ГОСТ 34353-2017 Препараты ферментные молокосвертывающие животного происхождения сухие. Технические условия.
ГОСТ 34353-2017
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРЕПАРАТЫ ФЕРМЕНТНЫЕ МОЛОКОСВЕРТЫВАЮЩИЕ ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ СУХИЕ
Технические условия
Dry animal origin milk-clotting enzyme. Specifications
МКС 67.120.99
ОКПД 10.13.15.199
Дата введения 2018-09-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт маслоделия и сыроделия" (ФГБНУ ВНИИМС)
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 ноября 2017 г. N 52-2017)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по
| Код страны по
| Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 межгосударственный стандарт ГОСТ 34353-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2018 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения *
________________
* отменен с 1 сентября 2018 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на препараты ферментные молокосвертывающие животного происхождения сухие (далее - препараты) на основе кислых протеаз животного происхождения, предназначенные для свертывания молока или молочной смеси при производстве молочных, молочных составных и молокосодержащих продуктов.
Требования, обеспечивающие безопасность препаратов, изложены в 5.1.4, требования к качеству - в 5.1.2 и 5.1.3, к маркировке - в 5.3.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
Государственная система обеспечения единства измерений. Требования к количеству фасованных товаров в упаковках любого вида при их производстве, расфасовке, продаже и импорте
Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
Кальций хлористый технический. Технические условия
Кислота соляная синтетическая техническая. Технические условия
Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
Пергамент растительный. Технические условия
Подпергамент. Технические условия
(ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия
Лента стальная упаковочная. Технические условия
Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к испытанию
Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия
Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов
Банки и крышки к ним металлические для консервов. Технические условия
Реактивы. Карбамид. Технические условия
Вода дистиллированная. Технические условия
Бумага оберточная. Технические условия
Ящики из древесины и древесных материалов для продукции пищевых отраслей промышленности, сельского хозяйства и спичек. Технические условия
Пленка полиэтиленовая. Технические условия
Продукты пищевые. Методы определения количества мезофильных аэробных и факультативно-анаэробных микроорганизмов
Ящики из древесины и древесных материалов многооборотные для продукции пищевых отраслей промышленности и сельского хозяйства. Технические условия
Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
Банки металлические и комбинированные. Технические условия
Ящики дощатые для консервов. Технические условия
Ящики из гофрированного картона для пищевых продуктов, спичек, табачных изделий и моющих средств. Технические условия
Ящики из тарного плоского склеенного картона для сливочного масла и маргарина. Технические условия
Соль поваренная пищевая. Общие технические условия
Маркировка грузов
Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
Слизистые оболочки сычугов крупного рогатого скота и свиных желудков замороженные. Технические условия
Шпагаты. Технические условия
Лента клеевая на бумажной основе. Технические условия
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
Анализаторы потенциометрические для контроля рН молока и молочных продуктов. Общие технические условия
Лента полиэтиленовая с липким слоем. Технические условия
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
Продукты пищевые и вкусовые. Подготовка проб для микробиологических анализов
Продукты пищевые. Методы культивирования микроорганизмов
Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия
Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения содержания токсичных элементов
Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка
Сырье и продукты пищевые. Методы определения свинца
Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
(ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
(ISO 15213:2003) Микробиология пищевых продуктов и кормов для животных. Методы выявления и подсчета сульфитредуцирующих клостридий, растущих в анаэробных условиях
(ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
(ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установления времени ожидания
(ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов
Продукты пищевые. Методика определения токсичных элементов атомно-эмиссионным методом
Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий вида Escherichia coli
Продукты пищевые и продовольственное сырье. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения массовой концентрации мышьяка
(ISO 6579:2002) Продукты пищевые. Метод выявления бактерий рода Salmonella
Продукты пищевые. Методы выявления и определения количества бактерий группы кишечных палочек (колиформных бактерий)
Сычуги телят, ягнят, козлят-молочников для молокосвертывающих ферментных препаратов. Технические условия
Консервы молочные. Молоко сухое. Технические условия
Молоко и молочные продукты. Сычужный фермент из сычугов телят и ферментный препарат из сычугов крупного рогатого скота. Определение содержания химозина и говяжьего пепсина методом хроматографии
ГОСТ ИСО 5725-6-2002* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
________________
* В Российской Федерации действует "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины в соответствии с -, а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 молокосвертывающий ферментный препарат животного происхождения: Ферментный препарат на основе кислых (карбоксильных) животных протеаз, изготовленный из сычугов телят, ягнят и козлят молочников, а также из слизистой оболочки сычугов крупного рогатого скота и железистых желудков цыплят и кур.
