ГОСТ 2642.7-2017 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция.

ГОСТ 2642.7-2017

Группа И29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ОГНЕУПОРЫ И ОГНЕУПОРНОЕ СЫРЬЕ

 Методы определения оксида кальция

 Refractories and refractory raw materials. Methods for determination of calcium oxide

МКС 81.080

Дата введения 2018-06-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в

ГОСТ 1.0-2015  "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и

ГОСТ 1.2-2015  "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью "Научно-технический центр "Огнеупоры" (ООО "НТЦ "Огнеупоры")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 апреля 2017 г. N 98-П)

За принятие проголосовали:

4

Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 августа 2017 г. N 906-ст  межгосударственный стандарт ГОСТ 2642.7-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2018 г.

5 ВЗАМЕН

ГОСТ 2642.7-97

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиальношпинелидные, магнезиальносиликатные, магнезиальноизвестковые огнеупоры и огнеупорное сырье и устанавливает методы количественного определения оксида кальция:

- комплексонометрические:

при массовой доле от 0,2% до 99%;

при массовой доле от 0,3% до 4% для хромсодержащих огнеупоров;

- ускоренный комплексонометрический - при массовой доле от 0,2% до 45% для магнезиальных огнеупоров;

- атомно-абсорбционный - при массовой доле от 0,02% до 15% для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных огнеупоров.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.4.253-2013  (EN 166:2002) Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования

ГОСТ 83-79  Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74  Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2642.0-2014  Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.3-2014  Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV)

ГОСТ 2642.4-2016  Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия

ГОСТ 3118-77  Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79  Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72  Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4147-74  Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4199-76  Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77  Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4221-76  Реактивы. Калий углекислый. Технические условия

ГОСТ 4233-77  Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77  Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77  Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77  Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4526-75  Реактивы. Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 4530-76  Реактивы. Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 5833-75  Реактивы. Сахароза. Технические условия

ГОСТ 6563-75  Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия

ГОСТ 6709-72  Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7172-76  Реактивы. Калий пиросернокислый

ГОСТ 9147-80  Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10484-78  Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 10652-73  Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10929-76  Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 18300-87

 

Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

_______________

На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 55878-2013  "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия".

ГОСТ 24104-2001

 

Весы лабораторные. Общие технические требования

_______________

На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 53228-2008  "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

ГОСТ 24363-80  Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82  Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009  Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий

ГОСТ OIML R 76-1-2011  Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

      3 Общие требования

Общие требования к методам анализа - по

ГОСТ 2642.0  с дополнением по 3.1-3.2.

3.1 Для смесей для сплавления указано массовое соотношение компонентов в порядке их перечисления.

3.2 Для комплексонометрических методов анализа одновременно с исследованием аналитической пробы через все стадии анализа проводится контрольный опыт на загрязнение реактивов.

      4 Требования безопасности

Требования безопасности - по

ГОСТ 2642.0  с дополнением по 4.1.

4.1 При проведении испытания должны применяться индивидуальные средства защиты глаз по

ГОСТ 12.4.253 .

      5 Комплексонометрический метод определения оксида кальция (при массовой доле от 0,2% до 99%)

5.1 Сущность метода

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием индикаторной смеси кислотного хром темно-синего, флуорексона с тимолфталеином или эриохром сине-черного Р, и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикаторной смеси флуорексона с тимолфталексоном или кислотного хром сине-черного.

Обратное комплексонометрическое титрование применяют для магнезиальных огнеупоров.

5.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные устройства

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая поддержание температуры 1000°С с пределами допустимого отклонения ±50°С.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданной температуры сушки 110°С с пределами допустимого отклонения ±5°С.

Электроплитка по техническому документу.

Весы по

ГОСТ 24104

 

или

ГОСТ OIML R 76-1 , класс точности II.

_______________

На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 53228-2008  "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".

Тигли платиновые N 100-7 - 100-10 по

ГОСТ 6563 .

Посуда мерная лабораторная стеклянная по

ГОСТ 1770 .

Посуда лабораторная стеклянная по

ГОСТ 25336 .

Ступка фарфоровая по

ГОСТ 9147  или ступка корундовая по техническому документу.

Вода дистиллированная по

ГОСТ 6709 .

Калий пиросернокислый по

ГОСТ 7172 .

Кислота серная по

ГОСТ 4204 .

Аммиак водный по

ГОСТ 3760 .

Спирт этиловый ректификованный технический по

ГОСТ 18300

.

_______________

На территории Российской Федерации действует

ГОСТ Р 55878-2013  "Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный. Технические условия"

Кальций углекислый по

ГОСТ 4530 .

Сахароза по

ГОСТ 5833 .

Кислота соляная по

ГОСТ 3118 , разбавленная 1:1, 1:3 и 1:20.

