ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.
ГОСТ 24445.10-92
(ИСО 1389/11-77)
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения железа
Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of iron content
ОКСТУ 2409
Дата введения 1993-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 304
Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/11-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 2,2’-бипиридила" и полностью ему соответствует
3. Срок проверки - 1997 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер раздела, пункта |
1 | |
2; 6; 5.2.1 |
1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает 2,2’-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде.
Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе. Образование окрашенного комплекса железо (II) - 2,2’-бипиридил в буферном растворе. Фотометрическое измерение оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.
3. РЕАКТИВЫ
Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Готовят этот раствор непосредственно перед применением.
4. АППАРАТУРА
Обычная лабораторная аппаратура и
4.1. Спектрофотометр или
4.2. Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с максимальным пропусканием 500-520 нм.
4.3. Мешалка из платиновой проволоки.
5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
5.1. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
5.1.1. Приготовление растворов сравнения
|
|
Объем раствора, содержащего железо (п.3.8), см | Масса железа в 100 см раствора сравнения, мкг |
0* | 0 |
2,0 | 20 |
4,0 | 40 |
7,0 | 70 |
10,0 | 100 |
15,0 | 150 |
20,0 | 200 |
________________
* Контрольный раствор для градуировочного графика.
5.1.2. Измерение оптической плотности с помощью кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см
Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре (п.4.1) при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре (п.4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.
5.1.3. Построение графика
5.2. Определение
5.2.1. Приготовление анализируемого раствора
5.2.2. Измерение оптической плотности
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п.5.1.2, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.
Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с п.5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
При помощи градуировочного графика (п.5.1.3) определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.