3.2 сычужный фермент; СФ: Молокосвертывающий ферментный препарат, изготовленный из сычуга телят, ягнят, козлят молочников или их смеси, с долей молокосвертывающей активности химозина от общей молокосвертывающей активности препарата не менее 80,0%.
Примечание - В случае получения препарата с долей молокосвертывающей активности химозина от общей молокосвертывающей активности менее 80,0% препарат идентифицируется как сычужно-говяжий.
3.3 говяжий пепсин; ГП: Молокосвертывающий ферментный препарат, изготовленный из слизистой оболочки сычугов крупного рогатого скота с долей активности говяжьего пепсина от общей молокосвертывающей активности препарата не менее 80,0%.
3.4 куриный пепсин; КП: Молокосвертывающий ферментный препарат, изготовленный из железистых желудков цыплят и кур с долей активности куриного пепсина от общей молокосвертывающей активности препарата 100,0%.
3.5 сычужно-говяжий молокосвертывающий ферментный препарат; СГ: Молокосвертывающий ферментный препарат, изготовленный из слизистой оболочки сычугов крупного рогатого скота или смешиванием сычужного фермента и говяжьего пепсина, с долей молокосвертывающей активности химозина от общей молокосвертывающей активности препарата менее 80,0%.
3.6 комплексный молокосвертывающий ферментный препарат: Многокомпонентный составной молокосвертывающий ферментный препарат, изготовленный смешиванием куриного и говяжьего пепсина, куриного пепсина и сычужного фермента, куриного, говяжьего пепсинов и сычужного фермента, с долей активности куриного пепсина от общей молокосвертывающей активности препарата не более 50,0%.
3.7 общая молокосвертывающая активность: Способность ферментного препарата катализировать коагуляцию казеина молока с образованием хлопьев в молочном субстрате при заданных условиях.
3.8 продолжительность свертывания молочного субстрата: Время, затраченное на свертывание молочного субстрата до образования хлопьев после внесения в него раствора молокосвертывающего ферментного препарата.
3.9 молочный субстрат: Белково-минеральный комплекс восстановленного обезжиренного молока с установленными физико-химическими показателями, применяемый для определения общей молокосвертывающей активности и долей молокосвертывающей активности химозина и пепсинов от общей молокосвертывающей активности препарата.
3.10 контрольный образец: Определенное количество сычужного фермента или говяжьего пепсина, по органолептическим и физико-химическим показателям соответствующее требованиям приложения А, предназначенное для измерения общей молокосвертывающей активности и доли активности химозина или говяжьего пепсина от общей молокосвертывающей активности испытуемых молокосвертывающих ферментных препаратов.
Контрольные образцы сопровождаются документом установленной формы.
4 Классификация
4.1 Препараты в зависимости от ферментного состава подразделяют:
- на однокомпонентные;
- многокомпонентные.
4.1.1 Однокомпонентные препараты в зависимости от используемого сырья подразделяют:
- на сычужный фермент;
- говяжий пепсин;
- куриный пепсин.
4.1.2 Многокомпонентные препараты в зависимости от ферментного состава подразделяют:
- на сычужно-говяжьи, содержащие химозин и говяжий пепсин;
- комплексные препараты, содержащие куриный пепсин: курино-говяжьи (КГ), курино-сычужные (КС), курино-говяже-сычужные (КГС).
5 Технические требования
5.1 Основные показатели и характеристики
5.1.1 Препараты изготавливают в соответствии с требованиями - и настоящего стандарта по технологической инструкции на конкретный препарат с соблюдением требований санитарного законодательства государства, принявшего стандарт.
5.1.2 По внешнему виду и органолептическим показателям препараты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 1.
