ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021 Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.

ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021 Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.

ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

Часть 39

Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

Indoor air. Part 39. Determination of amines (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry

ОКС 13.040.20

Дата введения 2022-01-01

Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 917-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-39:2019* "Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии" (ISO 16000-39:2019 "Indoor air - Part 39: Determination of amines - Analysis of amines by (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Различные части ИСО 16000 содержат общие требования, касающиеся измерения загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений, а также условия, которые должны соблюдаться до или во время отбора проб отдельных соединений или групп загрязняющих веществ, а также сами процедуры измерений.

Общие положения отбора проб воздуха внутреннего пространства приведены в ИСО 16000-1. Одними из наиболее важных типов замкнутых помещений являются жилые помещения [жилые комнаты, спальни, мастерские (DIY), спортивные комнаты, подвалы, кухни и ванные], рабочие помещения или рабочие места в зданиях, которые не подлежат контролю со стороны комиссий по безопасности и охране труда в отношении загрязняющих веществ (например, офисы, торговые залы), общественные здания (например, рестораны, театры, кинотеатры и другие конференц-залы), пассажирские кабины автомобилей и общественного транспорта.

1 Область применения

Настоящий стандарт содержит метод измерений для определения массовой концентрации первичных, вторичных и третичных алифатических и ароматических аминов в воздухе замкнутых помещений с использованием активного отбора проб и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ТМС) или масс-спектрометрией высокого разрешения (МСВР). Настоящий стандарт может быть использован при разработке методики анализа. Процедура отбора проб и подготовка пробоотборников приведены в ИСО 16000-38.

Настоящий стандарт содержит технические требования для проведения анализа с использованием хроматографии и масс-спектроскопии. Результаты измерений выражены в мкг/м

Настоящий стандарт предназначен для измерения аминов, перечисленных в таблице A.1 в приложении A, при этом он может быть использован также для измерения других аминов в воздухе замкнутых помещений.

Диапазон применения настоящего стандарта, касающийся концентраций аминов в воздухе замкнутых помещений, зависит от линейного диапазона градуировочной прямой и, следовательно, от объема пробы воздуха (от 5 до 100 дм

), объема элюата (от 1 до 5 см

), объема впрыска (от 1 до 10 мм

) и чувствительности аналитического оборудования (например, линейный диапазон от 0,002 до 2 нг амина). Для большинства аминов, перечисленных в приложении A, диапазон применения составляет примерно от 0,002 мкг/м

(проба 100 дм

) до 2000 мкг/м

(проба 5 дм

) в случае обычного аналитического оборудования. Анализ производных этаноламина примерно в 10 раз более чувствителен, а анализ короткоцепочечных алифатических аминов примерно в 10 раз менее чувствителен, чем анализ представительного амина.

Данные об эффективности метода анализа приведены в приложении B, в таблицах B.1 и B.2.

Настоящий стандарт может быть использован для определения аминов в воде, если предел обнаружения приведенного метода подходит для этой задачи.

Настоящий стандарт не охватывает определение изоцианатов в воздухе замкнутых помещений (или в пробах воды) в качестве соответствующих аминов (приведено в ИСО 17734, части 1 и 2).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему):

ISO 16000-38, Indoor air - Part 38: Determination of amines - Active sampling on samplers containing phosphoric acid impregnated filters (Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение аминов. Активный отбор проб на пробоотборниках, содержащих фильтры, пропитанные фосфорной кислотой)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp;

- Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.

3.1

амины

(amines): Азотсодержащие соединения с давлением паров (более 10

Па) и парой свободных электронов у атома азота, которые могут быть протонированы фосфорной кислотой.

4 Амины в воздухе замкнутых помещений

4.1 Свойства аминов

Амины являются полярными соединениями, обладающими основными свойствами.

Существуют первичные, вторичные, третичные и четвертичные амины.

Четвертичные амины не включены в настоящий стандарт, поскольку четвертичные амины не имеют пары свободных электронов и их свойства значительно отличаются от других аминов. В настоящем стандарте термин "амины" включает первичные, вторичные и третичные амины, но не четвертичные амины.

Непротонированные амины чувствительны к окислению.

