ГОСТ 13047.4-2014 Никель. Кобальт. Методы определения кобальта в никеле.
ГОСТ 13047.4-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
Методы определения кобальта в никеле
Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt in nickel
МКС 77.120.40
Дата введения 2016-01-01
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджан | AZ | Азстандарт |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Беларусь | BY | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | GE | Грузстандарт |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,0010% до 1,0%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4 Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 490 до 540 нм.
рН-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне рН 5-6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
4.3 Подготовка к анализу
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.
По полученным значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего кобальт.
4.4 Проведение анализа
Таблица 1 - Условия подготовки раствора пробы
|
|
|
Диапазон массовых долей кобальта, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора, см |
От 0,001 до 0,010 включ. | 1,000 | Весь раствор |
Св. 0,01 " 0,10 " | 1,000 | 10 |
" 0,1 " 1,0 " | 0,200 | 5 |
Светопоглощение раствора пробы и контрольного опыта измеряют через 25-30 мин на спектрофотометре при длине волны 500 нм или на фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 490 до 540 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор, приготовленный в соответствии с 4.3, без введения раствора, содержащего кобальт.
По значению светопоглощения раствора пробы находят массу кобальта по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробе X, %, вычисляют по формуле
К - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.
Таблица 2 - Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95
В процентах
|
|
|
|
|
Массовая доля кобальта | Предел повторяемости (для двух результатов параллельных определений) r | Предел повторяемости (для трех результатов параллельных определений) r | Предел воспроизводимости (для двух результатов анализа) R | Расширенная неопределенность U (k=2)
|
0,0010 | 0,0002 | 0,0003 | 0,0004 | 0,0003 |
0,0030 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0008 | 0,0006 |
0,0050 | 0,0006 | 0,0007 | 0,0012 | 0,0008 |
0,0100 | 0,0010 | 0,0012 | 0,0020 | 0,0014 |
0,030 | 0,003 | 0,004 | 0,006 | 0,004 |
0,050 | 0,005 | 0,006 | 0,010 | 0,007 |
0,100 | 0,007 | 0,008 | 0,014 | 0,010 |
0,300 | 0,015 | 0,020 | 0,030 | 0,021 |
0,50 | 0,02 | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
1,00 | 0,04 | 0,05 | 0,08 | 0,06 |
5 Атомно-абсорбционный метод
5.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 240,7 нм резонансного излучения атомами кобальта, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора анализируемой пробы в пламени ацетилен-воздух.
5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен-воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии кобальта.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [5] или другие фильтры средней плотности.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей кобальта не более 0,001%.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
5.3 Подготовка к анализу
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г.
Масса кобальта в градуировочных растворах приведена в 5.3.1.
Масса кобальта в градуировочных растворах указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
Таблица 3 - Условия подготовки раствора пробы
|
|
|
|
Диапазон массовых долей кобальта, % | Масса навески пробы, г | Объем аликвотной части раствора пробы, см | Номер градуировочного графика |
От 0,001 до 0,010 включ. | 5,000 | Весь раствор | 1 |
Св. 0,001 " 0,05 " | 1,000 | То же | 2 |
" 0,05 " 0,50 " | 1,000 | 10 | 3 |
" 0,5 " 1,0 " | 0,500 | 5 | 3 |
5.4.2 Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 240,7 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя их в пламени ацетилен-воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 5.3.
По полученным значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу кобальта по соответствующему градуировочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю кобальта в пробе X, %, вычисляют по формуле
К - коэффициент разбавления раствора пробы;
М - масса навески пробы, г.
5.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности результатов анализа осуществляют по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля прецизионности (пределы повторяемости и воспроизводимости) и показатель контроля точности (расширенная неопределенность) результатов анализа приведены в таблице 2.
Библиография
|
|
|
[1] | ФС 42-2662-89* (Регистр лекарственных средств в России, М., 1993 Инфармхим) | Аскорбиновая кислота фармакопейная |
| ||
[2] | ТУ 6-09-57-33-89** | Диантипирилметан |
| ||
[3] | ГФ Х, статья 160 | Хлороформ фармакопейный |
[4] | ТУ 6-09-5320-86 | Нитрозо-Р-соль |
[5] | ТУ 6-09-1678-95*** | Фильтры обеззоленные (белая, красная, синяя ленты) |
_______________
*** Действует на территории Российской Федерации.
|
|
УДК 669.24/.25:543.06:006.354 | МКС 77.120.40 |
| |
Ключевые слова: никель, кобальт, химический анализ, массовая доля, средства измерений, раствор, реактив, проба, градуировочный график, результат анализа, нормативы контроля |