Таблица 1
|
|
|
Наименование показателя | Характеристика для | |
| сычужного фермента | говяжьего и куриного пепсинов, многокомпонентных препаратов |
Внешний вид | Однородный порошок белого или светло-желтого, или светло-серого цвета | Однородный порошок светло-желтого или светло-серого цвета |
Запах | Специфический, свойственный животным протеазам, без посторонних запахов | |
5.1.3 По физико-химическим показателям препараты должны соответствовать требованиям, указанным в таблице 2.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Значение показателя для | ||||
| сычужного фермента | говяжьего пепсина | куриного пепсина | сычужно-говяжьих препаратов | комплексных препаратов |
Общая молокосвертывающая активность 1 г препарата по свертыванию молочного субстрата на конец срока годности, усл. ед./г, не менее | 100000 | ||||
Доля молокосвертывающей активности химозина от общей молокосвертывающей активности, % | Не менее 80,0 | - | - | Не более 80,0 | - |
Доля молокосвертывающей активности говяжьего пепсина от общей молокосвертывающей активности, % | - | Не менее 80,0 | - | - | - |
Доля молокосвертывающей активности куриного пепсина от общей молокосвертывающей активности, % | Не допускается* | Не допускается* | 100,0 | Не допускается* | Не более 50,0 |
Массовая доля влаги, %, не более | 2,0 | ||||
Массовая доля поваренной соли, %, не менее | 80,0 | ||||
Массовая доля нерастворимого остатка, %, не более | 2,0 | ||||
Доля молокосвертывающей активности свиного пепсина | Не допускается* | ||||
* Показатели определяют при возникновении разногласий при оценке качества препарата. | |||||
5.1.4 Показатели микробиологической безопасности, содержания потенциально опасных веществ должны соответствовать нормам, установленным в -.
5.2 Требования к сырью
5.2.1 Сырье и пищевая добавка, используемые для изготовления препаратов, по показателям безопасности должны соответствовать санитарным правилам и нормам, гигиеническим нормативам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
5.2.2 Для изготовления препаратов используют основное сырье и пищевую добавку.
Основное сырье:
- сычуги телят, ягнят, козлят-молочников по ;
- слизистые оболочки сычугов крупного рогатого скота по ;
- железистые желудки цыплят и кур замороженные;
- пищевой говяжий пепсин, общей молокосвертывающей активностью 1 г препарата не менее 100000 усл. ед.;
- пищевой куриный пепсин, общей молокосвертывающей активностью 1 г препарата не менее 100000 усл. ед.;
- соль поваренная пищевая по , сорта экстра;
- вода питьевая по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
Регулятор кислотности:
- кислота соляная (Е507) по ;
- кислота соляная синтетическая техническая (Е507) по , марки А.
5.2.3 Допускается использование аналогичного сырья и пищевой добавки, не уступающих по качественным характеристикам, перечисленным в 5.2.2, и соответствующих по показателям безопасности санитарным правилам и нормам, гигиеническим нормативам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
5.3 Маркировка
5.3.1 Маркировка упаковочной единицы
На каждую упаковочную единицу наклеивают, а при фасовании в двойные пакеты вкладывают между пакетами этикетку с указанием:
- наименования препарата. Формирование наименования препарата рекомендуется осуществлять с указанием аббревиатуры препарата и доли молокосвертывающей активности основного компонента от общей молокосвертывающей активности препарата: химозина - для сычужного фермента и сычужно-говяжьих препаратов, говяжьего или куриного пепсинов - для одноименных однокомпонентных препаратов, куриного пепсина - для комплексных препаратов.
Пример - Препарат ферментный молокосвертывающий животного происхождения сухой "Сычужный фермент СФ-85" или "Сычужно-говяжий препарат СГ-50", или "Говяжий пепсин ГП-85", или "Курино-говяжий препарат КГ-50";
- наименования и местонахождения [юридический адрес, включая страну, адрес места производства (при несовпадении с юридическим адресом)] и организации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на территории Таможенного союза, зарегистрированной на территории Таможенного союза;
- товарного знака изготовителя (торговой марки) (при наличии);
- значения общей молокосвертывающей активности;
- состава препарата. Компоненты перечисляют в порядке уменьшения их массовой доли или доли молокосвертывающей активности ферментных компонентов препарата.
