ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа.

ГОСТ 24445.10-92

(ИСО 1389/11-77)

Группа Л29

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения железа

 Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of iron content

ОКСТУ 2409

Дата введения 1993-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 304

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/11-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 2,2’-бипиридила" и полностью ему соответствует

3. Срок проверки - 1997 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает 2,2’-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде.

Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе. Образование окрашенного комплекса железо (II) - 2,2’-бипиридил в буферном растворе. Фотометрическое измерение оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.

 3. РЕАКТИВЫ

Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.

3.1. Кислота соляная плотностью приблизительно 1,19 г/см

, раствор с массовой долей основного вещества 38% или раствор молярной концентрации около 12 моль/дм

(около 12 н.).

3.2. Кислота азотная, раствор молярной концентрации около 4 моль/дм

(около 4 н.).

3.3. Мочевина (NH

-СО-NH

), раствор.

Растворяют 100 г мочевины в 100 см

воды.

3.4. Гидроксиламин хлорид (NH

OH·НСl), раствор массовой концентрации 100 г/дм

.

3.5. Аммоний ацетат (CH

COONH

), раствор массовой концентрации 500 г/дм

.

3.6. 2,2’-Бипиридил, раствор в соляной кислоте массовой концентрации 2,2’-бипиридила 5 г/дм

.

0,5 г 2,2’-бипиридила растворяют в 100 см

раствора соляной кислоты молярной концентрации около 1 моль/дм

(около 1 н.).

3.7. Железо, раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дм

.

0,7022 г 6-водного сульфата аммоний железа (II) [(NH

)

Fe(SO

)

·6H

O] взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют в 50 см

раствора серной кислоты молярной концентрации около 5 моль/дм

(около 5 н.). Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

этого раствора содержит 0,100 мг Fe.

3.8. Железо, раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дм

.

100 см

раствора, содержащего железо (п.3.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

этого раствора содержит 10 мкг Fe.

Готовят этот раствор непосредственно перед применением.

 4. АППАРАТУРА

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1. Спектрофотометр или

4.2. Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с максимальным пропусканием 500-520 нм.

4.3. Мешалка из платиновой проволоки.

 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика

5.1.1. Приготовление растворов сравнения

В семь мерных колб вместимостью 100 см

каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (п.3.8), указанные в таблице.

Объем раствора, содержащего железо (п.3.8), см	Масса железа в 100 см раствора сравнения, мкг
0*	0
2,0	20
4,0	40
7,0	70
10,0	100
15,0	150
20,0	200

________________

* Контрольный раствор для градуировочного графика.

Содержимое каждой колбы обрабатывают следующим образом: прибавляют 20 см

раствора азотной кислоты (п.3.2), 2 см

раствора мочевины (п.3.3) и 2 см

раствора хлорида гидроксиламина (п.3.4), перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см

раствора ацетата аммония (п.3.5) и 5 см

раствора 2,2’-бипиридила (п.3.6), доводят водой до метки и перемешивают.

5.1.2. Измерение оптической плотности с помощью кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см

Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре (п.4.1) при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре (п.4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.

5.1.3. Построение графика

Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу железа в микрограммах, содержащуюся в 100 см

раствора сравнения (п.5.1.1), и по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

5.2. Определение

5.2.1. Приготовление анализируемого раствора

В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (см. ГОСТ 24445.8), добавляют 5 см

раствора соляной кислоты (п.3.1). Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой (п.4.3) до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см

. Далее обрабатывают, как описано в п.5.1.1, не прибавляя 20 см

раствора азотной кислоты (п.3.2).

5.2.2. Измерение оптической плотности

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п.5.1.2, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.

Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с п.5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях.

 6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

При помощи градуировочного графика (п.5.1.3) определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.

Массовую долю железа, млн

, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески фталевого ангидрида, взятая для определения золы (см. ГОСТ 24445.8), г;

       

- масса железа, найденная в анализируемом растворе (п.5.2.1), мкг.