Реакция аминов с кислотами приводит к образованию аммониевых солей аминов. Соли аммония не чувствительны к окислению.

4.2 Происхождение и появление аминов в воздухе замкнутых помещений

Амины получают в результате технологических химических процессов и переработки продуктов, а также путем биотического или абиотического разложения соединений азота. Помимо источников биологического происхождения источниками аминов для воздуха помещений могут быть, например, продукты, содержащие полиуретан, особенно вспененные материалы, например в сиденьях автомобилей, матрацах, подушках и мягкой мебели, или теплоизоляционные, или звукопоглощающие материалы. Некоторые амины, в частности ароматические, известны как вредные соединения. Кроме того, большинство аминов имеют неприятный запах в сочетании с низким порогом восприятия запаха.

Другими источниками аминов являются, например, сигаретный дым (ароматические амины) и еда, такая как рыба (алифатические амины).

5 Методика анализа

5.1 Подготовка растворов проб

Процедура получения водного элюата аммониевых солей из отобранных аминов приведена в ИСО 16000-38. Раствор пробы (который уже содержит приблизительно 0,2 мкмоль/мм

фосфорной кислоты) может быть использован для инъекции в систему ВЭЖХ без дальнейшей обработки.

5.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография

Основные параметры системы ВЭЖХ приведены ниже:

- стационарная фаза разделительной колонны: пентафторфенил;

- общие размеры колонны: длина 150 мм, внутренний диаметр 2,1 мм;

- общий размер частиц: 3 мкм (ВЭЖХ); 1,7 мкм (МСВР, жидкостная хроматография высокого разрешения);

- температура колонки: 40°С;

- объем впрыска: от 1 мм

до 10 мм

;

- подвижная фаза: ацетонитрил и вода с 0,02%-ной муравьиной кислотой (500 мм

муравьиной кислоты в 2,5 дм

ацетонитрила или 2,5 дм

воды соответственно);

- состав подвижной фазы: 28% ацетонитрила/72% воды, изократический.

5.3 Тандемная масс-спектрометрия

Основные параметры тандемного масс-спектрометра приведены ниже:

- ионизация: электрораспылительная ионизация, положительный режим (ESI +);

- температура источника: 120°С;

- десольватационный газ: азот, 900 дм

/ч;

- температура десольватации: 420°С;

- конусный газ: азот, 50 дм

/ч;

- ион-прекурсор: М+1;

- газ для соударения: аргон;

- калибровка: внешняя и дополнительно с пиридином-d5 в качестве внутреннего стандарта.

5.4 Масс-спектрометрия высокого разрешения

Основные параметры масс-спектрометра высокого разрешения приведены ниже:

- ионизация: электрораспылительная ионизация, положительный режим (ESI +).

5.5 Последовательность ввода проб и внешняя калибровка

При проведении анализа проб выполняют следующие действия:

- внешняя калибровка: запускаются калибровочные стандарты как минимум в начале и в конце последовательности проб;

- каждые 25 проб или меньше, а также вначале и в конце запускают калибровочный холостой раствор и раствор для проверки калибровки независимого источника;

- каждые (например) 50 проб в конце цикла анализируют раствор для выявления мешающего влияния (ICS).

6 Проверка пригодности оборудования и инструментальный анализ

6.1 Общие положения

В таблице A.3 перечислены некоторые амины, которые могут оказывать мешающее влияние на определение других аминов. Для проверки и подтверждения пригодности выбранной системы и процедуры измерения необходимо проверить следующие моменты.

6.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ или УЭЖХ)

Хроматографическое разделение следующих соединений проверяют и подтверждают:

a) диэтиламин (11) и N, N-диметилэтиламин (24);

b) изобутиламин (2) и n-бутиламин (10);

c) 2-(диметиламино)этанол (8) и 2-(этиламино)этанол (25);

d) диизобутиламин (14) и ди-n-бутиламин (16).

Обычно 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3), а также морфолин (13) и 2-(диметиламино)этанол (8) не могут быть в достаточной степени разделены на стационарные фазы с концевыми пентафторфенильными группами. Эти соединения должны определяться с помощью высокоразрешающей или тандемной масс-спектрометрии.