Пример - Для сычужного фермента: поваренная соль, химозин, говяжий пепсин;
- номера партии;
- массы нетто;
- даты изготовления;
- срока годности;
- условий хранения до и после вскрытия упаковки;
- рекомендаций по применению;
- обозначения настоящего стандарта;
- единого знака обращения продукции на рынке.
5.3.2 Маркировка транспортной упаковки
На одну из торцевых сторон ящика наносят этикетку с указанием:
- наименования препарата;
- наименования и местонахождения [юридический адрес, включая страну, адрес места производства (при несовпадении с юридическим адресом)] и организации, уполномоченной изготовителем на принятие претензий от потребителей на территории Таможенного союза, зарегистрированной на территории Таможенного союза;
- товарного знака изготовителя (торговой марки) (при наличии);
- номера партии;
- массы нетто или массы брутто (на усмотрение изготовителя);
- даты изготовления;
- срока годности;
- условий хранения;
- манипуляционных знаков "Беречь от солнечных лучей", "Беречь от влаги" по и надписи "Осторожно, аллерген";
- обозначения настоящего стандарта.
5.4 Упаковка
5.4.1 Используемые для упаковывания материалы и транспортная упаковка должны соответствовать требованиям и документов, в соответствии с которыми они произведены; обеспечивать сохранность качества и безопасности препаратов при перевозках, хранении и реализации.
5.4.2 Препараты упаковывают в металлические банки для консервов по , металлические и комбинированные банки по , полимерные банки массой нетто от 100 до 1000 г.
Допускается использовать для упаковывания препаратов пакеты из полимерных пленочных материалов, разрешенных для упаковывания пищевых продуктов, или двойные пакеты из полиэтиленовой пленки по . Масса нетто упаковочной единицы - от 100 до 1000 г.
5.4.3 Банки выстилают пергаментом по или подпергаментом по , или полиэтиленовой пленкой по или вкладывают пакет из полимерных пленочных материалов, которые в верхней части после помещения препарата загибают к середине.
5.4.4 Пакеты с препаратом заворачивают в оберточную бумагу по , марки А, подпергамент по или растительный пергамент по , оклеивают клеевой лентой на бумажной основе по или обвязывают шпагатом по .
5.4.5 Банки или пакеты с препаратом укладывают в дощатые плотные ящики или неразборные ящики из листовых древесных материалов по , или дощатые ящики для консервов по , или многооборотные дощатые ящики, или многооборотные ящики из древесных листовых материалов по . Ящики внутри должны быть выстланы оберточной бумагой по .
5.4.6 Для обеспечения плотности прилегания между банками и пакетами прокладывают оберточную бумагу. Не допускается наличие в ящиках незаполненного объема, в котором при транспортировании возможно свободное перемещение пакетов или банок.
Ящики окантовывают металлической лентой по .
5.4.7 Допускается использование ящиков из гофрированного картона по или ящиков из тарного плоского склеенного картона по , выстланных внутри оберточной бумагой по и заклеенных клеевой лентой на бумажной основе по или полиэтиленовой лентой с липким слоем по .
5.4.8 В ящики с препаратом должны быть вложены мерные штампованные ложечки (1 ложечка на 10 упаковочных единиц), предназначенные для отмеривания препарата массой не более 2,5 г. Мерную ложечку изготавливают из полимерных материалов, разрешенных к применению для пищевых продуктов.
5.4.9 Масса нетто одной транспортной упаковки - не более 20 кг.
5.4.10 Пределы допускаемых отрицательных отклонений массы нетто от номинальной массы нетто и требования к партии фасованных препаратов - в соответствии с .
5.4.11 Допускается использование аналогичных упаковочных материалов и транспортной упаковки, разрешенных к применению на территории государства, принявшего стандарт.
6 Правила приемки
6.1 Препараты принимают партиями.
Партией считают определенное количество препарата одного наименования, одинаково упакованного, произведенного (изготовленного) одним изготовителем по одному документу в определенный промежуток времени, сопровождаемое товаросопроводительной документацией, обеспечивающей прослеживаемость продукции.
6.2 Для проверки препаратов на соответствие требованиям настоящего стандарта на предприятии-изготовителе проводят следующие виды испытаний:
- приемо-сдаточные испытания;
- периодические испытания.