Уротропин фармокопейный* по техническому документу, раствор с массовой долей 30%.

Калия гидроксид по

ГОСТ 24363 , раствор с массовой долей 30% (условия хранения - полиэтиленовая емкость).

Натрия гидроксид по

ГОСТ 4328 , раствор с массовой долей 20% (условия хранения - полиэтиленовая емкость).

Триэтаноламин по техническому документу, разбавленный 1:1 и 1:3.

Аммоний хлористый по

ГОСТ 3773  и раствор с массовой долей 25%.

Магния оксид по

ГОСТ 4526

, раствор с массовой долей 2%: 2 г оксида магния, прокаленного при температуре не менее 800°С в течение часа, растворяют при нагревании в 50 см

соляной кислоты (1:3), охлаждают, доводят дистиллированной водой до 100 см

и перемешивают.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по

ГОСТ 10652

, растворы с молярной концентрацией 0,025 моль/дм

и 0,05 моль/дм

.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по

ГОСТ 4199 .

Безводный тетраборнокислый натрий: натрий тетраборнокислый 10-водный, обезвоженный при температуре (400±20)°С.

Калий углекислый по

ГОСТ 4221 .

Натрий углекислый по

ГОСТ 83 .

Смесь для сплавления: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и безводный тетраборнокислый натрий смешивают в соотношении 2:1.

Индикатор малахитовый зеленый по техническому документу, спиртовой раствор с массовой долей 0,2%.

Индикаторная бумага Конго по техническому документу.

Индикатор флуорексон по техническому документу.

Индикатор тимолфталеин по техническому документу.

Калий хлористый по

ГОСТ 4234 .

Индикаторная смесь флуорексона с тимолфталеином: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в ступке с 20 г калия хлористого.

Индикатор тимолфталексон (тимолфталеинкомплексон) по техническому документу.

Индикаторная смесь флуорексона с тимолфталексоном: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталексона растирают в ступке с 20 г калия хлористого.

Индикатор кислотный хром темно-синий по техническому документу.

Индикаторная смесь кислотного хром темно-синего: 0,1 г индикатора кислотного хром темно-синего растирают в ступке с 10 г калия хлористого.

Индикатор эриохром сине-черный Р (кислотный хром сине-черный) по техническому документу.

Натрий хлористый по

ГОСТ 4233 .

Индикаторная смесь эриохром сине-черного Р (кислотного хрома сине-черного): 0,1 г индикатора эриохром сине-черного Р растирают в ступке с 30 г натрия хлористого.

Фильтр красная лента по техническому документу.

5.2.1 Стандартный раствор оксида кальция с молярной концентрацией 0,05 моль/дм

(раствор А): 5,0044 г углекислого кальция высушивают при температуре 110°С до постоянной массы, осторожно растворяют в 30 см

соляной кислоты (1:1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Массовая концентрация стандартного раствора оксида кальция (раствор А) составляет 0,002804 г/см

.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 300 см

отмеряют пипеткой 10 см

стандартного раствора оксида кальция (раствор А), приливают 100 см

дистиллированной воды, (1-2) капли раствора индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания, затем добавляют в избыток 20 см

раствора гидроксида калия для достижения рН (12-13).

Добавляют (0,10-0,15) г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

При использовании индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином раствор титруют до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция

, г/см

,

вычисляют по формуле

,                                                  (1)

где

- массовая концентрация стандартного раствора оксида кальция (раствор А), г/см

;

10 - объем стандартного раствора оксида кальция (раствор А), см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см

.

5.2.2 Стандартный раствор хлористого кальция с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм

(раствор Б): 2,502 г углекислого кальция высушивают при температуре 110°С до постоянной массы, растворяют при нагревании в 150 см

соляной кислоты (1:20), охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают.

Массовая концентрация стандартного раствора хлористого кальция (раствор Б) по оксиду кальция составляет 0,001402 г/см

.

5.3 Проведение анализа

5.3.1 Аналитическую пробу массой (0,20-0,25) г смешивают в платиновом тигле с (4-5) г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000°С в течение (10-30) мин до получения прозрачного расплава.

В стакан наливают 60 см

соляной кислоты (1:3), помещают в него тигель со сплавом и нагревают на электроплитке до полного растворения сплава. Вынимают тигель, споласкивают его дистиллированной водой, полученный раствор охлаждают.

Для хромсодержащих огнеупоров допускается сплавление аналитической пробы с (4-5) г пиросернокислого калия и растворение сплава в дистиллированной воде с добавлением 7 см

серной кислоты при слабом нагреве до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100 см

холодной дистиллированной воды и перемешивают.