Хроматографическое разделение диэтиламина (11) и N, N-диметилэтиламина (24) также не всегда возможно (зависит в основном от колонки). Если для обнаружения используется тандемная масс-спектрометрия, для распознавания можно использовать отношение вторичных ионов (46 и 29 m/z; см 6.3).

6.3 Тандемная масс-спектрометрия (ТМС)

Селективность тандемной масс-спектрометрии проверяют и подтверждают для следующих потенциально мешающих аминов или вторичных ионов соответственно:

a) диэтиламин (11) и N, N-диметилэтиламин (24): соотношение соответствующих вторичных ионов 46 и 29 m/z;

b) 2-(диметиламино)этанол (8) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70, 45 и 44 m/z;

c) 2-(этиламино)этанол (25) и морфолин (13): соотношение соответствующих вторичных ионов 72, 70, 45 и 44 m/z;

d) 4-этилморфолин (4) и 2-(диэтиламино)этанол (3): соотношение соответствующих вторичных ионов 100, 72, 45 и 44 m/z.

Дополнительная информация приведена в приложении A (таблицы A.3 и A.4).

6.4 Высокоразрешающая масс-спектрометрия (ВРМС)

Для следующих соединений проверяют и исключают возможные мешающие влияния из-за потери

во время ионизации:

a) морфолин (13) на 2-(диметиламино)этанол (8);

b) морфолин (13) на 2-(этиламино)этанол (25);

c) 4-этилморфолин (4) на 2-(диэтиламино)этанол (3).

7 Требования к протоколу испытаний

Протокол испытания должен содержать по крайней мере следующую информацию:

- ссылка на настоящий стандарт;

- причина измерения (например, специфический запах, проверка качества продукции, контроль процесса);

- идентификация пробы (присвоение индивидуального номера каждой пробе);

- характеристики пробы (источник, например активный отбор проб воздуха в соответствии с ИСО 16000-38 в офисе, испытательной камере, автомобиле или производственном предприятии и последующее элюирование водой);

- при необходимости - ссылка на ИСО 16000-38, в противном случае - подробное описание пробоотборника и методики отбора проб;

- дата и время отбора проб;

- краткое описание места отбора проб;

- условия отбора проб: относительная влажность, температура и давление;

- объем отбираемого воздуха, дм

;

- при необходимости - описание транспортировки и хранения загруженного пробоотборника;

- объем применяемого элюента (элюирование аминов и фосфорной кислоты из пробоотборника согласно ИСО 16000-38);

- при необходимости - описание (дальнейшей) подготовки пробы (например, последующее разбавление);

- краткое описание инструментального анализа (например, ТМС или ВЭЖХ);

- аналиты с номером CAS;

- предел обнаружения и предел количественного определения в анализируемом растворе в мкг/дм

и в пробе воздуха в мкг/м

для всех определяемых аналитов;

- массовая концентрация всех целевых аналитов в анализируемом растворе в г/дм

с точностью до третьего знака; при необходимости указывают "ниже предела количественного определения";

- массовая концентрация всех аналитов в пробе воздуха в мкг/м

с двумя значащими цифрами;

- неопределенность измерения;

- при необходимости дополнительные спецификации и детали.

Приложение A

(справочное)

Список содержащихся аминов

Таблица A.1 - Список содержащихся аминов


Последовательный номер	Номер CAS	Амины	GHS 06	GHS 08
1	62-53-3	анилин	X	X
2	78-81-9	изобутиламин	X	-
3	100-37-8	2-(диэтиламино)этанол	X	-
4	100-74-3	4-этилморфолин	X	-
5	100-97-0	гексаметилентетрамин	-	-
6	103-83-3	n, n-диметилбензиламин	X	-
7	106-49-0	p-толуидин	X	X
8	108-01-0	2-(диметиламино) этанол	X	-
9	108-91-8	циклогексиламин	X	X
10	109-73-9	n-бутиламин	X	-
11	109-89-7	диэтиламин	X	-
12	110-89-4	пиперидин	X	-
13	110-91-8	морфолин	X	-
14	110-96-3	диизобутиламин	X	-
15	111-42-2	диэтаноламин	-	X
16	111-92-2	ди-n-бутиламин	X	-
17	121-44-8	триэтиламин	X	-
18	616-47-7	1-метилимидазол	X	-
19	872-50-4	1-метил-2-пирролидон	-	X
20	2687-91-4	1-этил-2-пирролидон	-	X
21	3033-62-3	[бис(2-диметиламино)этил] эфир	X	-
22	280-57-9	1,4-диазабицикло[2.2.2]октан	-	-
Гексаметилентетрамин является источником формальдегида. Используется для проверки пробоотборников.

