ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021 Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии.

  ГОСТ Р ИСО 16000-39-2021

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ВОЗДУХ ЗАМКНУТЫХ ПОМЕЩЕНИЙ

 Часть 39

 Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии

 Indoor air. Part 39. Determination of amines (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry

ОКС 13.040.20

Дата введения 2022-01-01

 Предисловие

1 ПОДГОТОВЛЕН Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 917-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 16000-39:2019* "Воздух замкнутых помещений. Часть 39. Определение содержания аминов методом (ультра-)высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии" (ISO 16000-39:2019 "Indoor air - Part 39: Determination of amines - Analysis of amines by (ultra-)high-performance liquid chromatography coupled to high resolution or tandem mass spectrometry", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему национальный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

 Введение

Различные части ИСО 16000 содержат общие требования, касающиеся измерения загрязняющих веществ в воздухе замкнутых помещений, а также условия, которые должны соблюдаться до или во время отбора проб отдельных соединений или групп загрязняющих веществ, а также сами процедуры измерений.

Общие положения отбора проб воздуха внутреннего пространства приведены в ИСО 16000-1. Одними из наиболее важных типов замкнутых помещений являются жилые помещения [жилые комнаты, спальни, мастерские (DIY), спортивные комнаты, подвалы, кухни и ванные], рабочие помещения или рабочие места в зданиях, которые не подлежат контролю со стороны комиссий по безопасности и охране труда в отношении загрязняющих веществ (например, офисы, торговые залы), общественные здания (например, рестораны, театры, кинотеатры и другие конференц-залы), пассажирские кабины автомобилей и общественного транспорта.

      1 Область применения

Настоящий стандарт содержит метод измерений для определения массовой концентрации первичных, вторичных и третичных алифатических и ароматических аминов в воздухе замкнутых помещений с использованием активного отбора проб и высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в сочетании с тандемной масс-спектрометрией (ТМС) или масс-спектрометрией высокого разрешения (МСВР). Настоящий стандарт может быть использован при разработке методики анализа. Процедура отбора проб и подготовка пробоотборников приведены в ИСО 16000-38.

Настоящий стандарт содержит технические требования для проведения анализа с использованием хроматографии и масс-спектроскопии. Результаты измерений выражены в мкг/м

.

Настоящий стандарт предназначен для измерения аминов, перечисленных в таблице A.1 в приложении A, при этом он может быть использован также для измерения других аминов в воздухе замкнутых помещений.

Диапазон применения настоящего стандарта, касающийся концентраций аминов в воздухе замкнутых помещений, зависит от линейного диапазона градуировочной прямой и, следовательно, от объема пробы воздуха (от 5 до 100 дм

), объема элюата (от 1 до 5 см

), объема впрыска (от 1 до 10 мм

) и чувствительности аналитического оборудования (например, линейный диапазон от 0,002 до 2 нг амина). Для большинства аминов, перечисленных в приложении A, диапазон применения составляет примерно от 0,002 мкг/м

(проба 100 дм

) до 2000 мкг/м

(проба 5 дм

) в случае обычного аналитического оборудования. Анализ производных этаноламина примерно в 10 раз более чувствителен, а анализ короткоцепочечных алифатических аминов примерно в 10 раз менее чувствителен, чем анализ представительного амина.

Данные об эффективности метода анализа приведены в приложении B, в таблицах B.1 и B.2.

Настоящий стандарт может быть использован для определения аминов в воде, если предел обнаружения приведенного метода подходит для этой задачи.

Настоящий стандарт не охватывает определение изоцианатов в воздухе замкнутых помещений (или в пробах воды) в качестве соответствующих аминов (приведено в ИСО 17734, части 1 и 2).

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения к нему):

ISO 16000-38, Indoor air - Part 38: Determination of amines - Active sampling on samplers containing phosphoric acid impregnated filters (Воздух замкнутых помещений. Часть 38. Определение аминов. Активный отбор проб на пробоотборниках, содержащих фильтры, пропитанные фосфорной кислотой)

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением.

ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- Платформа онлайн-просмотра ИСО: доступна на https://www.iso.org/obp;

- Электропедия МЭК: доступна на http://www.electropedia.org/.

3.1

амины

(amines): Азотсодержащие соединения с давлением паров (более 10

Па) и парой свободных электронов у атома азота, которые могут быть протонированы фосфорной кислотой.

      4 Амины в воздухе замкнутых помещений

4.1 Свойства аминов

Амины являются полярными соединениями, обладающими основными свойствами.

Существуют первичные, вторичные, третичные и четвертичные амины.

Четвертичные амины не включены в настоящий стандарт, поскольку четвертичные амины не имеют пары свободных электронов и их свойства значительно отличаются от других аминов. В настоящем стандарте термин "амины" включает первичные, вторичные и третичные амины, но не четвертичные амины.

Непротонированные амины чувствительны к окислению.

Реакция аминов с кислотами приводит к образованию аммониевых солей аминов. Соли аммония не чувствительны к окислению.

4.2 Происхождение и появление аминов в воздухе замкнутых помещений

Амины получают в результате технологических химических процессов и переработки продуктов, а также путем биотического или абиотического разложения соединений азота. Помимо источников биологического происхождения источниками аминов для воздуха помещений могут быть, например, продукты, содержащие полиуретан, особенно вспененные материалы, например в сиденьях автомобилей, матрацах, подушках и мягкой мебели, или теплоизоляционные, или звукопоглощающие материалы. Некоторые амины, в частности ароматические, известны как вредные соединения. Кроме того, большинство аминов имеют неприятный запах в сочетании с низким порогом восприятия запаха.

Другими источниками аминов являются, например, сигаретный дым (ароматические амины) и еда, такая как рыба (алифатические амины).

      5 Методика анализа

5.1 Подготовка растворов проб

Процедура получения водного элюата аммониевых солей из отобранных аминов приведена в ИСО 16000-38. Раствор пробы (который уже содержит приблизительно 0,2 мкмоль/мм

фосфорной кислоты) может быть использован для инъекции в систему ВЭЖХ без дальнейшей обработки.

5.2 Высокоэффективная жидкостная хроматография

Основные параметры системы ВЭЖХ приведены ниже:

- стационарная фаза разделительной колонны: пентафторфенил;

- общие размеры колонны: длина 150 мм, внутренний диаметр 2,1 мм;

- общий размер частиц: 3 мкм (ВЭЖХ); 1,7 мкм (МСВР, жидкостная хроматография высокого разрешения);

- температура колонки: 40°С;

- объем впрыска: от 1 мм

до 10 мм

;

- подвижная фаза: ацетонитрил и вода с 0,02%-ной муравьиной кислотой (500 мм

муравьиной кислоты в 2,5 дм

ацетонитрила или 2,5 дм

воды соответственно);

- состав подвижной фазы: 28% ацетонитрила/72% воды, изократический.

5.3 Тандемная масс-спектрометрия

Основные параметры тандемного масс-спектрометра приведены ниже:

- ионизация: электрораспылительная ионизация, положительный режим (ESI +);

- температура источника: 120°С;

- десольватационный газ: азот, 900 дм

/ч;

- температура десольватации: 420°С;

- конусный газ: азот, 50 дм

/ч;