6.3 Приемо-сдаточные испытания на соответствие требованиям настоящего стандарта проводят методом выборочного контроля для каждой партии препарата по качеству упаковки, соответствию маркировки, массе продукта, органолептическим и физико-химическим показателям.
6.4 Объем выборки от партии составляет 5% единиц транспортной упаковки. При наличии в партии менее 20 единиц транспортной упаковки отбирают одну.
Выборку упаковочных единиц (банок или пакетов) с препаратом осуществляют методом случайного отбора. При этом от каждой включенной в выборку единицы транспортной упаковки отбирают 1% упаковочных единиц (но не менее трех).
6.5 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из органолептических и физико-химических показателей проводят повторные испытания удвоенного объема выборки, взятой из той же партии препарата.
Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.
6.6 Периодические испытания проводят по показателям микробиологической безопасности, содержанию потенциально опасных веществ в соответствии с программой производственного контроля.
7 Методы контроля
7.1 Отбор проб
7.1.1 После осмотра целостности упаковки ее вскрывают, содержимое тщательно перемешивают. Из каждой упаковочной единицы отбирают из разных мест точечные пробы препарата. Точечные пробы объединяют, перемешивают, помещают в стерильную емкость с плотно закрывающейся крышкой и используют для проведения оценки качества препарата.
Масса объединенной пробы - около 100 г.
7.1.2 Объединенную пробу делят на две равные части, каждую из которой помещают в сухую чистую герметичную упаковку, снабжают их этикетками с указанием наименования предприятия-изготовителя, наименования препарата, номера партии, даты изготовления, срока годности, массы пробы, даты отбора проб, подписи лица, отобравшего пробу, обозначения настоящего стандарта.
7.1.3 Одну часть упакованной объединенной пробы с протоколом отбора пробы направляют в лабораторию для проведения анализа, другую пломбируют и хранят на случай возникновения разногласий при определении качества препарата.
7.2 Контроль качества упаковки и соответствия маркировки
Контроль качества упаковки и соответствия маркировки проводят внешним осмотром каждой упаковочной единицы, вошедшей в выборку.
7.3 Определение массы нетто препарата - по .
7.4 Определение внешнего вида и запаха
7.4.1 Средство измерения, вспомогательное оборудование
Весы неавтоматического действия по с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,1 г.
Шпатель.
Допускается применение других средств измерения, не уступающих по метрологическим характеристикам перечисленным выше.
7.4.2 Проведение испытания
7.4.2.1 Отбирают 10 г препарата, которые помещают на гладкую чистую поверхность листа белой бумаги, затем распределяют препарат шпателем слоем около 0,5 см и слегка надавливают другим листом бумаги или шпателем.
Определение внешнего вида подготовленного таким образом препарата проводят визуально при дневном свете.
7.4.2.2 Определение запаха проводят органолептически при осторожном перемешивании шпателем пробы препарата, рассыпанного по 7.4.2.1 на листе бумаги.
7.5 Определение общей молокосвертывающей активности
7.5.1 Сущность метода
Метод основан на измерении продолжительности свертывания молочного субстрата испытуемым препаратом и контрольным образцом сычужного фермента и вычислении общей молокосвертывающей активности испытуемого препарата по установленной общей молокосвертывающей активности контрольного образца сычужного фермента.
7.5.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда и материалы
Весы утвержденного типа, проверенные в установленном порядке, с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,2 мг.
Ультратермостат с терморегулятором, обеспечивающим поддержание температуры (35,0±0,5)°C.
Плитка электрическая по с закрытой спиралью и регулятором нагрева.
Холодильник бытовой электрический по .
Секундомер механический.
Термометр жидкостный стеклянный по с диапазоном измерения от 0 до 100°C и пределами допускаемой погрешности ±1°C.
Колбы мерные 2-100(500, 1000)-2 по .
Колбы П-2-250-34 по .
Стаканы В-1-50(100, 600, 1000) ТС; Н-2-50(100, 600, 1000) ТХС по .
Стаканчики для взвешивания СВ-19/19(24/10, 34/12) по .
