ГОСТ 10216-75 Реактивы. Висмута (III) окись. Технические условия.
ГОСТ 10216-75*
Группа Л51
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
ВИСМУТА (III) ОКИСЬ
Технические условия
Reagents. Bismuth (III) oxide. Specifications
ОКП 26 1121 0150 02
Дата введения 1976-07-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 июля 1975 г. N 1960 дата введения установлена с 01.07.76
Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
ВЗАМЕН ГОСТ 10216-62
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июне 1980 г., сентябре 1988 г. (ИУС 10-80, 1-89)
Настоящий стандарт распространяется на окись висмута (III), представляющую собой порошок лимонно-желтого цвета с различными оттенками, не растворима в воде, растворима в кислотах, светочувствительна.
Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 465,96.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Окись висмута (III) должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
1.1. По химическим показателям окись висмута (III) должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 1121 0153 10 | Чистый для анализа (ч.д.а) ОКП 26 1121 0152 00 | Чистый (ч.) ОКП 26 1121 0151 01 |
1. Массовая доля окиси висмута (III) (Bi О ), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,0 |
2. Массовая доля нерастворимых в соляной кислоте веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,005 | 0,010 | 0,020 |
4. Массовая доля общей серы в пересчете на SO , %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,010 |
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,010 |
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,005 |
7. Массовая доля кальция (Са), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
8. Массовая доля магния (Mg), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
9. Массовая доля меди (Cu), %, не более | 0,0010 | 0,0015 | 0,0030 |
10. Массовая доля натрия (Na), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
11. Массовая доля свинца (Рb), %, не более | 0,002 | 0,003 | 0,030 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
2.2. Массовые доли хлоридов, кальция, магния и натрия изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 280.
3.2. Определение массовой доли окиси висмута (III) проводят по ГОСТ 10398-76 комплексонометрическим методом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, абсолютное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.
95.
3.1а, 3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в соляной кислоте веществ
3.3.1. Реактивы, растворы и посуда:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, растворы с массовыми долями 5 и 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;
стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
тигель фильтрующий типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
цилиндр 1 (3)-100 или мензурка 100 по ГОСТ 1770-74.
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1 мг,
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
для препарата чистый - 5 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата химически чистый - 0,013 мг,
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый 0,050 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда:
азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293-74;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, дополнительно перегнанная из кварцевого прибора;
кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200-77;
кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262-78;
кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77;
кислота уксусная особой чистоты по ГОСТ 18270-72;
медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, х.ч; раствор с массовой долей 10%, готовят по ГОСТ 4517-87;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;
натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200-76;
пирогаллол А, щелочный раствор, готовят по ГОСТ 4517-87;
цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823-78, х.ч. раствор с массовой долей 10%;
колориметр фотоэлектрический марки ФЭК-56 или прибор с аналогичными метрологическими характеристиками по НД в комплекте с кюветами;
колбы 1-50-2, 1-100-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
колбы КГУ-2-1(2)-1000-29/32 ТХС и КГУ-2-1(2)-50-14(23) по ГОСТ 25336-82;
мензурка 1000 или цилиндр 1(3)-1000 по ГОСТ 1770-74;
пипетки по ГОСТ 29227-91;
прибор для приготовления восстановительной смеси (черт.1); состоит из круглодонной колбы с двумя шлифами и обратного холодильника;
склянка СПЖ-250 по ГОСТ 25336-82;
секундомер;
холодильник ХШ-1 (2)-200-19/26 ХС и ХПТ-1-(2)-200 (300)-14/23 ХС по ГОСТ 25336-82;
цилиндры 4-25 и 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74.
Прибор для приготовления восстановительной смеси
Черт.1
Прибор для определения серы
Черт.2
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.5.2. Построение градуировочного графика
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения оптической плотности, а на оси абсцисс - массу сульфатов в миллиграммах.
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
3.5.3. Проведение анализа
Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт без добавления анализируемого продукта.
