ГОСТ 30144-94 Масла эфирные и продукты эфиромасличного производства. Метод определения эфирного числа.
ГОСТ 30144-94
Группа Н69
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА ЭФИРНЫЕ И ПРОДУКТЫ ЭФИРОМАСЛИЧНОГО ПРОИЗВОДСТВА
Метод определения эфирного числа
Essential oils and products of essential oil production.
Method for determination of ester value
ОКС 71.100.60*
ОКСТУ 9151
Дата введения 1997-01-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Институтом эфиромасличных и лекарственных растений
ВНЕСЕН Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1994 г.
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства | Наименование национального органа стандартизации |
Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Белстандарт |
Республика Грузия | Грузстандарт |
Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизская Республика | Киргизстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Узбекистан | Узгосстандарт |
3 Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ИСО 709-80 "Масла эфирные. Определение эфирного числа", кроме разделов 2 и 10
4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 29 февраля 1996 г. N 142 Межгосударственный стандарт ГОСТ 30144-94 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 14618.7-78 в части эфирных масел
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на продукцию эфиромасличного производства (независимо от способа получения) и устанавливает метод определения эфирного числа эфирных масел, конкретов, восков, биологически активных веществ (БАВ), туалетных вод и т.п.
Стандарт не распространяется на продукты, содержащие лактоны и альдегиды.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 5541-76 Средства укупорочные корковые. Технические условия
ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия
ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 25794.3-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 30145-94 Масла эфирные и продукты эфиромасличного производства. Правила приемки, отбор проб и методы органолептических испытаний
3 ОПРЕДЕЛЕНИЯ
Эфирное число (э.ч.) - количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации кислот, полученных гидролизом эфиров, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.
Число омыления (ч.о.) - количество миллиграммов гидроксида калия, необходимое для нейтрализации свободных и связанных кислот, содержащихся в 1 г анализируемого продукта.
4 СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод заключается в гидролизе сложных эфиров спиртовым раствором гидроксида калия при нагревании с последующим титрованием избытка щелочи.
5 СРЕДСТВА КОНТРОЛЯ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по нормативной документации.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328*.
Секундомер любого типа.
Колба Кн-1-100(250)-29/32 ТХС или колба П-1-100(250)-29/32 ТХС по нормативной документации.
Бюретка 1-2-50(25)-01 по нормативной документации
Цилиндр 1(3)-10(25) по ГОСТ 1770.
Цилиндр 1(3)-100 по ГОСТ 1770.
Холодильник воздушный, трубка с конусом КШ-29/32 диаметром от 10 до 15 мм, длиной от 100 до 110 см по ГОСТ 8682.
Холодильник ХШ-1(3)-300-14/23 ХС по нормативной документации.
Соединительный элемент-переход П 1-1(2)-29/32-14/23 ТС по действующей нормативной документации.
Корковая пробка по ГОСТ 5541*.
Термометр лабораторный с наибольшим пределом измерений 100 °С, ценой деления 1 °С по ГОСТ 28498.
Баня водяная.
Фиксанал серной кислоты по нормативной документации.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или ГОСТ 18300.
Фенолфталеин (индикатор) по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1,0%.
Гексан, ч., по нормативной документации.
Петролейный эфир или гексановый растворитель согласно нормативной документации.
Вода дистиллированная рН 5-7.
Допускается применение других средств измерений с аналогичными или более высокими техническими и метрологическими характеристиками, а также реактивов, по качеству не ниже указанных. Все средства измерений должны иметь свидетельство о поверке.
6 УСЛОВИЯ ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ
При проведении контроля соблюдают следующие условия: температура окружающей среды, реактивов и анализируемого продукта должна быть (20±5) °С, напряжение в сети - 127/220 В.
7 ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
Все работы с кислотами, щелочами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклом и электронагревательными приборами необходимо проводить в соответствии с основными правилами безопасной работы в химических лабораториях* (приложение А).
8 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА
К работе допускаются лица, имеющие образование не ниже среднего, прошедшие специальную подготовку для работы в химической лаборатории, а также инструктаж по технике безопасности.
9 ПОРЯДОК ПОДГОТОВКИ К ПРОВЕДЕНИЮ КОНТРОЛЯ
1.
Коэффициент поправки вычисляют с точностью до четвертого десятичного знака по каждому объему раствора серной кислоты. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднее арифметическое. Коэффициент поправки должен быть в пределах 1±0,03. Если значение коэффициента выходит из указанных пределов, то раствор гидроксида калия соответственно укрепляют или разбавляют. Коэффициент поправки устанавливают в день применения раствора.
9.5 Раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1, раздел 3.
9.7 Отбор проб анализируемого продукта проводят по ГОСТ 30145.
10 ПОРЯДОК ПРОВЕДЕНИЯ КОНТРОЛЯ
10.1 Определение эфирного числа спирторастворимых продуктов (дистилляционные эфирные масла, туалетные воды, концентраты и т.п.).
а.
10.2 Определение эфирного числа труднорастворимых в спирте продуктов (конкреты, воски и т.п.).
Результат измерения объема раствора серной кислоты, пошедшего на титрование, записывают с точностью до второго десятичного знака.
Если анализируемый продукт содержит фенолы или соединения с фенольными группами, вместо фенолфталеина в качестве индикатора применяют феноловый красный. Это следует оговаривать в стандарте на анализируемый продукт.
11 ПРАВИЛА ОБРАБОТКИ РЕЗУЛЬТАТОВ КОНТРОЛЯ
11.1 Расчет
11.1.1 Эфирное число (э.ч.) в миллиграммах гидроксида калия на грамм вычисляют по формуле
исла, г.
11.1.3 Число омыления (ч.о.) в миллиграммах гидроксида калия на грамм вычисляют по формуле
Расчет проводят с точностью до третьего десятичного знака с последующим округлением до второго десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
11.2 Точность определения
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование и значение показателя | Суммарная абсолютная погрешность | Сходимость измерений | Воспроизводимость измерений |
Эфирное число, мг KОН/г |
|
|
|
До 20,00 включ. | 2,20 | 1,50 | 3,50 |
Св. 20,00 " 40,00 "
| 2,50 | 3,50 | 6,20 |
" 40,00 " 70,00 " | 3,00 | 4,00 | 7,50 |
" 70,00 | 3,60 | 5,00 | 10,00 |
Массовая доля эфиров, % |
|
|
|
До 10,00 включ. | 1,00 | 0,50 | 1,40 |
Св. 10,00 " 50,00 " | 1,50 | 1,00 | 3,00 |
" 50,00 | 2,00 | 1,50 | 3,80 |
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Техника безопасности в химических лабораториях // Л.Н.Захаров. - Л.: Изд-во "Химия", 1991. - 336 с.