ГОСТ Р ИСО 6884-2010 Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы.

          

 ГОСТ Р ИСО 6884-2010

 

 

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 

 

 ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ

 

 Определение содержания золы

 

 Animal and vegetable fats and oils. Determination of ash content

 

ОКС 67.200.10

Дата введения 2012-01-01

 

 Предисловие

           

1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") и Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров Российской Академии сельскохозяйственных наук" (ГНУ "ВНИИЖ" Россельхозакадемии) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

 

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

 

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 30 ноября 2010 г. N 685-ст

 

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6884:2008* "Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания золы" (ISO 6884:2008 "Animal and vegetable fats and oils - Determination of ash", IDT).

 

Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.

 

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ               

 

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Октябрь 2019 г.

 

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

 

 

      1 Область применения

     

Настоящий стандарт распространяется на все животные и растительные жиры и масла, включая кислые масла, и устанавливает метод определения массовой доли золы.

 

      2 Нормативные ссылки

     

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:

 

ISO 661:2003, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (ИСО 661:2003 Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания)

 

 

      3 Термины и определения

     

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

 

3.1 зола (ash): Неорганический остаток животных и растительных жиров и масел, который образуется после их озоления в условиях, установленных в настоящем стандарте. Рассчитывается как массовая доля, в процентах, в пересчете на абсолютно сухое вещество.

 

 

      4 Сущность метода

     

Пробу сжигают в условиях умеренного нагрева и остаток прокаливают при температуре 550°С-600°С до полного удаления частиц углерода. Затем полученный остаток взвешивают.

 

 

      5 Реактивы

     

Предупреждение - Следует соблюдать все национальные правила обращения с опасными веществами. Необходимо принимать меры технической, организационной и личной безопасности.

 

Во время проведения анализа, если не оговорено иное, используют реактивы только пригодной для анализа степени чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду, или воду эквивалентной степени чистоты.

 

5.1 Перекись водорода, раствор 10% по объему.

 

5.2 Аммония карбонат.

 

 

      6 Оборудование и материалы

     

Используют обычное лабораторное оборудование и, в частности, приведенное ниже.

 

6.1 Тигель низкий вместимостью 50 см
, предпочтительно из кварца или платины.
 

6.2 Плитка нагревательная или горелка газовая.

 

6.3 Печь, обеспечивающая нагрев в диапазоне температур от 500°С до 600°С.

 

6.4 Бумага фильтровальная, беззольная.

6.5 Баня водяная.

 

6.6 Эксикатор.

 

6.7 Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более ±0,1 мг.

 

 

      7 Отбор проб

     

Лабораторией должна быть получена представительная проба. Она не должна быть повреждена или изменена в процессе транспортирования или хранения.

 

Отбор проб не является частью метода, устанавливаемого в настоящем стандарте.

 

Метод отбора проб масел - по [1].

 

 

      8 Подготовка пробы для определения

     

Подготовка пробы для определения - по ИСО 661.

 

      9 Проведение определения

     

9.1 Сырые и рафинированные жиры и масла

9.1.1 Тигель (6.1) нагревают в печи (6.3) при температуре от 550°С до 600°С, затем охлаждают в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле, с точностью до 10 мг, приблизительно 10 г анализируемой пробы (пункт 8). Осторожно нагревают на плитке или горелке (6.2) в вытяжном шкафу до озоления пробы.

 

При низком содержании золы можно использовать б
льшие количества анализируемой пробы путем добавления дополнительных порций по 10 г после исходного озоления; при высоком содержании золы можно использовать меньшие количества анализируемой пробы. Когда количество масла значительное, во время нагрева масла на плитке в него можно вставить и поджечь фитиль из беззольной фильтровальной бумаги.
 

Первоначальный нагрев можно проводить в загрузочном отверстии печи, если печь установлена в вытяжном шкафу.

 

9.1.2 По завершении сжигания тигель переносят в печь (6.3), поддерживающую температуру от 550°С до 600°С. Тигель выдерживают при данной температуре в течение 4 ч или более короткого интервала времени в случае, если не содержащий частиц углерода остаток образуется быстрее. Не содержащий частиц углерода остаток распознают по появлению золы, которая становится красно-коричневой (по причине присутствия железа) или белой, при этом в остатке не присутствуют никакие черные частицы.

 

9.1.3 Если остаток после 4 ч сжигания содержит частицы углерода, к нему добавляют несколько капель перекиси водорода (5.1), высушивают на кипящей водяной бане (6.5) и повторно нагревают в печи (6.3) с целью удаления частиц углерода.

 

Может возникнуть необходимость повторения данной обработки.

 

9.1.4 Если остаток не содержит углерода, ему дают охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

 

9.2 Кислые масла

9.2.1 Действуют в соответствии с процедурой, описанной в 9.1.1, но на первой стадии тигель нагревают в печи, установленной на температуру от 500°С до 550°С.

 

9.2.2 По окончании сжигания дают тиглю охладиться и добавляют к остатку дистиллированную или деминерализованную воду. Фильтруют через беззольную фильтровальную бумагу (6.4) и оставляют фильтрат в химическом стакане.

 

9.2.3 Помещают фильтровальную бумагу с остатком в тигель, тигель помещают в сушильный шкаф при температуре (103±2) °С до тех пор, пока бумага не высохнет. Переносят тигель на плитку или в пламя горелки и осторожно нагревают, как это описано в 9.1.1, до озоления. Затем нагревают в печи (6.3) при температуре от 500 °С до 550 °С до тех пор, пока не исчезнут частицы углерода или пока не будет никаких изменений внешнего вида остатка. В случае, если остаток содержит углерод, действуют в соответствии с 9.1.3. Дают тиглю охладиться.

 

9.2.4 Количественно переносят фильтрат, полученный по 9.2.2, в тигель (9.2.3). Выпаривают до сухого состояния на кипящей водяной бане (6.5).

 

Добавляют от 0,5 до 2 г карбоната аммония (5.2) с целью рекарбонизации золы, затем нагревают остаток в печи (6.3) при температуре от 500°С до 550°С. Дают тиглю охладиться в эксикаторе (6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.

 

 

      10 Обработка результатов

     

Массовую долю золы
(
),
в процентах, вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса тигля и золы, г;
 

          

       
- масса пустого тигля, г;
 

          

       
-
масса пробы, г.
 

Приложение ДА

(обязательное)

 Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов ссылочным национальным стандартам и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам

Таблица ДА.1

 

 

 

 

Обозначение ссылочного международного стандарта

Степень соответствия

Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта

ISO 661:2003

-

*

* Соответствующий национальный стандарт отсутствует. До его приняти рекомендуется использовать перевод на русский язык данного международного стандарта.

 

 

 

 

     

 

 Библиография

 

 

 

 [1]

ИСО 5555:2001

Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб

 

 

 

 

УДК 636.087.07:006.354

 

ОКС 67.200.10

                     

Ключевые слова: жиры, масла животные и растительные, зола, озоление, неочищенные масла, рафинированные масла, кислые масла, массовая доля золы

 

 

Чат GPT

Вверх