Пипетки градуированные 1(2)-1(2)-1(2)-1(25, 50) по .
Цилиндры 1(3)-50(100, 500, 1000)-2 по .
Воронки В-25(100)-38(150) ХС по .
Палочки лабораторные оплавленные стеклянные длиной (10±1) и (21±1) см, диаметром (5±1) мм.
Ложечка пластмассовая.
Шпатель металлический узкий.
Бумага фильтровальная .
Вода дистиллированная по .
Контрольный образец сычужного фермента в соответствии с приложением А.
Субстрат молочный.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, обеспечивающих необходимую точность измерения, а также материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
7.5.3 Подготовка к проведению измерений
7.5.3.1 Приготовление кипяченой дистиллированной воды
Дистиллированную воду кипятят не менее 20 мин с целью удаления диоксида углерода.
Кипяченую дистиллированную воду (далее - вода) хранят в посуде с пробкой и хлоркальциевой трубкой при комнатной температуре не более 10 сут.
7.5.3.2 Приготовление раствора молочного субстрата
В колбу добавляют раствор хлористого кальция из комплекта молочного субстрата. Объем раствора субстрата доводят водой до метки. Раствор субстрата перемешивают и выдерживают в холодильнике при температуре (5±1)°C в течение 19-20 ч. Полученный таким образом раствор молочного субстрата используют в течение 24 ч.
Раствор хлористого кальция поставляют с каждой партией молочного субстрата. Количество хлористого кальция, добавляемое в раствор молочного субстрата, указывают в инструкции по приготовлению молочного субстрата. Перед добавлением раствора хлористого кальция в раствор молочного субстрата пипетку с внешней стороны необходимо освободить от капелек хлористого кальция фильтровальной бумагой.
7.5.3.3 Приготовление раствора контрольного образца сычужного фермента
7.5.3.4 Приготовление раствора испытуемого препарата
7.5.4 Проведение измерений
7.5.4.1 Измерение продолжительности свертывания молочного субстрата, приготовленного по 7.5.3.2, растворами контрольного образца сычужного фермента и испытуемого препарата проводят в двух параллельных определениях.
После периодического перемешивания стеклянной палочкой с интервалом в 1-2 с раствор молочного субстрата осторожно наносят на стенки стакана. Наблюдают за появлением хлопьев. При появлении хлопьев в стекающем слое раствора молочного субстрата фиксируют время их образования.
Продолжительность свертывания молочного субстрата отсчитывают с момента внесения раствора контрольного образца сычужного фермента до момента появления хлопьев.
За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 6 с, в противном случае анализ повторяют.
7.5.4.4 Измерение продолжительности свертывания раствора молочного субстрата раствором испытуемого препарата проводят аналогично 7.5.4.2 и 7.5.4.3.
Допускаемое расхождение между параллельными измерениями продолжительности свертывания молочного субстрата раствором испытуемого препарата - 10 с.
Далее проводят измерение продолжительности свертывания молочного субстрата раствором испытуемого препарата уточненной массы.
7.5.5 Обработка результатов измерений
7.5.5.3 Вычисление проводят с точностью до первого десятичного знака после запятой. Результат округляют до целого числа.
За окончательный результат измерений общей молокосвертывающей активности принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений, выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости (5).
7.5.5.4 Контроль точности измерений
Характеристики погрешности и прецизионности при доверительной вероятности Р=0,95 приведены в таблице 3.
Таблица 3
В условных единицах
|
|
|
|
|
Наименование показателя | Диапазон измерений | Предел повторяемости  | Предел воспроизводимости R | Точность (границы, в которых находится абсолютная погрешность метода)  |
Общая молокосвертывающая активность 1 г препарата | От 70000 до 160000 включ. | 10000 | 39800 | 28300 |
7.5.6 Проверка приемлемости результатов измерений
7.5.6.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Проверку приемлемости результатов измерений общей молокосвертывающей активности, полученных в условиях повторяемости (n=2) проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.2).
Результаты измерений считаются приемлемыми при условии
Если условие (4) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.2).
При повторном превышении указанного значения выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.
7.5.6.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Проверку приемлемости результатов измерений общей молокосвертывающей активности, полученных в условиях воспроизводимости (m=2), проводят в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 5.3).
Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми, если выполняется условие
R - предел воспроизводимости, значение которого приведено в таблице 3, усл. ед./г.
7.6 Определение доли молокосвертывающей активности химозина от общей молокосвертывающей активности препарата для контроля сычужного фермента и сычужно-говяжьих препаратов
7.6.1 Сущность метода
Метод основан на измерении продолжительности свертывания молочного субстрата препаратами контрольных образцов сычужного фермента и говяжьего пепсина, испытуемым препаратом при разных значениях активной кислотности и расчете доли молокосвертывающей активности химозина от общей молокосвертывающей активности испытуемого препарата.
7.6.2 Средства измерения, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы
Анализаторы потенциометрические по , типа I, с пределами допускаемого значения основной абсолютной погрешности преобразователя ±0,05 ед. рН.
Весы неавтоматического действия по с пределами допускаемой абсолютной погрешности ±0,002 г.
Ультратермостат, обеспечивающий поддержание температуры (35±1)°C.
Плитка электрическая по с регулятором мощности нагрева.
Холодильник бытовой электрический по .
Часы механические с сигнальным устройством по .
Секундомер.
Термометр жидкостный стеклянный по с диапазоном измерения от 0 до 100°C и пределами допускаемой погрешности ±1°C.
Бумага фильтровальная по .
Воронки В-25(100)-38(150) ХС по .
Колбы мерные 1(2)-(100, 1000)-1(2) по .
Колбы конические Кн-2-100-34 ТС по .
Пипетки градуированные 1(2)-1(2)-1(5, 10) по .
Стаканы В-1-50(100) ТХС по .
Стаканчики для взвешивания СН-34/12(45/13, 60/14) по .
Цилиндры 1-(100, 1000)-2 по .
Палочки стеклянные различной длины.
Шпатели металлические или пластмассовые.
Вода дистиллированная по .
Кислота соляная по .
Контрольный образец сычужного фермента в соответствии с приложением А.
Контрольный образец говяжьего пепсина в соответствии с приложением А.
Субстрат молочный.
Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
Все используемые реактивы должны иметь квалификацию "химически чистый" или "чистый для анализа".
7.6.3 Подготовка к проведению измерений
7.6.3.1 Приготовление кипяченой дистиллированной воды
Приготовление кипяченой дистиллированной воды - по 7.5.3.1.
Раствор соляной кислоты готовят в соответствии с требованиями .
Раствор хранят не более 3 мес.
7.6.3.3 Приготовление рабочих растворов молочного субстрата
В мерную колбу добавляют раствор хлористого кальция из комплекта молочного субстрата. Объем раствора субстрата доводят водой до метки. Раствор молочного субстрата перемешивают и выдерживают в холодильнике при температуре (5±1)°C в течение 19-20 ч. Полученный таким образом раствор молочного субстрата используют в течение 24 ч.
Раствор хлористого кальция поставляют с каждой партией молочного субстрата. Количество хлористого кальция, добавляемое в раствор молочного субстрата, указывают в инструкции по приготовлению молочного субстрата. Перед добавлением раствора хлористого кальция в раствор молочного субстрата пипетку с внешней стороны необходимо освобождать от капелек хлористого кальция фильтровальной бумагой.
Растворы молочного субстрата с заданным значением активной кислотности используют в течение 24 ч.
7.6.3.4 Приготовление растворов испытуемого препарата, контрольного образца сычужного фермента и контрольного образца говяжьего пепсина
7.6.4 Проведение измерений
7.6.4.3 После периодического перемешивания стеклянной палочкой с интервалом в 1-2 с раствор молочного субстрата осторожно наносят на стенки стакана. При появлении хлопьев в стекающем слое молочного субстрата фиксируют время их образования. Продолжительность свертывания отсчитывают с момента внесения контрольного образца сычужного фермента до появления хлопьев.
7.6.4.4 Измерение продолжительности свертывания раствора молочного субстрата активной кислотностью (6,50±0,05) ед. рН под действием контрольного образца говяжьего пепсина и испытуемого препарата проводят в соответствии с 7.6.4.2 и 7.6.4.3.
7.6.5 Обработка результатов измерений
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.