 см

по ГОСТ 25336.

Флаконы из темного стекла вместимостью 100, 250, 500 и 1000 см

для хранения растворов реактивов.

Флаконы пластиковые с узким горлом вместимостью 250 и 500 см

.

Цилиндры мерные вместимостью 50, 100 и 250 см

2-го класса точности по ГОСТ 1770.

Шпатели фарфоровые длиной 150-200 мм по ГОСТ 9147 или медицинские металлические и пластиковые.

В.2.3 Реактивы и материалы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа 2-й степени чистоты по ГОСТ ISO 3696.

Дифенилкарбазон, ч.д.а.

Кислота азотная, ч.д.а. по ГОСТ 4461.

Кислота азотная, стандарт-титр

C

0,1 моль/дм

(0,1 н).

Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233 или стандарт-титр

C

(NaCI)=0,1 моль/дм

.

Ртуть (II) азотнокислая 1-водная, х.ч. по ГОСТ 4520.