ГОСТ 15848.1-90
(ИСО 6331-83)
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ
Метод определения оксида хрома (III)
Chromium ores and concentrates. Method for determination of chromium oxide (III)
ОКСТУ 0741
Срок действия с 01.01.92
до 01.01.2002*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Н.И.Стенина (руководитель темы), Г.В.Шибалко, Н.И.Забугорная
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 N 3671
Приложение "Руды хромовые и концентраты. Определение содержания хрома. Титриметрический метод" настоящего стандарта подготовлено на основе прямого применения международного стандарта ИСО 6331-81
3. ВЗАМЕН ГОСТ 15848.1-70
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает титриметрический серебряно-персульфатный метод определения массовой доли оксида хрома (III) (от 10 до 65%).
Метод определения оксида хрома по международному стандарту ИСО 6331-84 указан в приложении.
Метод основан на окислении трехвалентного хрома в сернокислой среде надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра или смеси сернокислого кобальта и сернокислого никеля.
Шестивалентный хром восстанавливают раствором соли Мора и избыток его оттитровывают раствором марганцовокислого калия. При массовой доле ванадия в анализируемом образце до 0,05% допускается шестивалентный хром титровать непосредственно раствором соли Мора в присутствии индикатора фенилантраниловой кислоты. Конечную точку титрования можно устанавливать потенциометрически.
Навеску руды или концентрата сплавляют с пероксидом натрия или разлагают в смеси серной и фосфорной кислот.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу определения оксида хрома - по ГОСТ 15848.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 800 °С.
Установка потенциометрическая с парами электродов: платина-хлорид-серебряный, платина-вольфрам или другими электродами, обеспечивающими четкое фиксирование конечной точки титрования (к. т. т.).
Тигли железные.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1, 1:4, 1:100.
Марганец (II) сернокислый 5-водный по ГОСТ 435 (сульфат марганца (II), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм 
.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277 (нитрат серебра (I), раствор с массовой концентрацией 1 г/дм . Для большей устойчивости раствора азотнокислого серебра приливают 0,5 см
азотной кислоты на каждый 1 дм
раствора. Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Кобальт (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4462 (сульфат кобальта (II).
Никель (II) сернокислый 7-водный по ГОСТ 4465 (сульфат никеля (II)).
Кобальто-никелевый катализатор, раствор: 15 г сернокислого кобальта и 15 г сернокислого никеля помещают в стакан вместимостью 700-800 см
, приливают 500 см
воды и перемешивают до растворения солей.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478 (пероксодисульфат аммония), раствор с массовой концентрацией 250 г/дм . Раствор годен к применению в течение 7-10 сут.
Натрий углекислый по ГОСТ 83 (карбонат натрия), раствор с массовой концентрацией 2 г/дм .
Натрий хлористый по ГОСТ 4233 (хлорид натрия), раствор с массовой концентрацией 50 г/дм .
Кислота фенилантраниловая, раствор, содержащий 2 г кислоты в 100 см
раствора углекислого натрия.
Натрия перекись (натрия пероксид).
Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 (дихромат калия), раствор с молярной концентрацией эквивалента 
(
K
Сr
О
)=0,1 моль/дм
; 4,9032 г двухромовокислого калия, дважды перекристаллизованного и высушенного в течение 2-3 ч при 150-170 °С, растворяют в 500-600 см
воды в мерной колбе вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают, 1 см
раствора соответствует 0,002533 г оксида хрома (III).
Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концентрацией эквивалента (NH
)
SО
·FeSO
·6H
O)=0,1 моль/дм
: 39,5 г соли Мора растворяют в 250 см
серной кислоты (1:4), раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
Для установления массовой концентрации раствора соли Мора 25 см
раствора двухромовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента
(
K
Сr
О
)=0,1 моль/дм
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см
, приливают 200 см
воды, 40 см
серной кислоты (1:1), раствор перемешивают и охлаждают. Затем приливают 5-6 капель раствора фенилантраниловой кислоты, снова перемешивают и медленно титруют раствором соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в зеленую.
Массовую концентрацию раствора соли Мора (
) по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где 0,002533 - масса оксида хрома (III), соответствующая 1 см
раствора двухромовокислого калия, г;
25 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для титрования, см
;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование с учетом значения контрольного опыта, см
.
Массовую концентрацию раствора соли Мора допускается устанавливать по стандартному образцу, близкому по составу к анализируемым пробам. Стандартный образец проводят через ход анализа, как указано в пп.3.1 и 3.2.
Массовую концентрацию (
) раствора соли Мора по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где
- аттестованное значение массовой доли оксида хрома (III) в стандартном образце, %;
- масса навески высушенного стандартного образца, г;
- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, с учетом значения контрольного опыта, см
.
Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С до постоянной массы.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с молярной концентрацией эквивалента (
KМnО
)=0,1 моль/дм
: 32 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 см
воды, переливают в бутыль из темного стекла вместимостью 10 дм
, приливают 9 дм
воды, перемешивают и оставляет на 7-10 сут. Раствор переливают, пользуясь сифоном, не доходящим до дна бутыли на 15 мм, в другую бутыль из темного стекла. Вместо сифонирования можно применять фильтрование через прокаленный асбест.
Для установления массовой концентрации марганцовокислого калия 0,2 г щавелевокислого натрия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
и растворяют при слабом нагревании в 75 см
воды, затем приливают 15 см
серной кислоты (1:1), нагревают до 70-80 °С и титруют раствором марганцовокислого калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 1-2 мин.
Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (
) по оксиду хрома (III) в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
,
где
- масса навески щавелевокислого натрия, г;
0,3781 - коэффициент пересчета щавелевокислого натрия на оксид хрома (III);
- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, с учетом значения контрольного опыта, см
.
Для установления соотношения между растворами марганцовокислого калия и соли Мора в коническую колбу вместимостью 250 см
приливают 20 см
раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм
, 50-60 см
воды и титруют раствором марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм
до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 1-2 мин.
Коэффициент, определяющий соотношение между объемом раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование, и объемом раствора соли Мора, взятого на титрование (
), вычисляют по формуле
,
где
- объем раствора марганцовокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм
, израсходованный на титрование, с учетом значения контрольного опыта, см
;
- объем раствора соли Мора, взятый для титрования, см
.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