Таблица A.2 - Список дополнительных аминов


Последова- тельный номер	Номер CAS	Амины	GHS 06	GHS 08	Цель (причина)
23	7291-22-7	пиридин-d5	-	-	Внутренний стандарт
24	598-56-1	n, n-диметилэтиламин	-	-	Мешающее влияние 11
25	110-73-6	2-(этиламино)этанол	-	-	Мешающее влияние 8 и 13

Таблица A.3 - Список аминов, оказывающих мешающее влияние


Последова- тельный номер	Номер CAS	Амины	GHS 06	GHS 08	Груп- па	Массовый переход
24	598-56-1	n, n-диметилэтиламин	-	-	a1	74>46 (29)
11	109-89-7	диэтиламин	X	-	a1	74>29 (46)
2	78-81-9	изобутиламин	X	-	a2	74>57
10	109-73-9	n-бутиламин	X	-	a2	74>57

8	108-01-0	2-(диметиламино)этанол	X	-	b	90>72 (45)
25	110-73-6	2-(этиламино)этанол	-	-	b	90>72 (45)
13	110-91-8	Морфолин	X	-	b	88>70 (44)

3	100-37-8	2-(диэтиламин)этанол	X	-	c	118>100 (45)
4	100-74-3	4-этилморфолин	X	-	c	116>72 (44)

14	110-96-3	диизобутиламин	X	-	d	130>57 (74)
16	111-92-2	ди-n-бутиламин	X	-	d	130>74 (57)
Это соединение - массовый переход обычно может быть измерен без мешающего влияния. Группа мешающего влияния.

Группа, оказывающая мешающее влияние, a

Амины группы a1 обычно могут быть легко отделены от аминов группы a2 хроматографией.

Группа, оказывающая мешающее влияние, a1

Сложной задачей является хроматографическое разделение n,n-диметилэтиламина (24) и диэтиламина (11). При использовании тандемной масс-пектрометрии* доля площадей пиков массовых переходов 74>29 и 74>46 может быть дополнительно использована для различения аминов 24 и 11.

Группа, оказывающая мешающее влияние, a2

Сложной задачей является хроматографическое разделение изобутиламина (2) и н-бутиламина (10). Тандемная масс-спектроскопия не может использоваться для распознавания аминов 2 и 10, поэтому основным методом для разделения является хроматография.

Группа, оказывающая мешающее влияние, b

В группе b морфолин (13) можно отличить от 2-(диметиламино)этанола (8) и 2-(этиламино)этанола (25) методом масс-спектрометрии. Масс-спектрометрию нельзя использовать для различения аминов 8 и 25, поэтому необходимо достичь достаточного хроматографического разделения пиков.

Группа, оказывающая мешающее влияние, c

Экспериментальные данные показывают, что 2-(диэтиламино)этанол (3) и 4-этилморфолин (4) обычно не могут разделяться колонкой с пентафторфенильной фазой, поэтому их необходимо различать с помощью масс-спектрометрии.

2-(диэтиламино)этанол (5) может быть обнаружен без присутствия 4-этилморфолина (4).

Содержание 4-этилморфолина (4) должно впоследствии корректироваться.

Группа, оказывающая мешающее влияние, d

Диизобутиламин (14) и ди-n-бутиламин (16) легко разделяются хроматографией.

