ГОСТ 14021.4-78 Ферробор. Методы определения кремния.

    ГОСТ 14021.4-78

Группа В19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ФЕРРОБОР

 Методы определения кремния

 Ferroboron.

Methods for the determination of silicon

ОКСТУ 0809

Дата введения 1980-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

И.К.Майборода, В.В.Мирошниченко

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.08.78 N 2330

3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2205-80

4. ВЗАМЕН ГОСТ 14021.4-68

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1981 г., мае 1989 г. (ИУС 11-81, 8-89)

Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический соляно-сернокислый (при массовой доле кремния от 2,0 до 20%) и фотоколориметрический (при массовой доле кремния от 0,5 до 4,0%) методы определения кремния в ферроборе, применяющемся для легирования сталей и сплавов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 25207.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ СОЛЯНО-СЕРНОКИСЛЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на переводе ферробора в растворимое состояние спеканием с содой и сплавлением с пероксидом натрия. После выщелачивания раствор нейтрализуют соляной кислотой, затем добавляют серной кислоты и выпаривают до выделения сернокислых паров.

После фильтрования, промывки, озоления и прокаливания осадок трижды обрабатывают метанолом, прокаливают и взвешивают. Кремний обрабатывают плавиковой кислотой и прокаливают.

2.2. Реактивы и растворы

Натрия пероксид.

Калий-натрий углекислый безводный по ГОСТ 4332.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 1%.

Метанол-яд по ГОСТ 2222.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Аммоний роданистый, раствор с массовой долей 20%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Проведение анализа

Навеску ферробора массой 0,5 г марки ФБ-2 или ФБ-3 помещают в железный или никелевый тигель, смешивают с 5-6 г пероксида натрия, помещают в более холодную часть муфельной печи. Затем тигель продвигают в горячую часть муфельной печи и сплавляют при 800-850 °С, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3-4 мин.

При анализе ферробора марок ФБ-3 и ФБ-2 во избежание вспышек при сплавлении навеску массой 0,5 г помещают в железный или никелевый тигель, в котором находятся 3 г углекислого калия-натрия, содержимое тигля перемешивают, сверху покрывают 1 г углекислого калия-натрия (или содой) и спекают в муфельной печи при 750-800 °С до расплавления. Содержимое тигля охлаждают, добавляют 5-6 г пероксида натрия и сплавляют при 800-850 °С, периодически перемешивая плав круговым движением тигля. Когда плав станет жидким, тигель выдерживают в печи 3-4 мин.

Тигель охлаждают, помещают в стакан вместимостью 500-600 см

, накрывают стакан часовым стеклом и выщелачивают плав в 100-150 см

дистиллированной воды. Тигель и часовое стекло обмывают горячей подкисленной водой.

Раствор нейтрализуют соляной кислотой (примерно 25-30 см

), приливают 30 см

концентрированной серной кислоты, перемешивают и выпаривают до выделения густых паров серного ангидрида в течение 3-5 мин. После охлаждения сернокислые соли растворяют при нагревании в 150-200 см

воды.