Из оптической плотности анализируемого раствора вычитают оптическую плотность контрольного раствора.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу сульфатов в анализируемом препарате.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли общей серы определение заканчивают фотометрическим методом.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.6. Определение массовой доли хлоридов
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.6.1. Посуда, реактивы и растворы
Колба Кн-2-50-18(22) ТХС по ГОСТ 25336-82;
пипетки по ГОСТ 29227-91;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., растворы с массовой долей 1% и 25%; готовят по ГОСТ 4517-87;
3.6.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на темном фоне (выдерживают в темноте) опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата квалификации химически чистый - 0,005 мг Сl,
для препарата квалификации чистый для анализа - 0,005 мг Сl,
для препарата квалификации чистый - 0,050 мг Сl,
3.6.1, 3.6.2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
3.7. Определение массовой доли железа, кальция, магния, меди, натрия и свинца
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-1 или ДГ-2;
микрофотометр типа МФ-2 или МФ-4;
спектропроектор типа ПС-18.
Допускается применение другой аппаратуры с аналогичными метрологическими характеристиками;
пипетки по ГОСТ 29227-91;
чашки из платины по ГОСТ 6563-75 или чаши кварцевые по ГОСТ 19908-90;
лампа инфракрасная;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч.
(электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм заточен на конус, нижний электрод диаметром 6 мм - с цилиндрическим каналом диаметром 3,2 мм и глубиной 7 мм;
фотопластинки "панхром" или "изохром" светочувствительностью 32-45 ед. или другой марки, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и фона;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол-(4-метил-аминофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;
натрий сульфит 7-водный;
натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;
натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или
натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;
висмут азотнокислый 5-водный по ГОСТ 4110-75 или висмута (III) окись (х.ч.) по настоящему стандарту проверенные на отсутствие определяемых элементов в условиях данной методики, при наличии примесей их определяют методом добавок и учитывают при построении градуировочного графика;
кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517-87;
проявитель метолгидрохиноновый готовят следующим образом:
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом:
3.7.2. Приготовление образцов сравнения
Для приготовления каждого образца 20,82 г 5-водного азотнокислого висмута (соответствуют 20 г окиси висмута (III)) или 20,00 г окиси висмута (III), не содержащих определяемых элементов, помещают в платиновую или кварцевую чашку; при применении 5-водного азотнокислого висмута навеску прокаливают на электроплитке до полного удаления окислов азота.
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Номер образца | Масса примесей в образцах, мг | Массовая доля примеси в пересчете на препарат, % | ||||||||||
| Fe | Са | Mg | Сu | Na | Рb | Fe | Са | Mg | Сu | Na | Рb |
1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,1 | 0,2 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | 0,0005 | 0,001 |
2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,2 | 0,4 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
3 | 1,0 | 0,4 | 0,4 | 0,3 | 0,4 | 0,6 | 0,005 | 0,002 | 0,002 | 0,0015 | 0,002 | 0,003 |
4 | 2,0 | 1,0 | 1,0 | 0,6 | 1,0 | 6,0 | 0,010 | 0,005 | 0,005 | 0,0030 | 0,005 | 0,03 |
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.7.3. Условия съемки спектрограммы
Анализ проводят в активизированной дуге переменного тока.
|
|
Сила тока, А | 5±0,5 |
Напряжение, В
| 220-200 |
Ширина щели, мм
| 0,01 |
Дуговой промежуток, мм
| 2 |
Экспозиция, с | 40. |
Перед съемкой угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока в течение 15-20 с при силе тока 10 А и снимают спектрограмму для контроля на отсутствие в электродах определяемых элементов.
3.7.4. Проведение анализа
После обжига электродов и их охлаждения в канал нижнего электрода вносят 0,15 г предварительно растертой анализируемой пробы, зажигают дугу и снимают спектрограмму. Так же поступают с образцами сравнения. Спектры анализируемого препарата и образцов сравнения снимают на одной фотопленке 2-3 раза.
3.7.5. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.
Fe - 302,06,
Са - 422,67,
Mg - 279,55,
Сu - 324,75,
Na - 330,23; 588,99; 589,59,
Pb - 283,31.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 50%.
в.
3.7.4, 3.7.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4, 2т-9, 6-1, обернутые в светонепроницаемую бумагу, II-2, II-6.
Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII (до 50 кг).
(Измененная редакция, Изм. N 2).
4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие окиси висмута (III) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - 3 года со дня изготовления.
5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.2. Продукт негорюч, невзрывоопасен.
6.3. Работу с веществом необходимо проводить при действующей приточно-вытяжной вентиляции. В местах небольшого пыления устанавливают местные отсосы. Анализ продукта в лаборатории проводят под тягой.
6.4. При работе с продуктом используют средства индивидуальной защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 2).