Таблица A.4 - Список аминов с данными массового перехода


Последова- тельный номер	Номер CAS	Амины	M1=M+H+	M2	M3	Группа
24	598-56-1	n, n-диметилэтиламин	74	46	29	a1
11	109-89-7	диэтиламин	74	29	46	a1
2	78-81-9	изобутиламин	74	57	-	a2
10	109-73-9	n-бутиламин	74	57	-	a2
18	616-47-7	1-метилимидазол	83	56	28	-
22	7291-22-7	пиридин-d5	85	58	-	-
12	110-89-4	пиперидин	86	30	69	-
13	110-91-8	морфолин	88	70	44	b
8	108-01-0	2-(диметиламино)этанол	90	72	45	b
25	110-73-6	2-(этиламино) этанол	90	72	45	b
1	62-53-3	анилин	94	77	-	-
19	872-50-4	1-метил-2-пирролидон	100	69	58	-
9	108-91-8	циклогексиламин	100	83	55	-
17	121-44-8	триэтиламин	102	74	-	-
15	111-42-2	диэтаноламин	106	88	45	-
7	106-49-0	p-толуидин	108	91	93	-
23	280-57-9	1,4-диазабицикло[2.2.2]октан	113	84	56	-
20	2687-91-4	1-этил-2-пирролидон	116	85	69	-
4	100-74-3	4-этилморфолин	116	72	44	c
3	100-37-8	2-(диэтиламин)этанол	118	100	45	c
14	110-96-3	диизобутиламин	130	57	74	d
16	111-92-2	ди-n-бутиламин	130	74	57	d
6	103-83-3	n, n-диметилбензиламин	136	91	-	-
5	100-97-0	гексаметилентетрамин	141	112	42	-
21	3033-62-3	[бис(2-диметиламино)этил]эфир	161	72	116	-
Группа мешающего влияния (таблица A.3)

Приложение B

(справочное)

Данные об эффективности метода анализа

Чувствительность метода анализа зависит от объема пробы воздуха

(от 5 до 100 дм

), объема элюата

(от 1 до 5 см

), объема впрыска

(от 1 до 10 мм

) и чувствительности аналитического оборудования.

Введенную массу амина

можно рассчитать по массовой концентрации амина

[мкг/м

] в пробе воздуха по формуле (B.1)

[мм

]. (B.1)

В соответствии с формулой (B.1) массовая концентрация амина 1 мкг/м

соответствует 1000 pg введенной массы для самого большого объема пробы 100 дм

, самого низкого объема элюата 1 см

и наибольшего объема впрыска 10 мм

, (B.2)

Чувствительность аналитического оборудования для предела количественного определения (ПКО) должна быть не менее 1000 пг.

В таблице B.1 приведены предел обнаружения (ПО), предел идентификации (ПИ) и предел количественного определения (ПКО) в [pg], а также приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы A.1. В примере (таблица B.1) чувствительность аналитического оборудования варьируется от 80,3 pg (ПКО) для н-бутиламина до 4,3 pg (ПКО) для 4-этилморфолина.

Значение массовой концентрации амина

[мкг/м

] в пробе воздуха может быть рассчитано по обнаруженной массе,

[pg], определенной по формуле (B.3)

. (B.3)

Согласно формуле (В.2) обнаруженная масса 80 pg соответствует содержанию 0,32 мкг/м

в пробе воздуха для объема пробы газа 50 дм

, объема элюата 1 см

и объема впрыска 5 мм

. (B.4)

В таблице B.2 приведены предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения (в мкг/м

) в пробе воздуха для аминов из таблицы A.1 для пробы газа объемом 50 дм

, объема элюата 1 см

и объема впрыска 5 мм

. В примере (таблица B.2) чувствительность аналитического метода варьируется от 0,32 мкг/м

для н-бутиламина до 0,02 мкг/м

для 4-этилморфолина.

Таблица B.1 - Предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения примерной аналитической системы (в пг) и приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы A.1.


Номер	Амины	Система	Введенная масса, пг			Идеальная	Линейная
		ТМС*	ПО	ПИ	ПКО	регрессия: линейная/ квадратичная	регрессия приемлема?
1	анилин	TQD	3,1	6,1	9,3	линейная	да
2	изобутиламин	TQ-S	7,5	15,0	24,4	линейная	да
3	2-(диэтиламин)этанол	TQD	3,1	6,2	9,4	линейная	да
4	4-этилморфолин	TQD	1,3	2,7	4,3	линейная	да
5	гексаметилентетрамин	-	-	-	-	-	-
6	n, n-диметилбензиламин	TQD	2,1	4,2	6,6	линейная	да
7	p-толуидин	-	-	-	-	-	-
8	2-(диметиламино)этанол	TQD	3,9	7,8	11,9	линейная	да
9	циклогексиламин	TQD	3,2	6,4	9,7	линейная	да
10	n-бутиламин	TQD	22,8	45,6	80,3	квадратичная	да
11	диэтиламин	TQD	29,1	58,2	41,5	квадратичная	да
		TQ-S	7,8	15,5	25,1	линейная	да
12	пиперидин	TQD	7,8	15,6	20,3	линейная	да
13	морфолин	TQD	9,8	19,5	21,0	квадратичная	да
14	диизобутиламин	TQD	6,8	13,6	22,4	линейная	да
15	диэтаноламина	-	-	-	-	-	-
16	ди-n-бутиламин	TQD	2,8	5,7	8,8	линейная	да
17	триэтиламин	TQD	11,4	22,7	28,1	квадратичная	да
18	1-метилимидазол	TQD	5,0	10,0	13,9	линейная	да
19	1-метил-2-пирролидон	TQD	26,7	53,5	29,7	квадратичная	да
		TQ-S	3,0	6,1	10,9	линейная	да
20	1-этил-2-пирролидон	TQD	2,6	5,2	7,9	линейная	да
21	[бис(2-диметиламино)этил] эфир	TQD	5,4	10,8	14,8	линейная	да
22	1,4-диазабицикло [2.2.2] октан	TQD	5,1	10,1	14,6	квадратичная	да
		TQ-S	3,9	7,7	13,4	линейная	да
* Waters® Xevo® TQD, TQ-S: Waters® Xevo® TQ-S.

Таблица В.2 - Предел обнаружения, предел идентификации, предел количественного определения в пробе воздуха (в мкг/м

) для аминов из таблицы A.1.


Последова- тельный номер	Амины	Система ТМС*	Массовая концентрация амина в пробе воздуха#, мкг/м
			ПО	ПИ	ПКО
1	анилин	TQD	0,01	0,02	0,04
2	изобутиламин	TQ-S	0,03	0,06	0,10
3	2-(диэтиламин)этанол	TQD	0,01	0,02	0,04
4	4-этилморфолин	TQD	0,01	0,01	0,02
5	гексаметилентетрамин	-	-	-	-
6	n, n-диметилбензиламин	TQD	0,01	0,02	0,03
7	p-толуидин	-	-	-	-
8	2-(диметиламино)этанол	TQD	0,02	0,03	0,05
9	циклогексиламин	TQD	0,01	0,03	0,04
10	n-бутиламин	TQD	0,09	0,18	0,32
11	диэтиламин	TQD	0,12	0,23	0,17
		TQ-S	0,03	0,06	0,10
12	пиперидин	TQD	0,03	0,06	0,08
13	морфолин	TQD	0,04	0,08	0,08
14	диизобутиламин	TQD	0,04	0,08	0,08
15	диэтаноламин	-	-	-	-
16	ди-n-бутиламин	TQD	0,01	0,02	0,04
17	триэтиламин	TQD	0,05	0,09	0,11
18	1-метилимидазол	TQD	0,02	0,04	0,06
19	1-метил-2-пирролидон	TQD	0,11	0,21	0,12
		TQ-S	0,01	0,02	0,04
20	1-этил-2-пирролидон	TQD	0,01	0,02	0,03
21	[бис(2-диметиламино)этил]эфир	TQD	0,02	0,04	0,06
22	1,4-диазабицикло [2.2.2] октан	TQD	0,02	0,04	0,06
		TQ-S	0,02	0,03	0,05
* Waters® Xevo® TQD, TQ-S: Waters® Xevo® TQ-S. # Объем пробы воздуха: 50 дм , объем элюента: 1 см , объем впрыска: 5 мм .

Приложение ДА

(справочное)

Сведения о соответствии ссылочного международного стандарта национальному стандарту

Таблица ДА.1


Обозначение ссылочного международного стандарта	Степень соответствия	Обозначение и наименование соответствующего национального стандарта
ISO 16000-38:2019	IDT	ГОСТ Р ИСО 16000-38-2021 "Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение содержания аминов в воздухе замкнутых помещений и испытательной камеры. Активный отбор проб с помощью пробоотборников, содержащих пропитанные фосфорной кислотой фильтры"
Примечание - В настоящей таблице использовано следующее условное обозначение степени соответствия стандарта: - IDT - идентичный стандарт.

Библиография


[1]	ИСО 17734	Определение азоторганических соединений в воздухе с помощью жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии
[2]	VDI 2467	Part 2:1991, Measurement of the Concentration of Primary and Secondary Aliphatic Amines by High-Performance Liquid Chromatography (HPLC)
[3]	ИСО 9702:1996	Пластмассы. Отвердители аминных эпоксидов. Определение содержания азота в первичных, вторичных и третичных аминогруппах
[4]	ИСО/МЭК 17025:2017	Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
[5]	ИСО 16000-28	Воздух замкнутых помещений. Часть 28. Определение запаха, выделяемого строительными изделиями, с использованием испытательных камер
[6]	ИСО 12219-1	Внутренний воздух дорожных транспортных средств. Часть 1. Испытательная камера всего транспортного средства. Технические требования и метод определения летучих органических соединений в интерьере кабины
[7]	ИСО 12219-4	Внутренний воздух дорожных транспортных средств. Часть 4. Метод определения выбросов летучих органических соединений из внутренних деталей и материалов транспортных средств.
[8]	Rampfl М., Mayer F., Breuer K., Niessner R., Derivatization-free analysis of volatile aliphatic and aromatic primary, secondary and tertiary amines in indoor air by HPLC-ESI-MS; Proceedings of the 10th International Conference on Indoor Air Quality and Climate: September 4-9, Beijing, China (2005), pp.2144-2148; ISBN: 7-89494-830-6 (CD-ROM)
[9]	Rampfl M., Mayer F., Breuer K., Niessner R., Derivatization-free analysis of volatile aliphatic and aromatic primary, secondary and tertiary amines in indoor air by HPLC-ESI-MS; Indoor Air 15/11 (2005), p.112; ISSN: 0905-6947 or 1600-0668
[10]	Rampfl M., Breuer K., Niessner R., Bestimmung von , und ali-phatischen und aromatischen Aminen sowie Stickstoff-Heterocyclen und Alkanolaminen in Luft via HPLC-ESI-MS; Gefahrstoffe, Reinhaltung der Luft 65/7/8 (2005), pp.293-299; ISSN: 0039-0771 or 0949-8036
[11]	Rampfl M., Entwicklung und Validierung eines neuen analytischen Verfahrens zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Amin-Emissionen aus Materialien und Werkstoffen den Innenraum; Dissertation; Berichte aus der Chemie; Shaker-Verlag (2008), 177 pages; ISBN: 3832277234 or 9783832277239
[12]	Rampfl M., Mair S., Mayer F., Sedlbauer K., Breuer K., Niessner R., Determination of primary, secondary, and tertiary amines in air by direct or diffusion sampling followed by determination with liquid chromatography and tandem mass spectrometry; Environmental science and technology 42/14 (2008), pp.5217-5222; ISSN: 0013-936X; EISSN: 1520-5851; DOI: 10.1021/es071755+
[13]	Rampfl M., Holtkamp D., Mayer F., Breuer K., Thermisch bedingte Geruchsbildung bei der Herstellung von Polyurethanwerkstoffen; IBP-Mitteilung 37/501 (2010), 2 pages; ISSN: 9990-1390
[14]	Rampfl M., Mayer F., Breuer K., Holtkamp D., "Odorous emissions of polyurethane raw materials and parts"; Proceedings of International Conference on Indoor Air Quality and Climate in Austin/Texas; Paper 993 (2011), 2 pp.


УДК 504.3:006.354	ОКС 13.040.20

Ключевые слова: воздух замкнутых помещений, амины, фосфорная кислота, испытания, пробоотборник, элюат