ГОСТ 11930.4-79 Материалы наплавочные. Метод определения хрома.

ГОСТ 11930.4-79

Группа В09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ

 Метод определения хрома

 Hard-facing materials. Method of chromium determination

МКС 25.160.20

ОКСТУ 1709

Дата введения 1980-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.2

ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)

Настоящий стандарт устанавливает объемный метод определения хрома (при массовой доле хрома от 5 до 88%) в наплавочных материалах.

Метод основан на окислении хрома до шестивалентного персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора. Определение хрома заканчивают титрованием раствора шестивалентного хрома раствором соли Мора в присутствии индикатора.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 11930.0-79.

 2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Натрия перекись.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 84-76, раствор с массовой долей 0,2%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 0,5%.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72, 0,1 н. раствор. Титр раствора соли Мора устанавливают по 0,1 н. раствору калия двухромовокислого.

Калий двухромовокислый, 0,1 н. раствор; готовят из фиксанала.

Фенилантраниловая кислота, раствор с массовой долей 0,2%; готовят растворением в растворе с массовой долей 0,2% углекислого натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Хром в сплавах, не содержащих ванадия, определяют в фильтрате, полученном после определения кремния по ГОСТ 11930.3-79.

Из мерной колбы вместимостью 200 см

отбирают 50 см

анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250-300 см

, приливают 15 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, и 2 см

ортофосфорной кислоты. Для окисления хрома вводят 2 см

раствора с массовой долей 0,5% нитрата серебра, 1-2 г персульфата аммония.

Раствор в колбе разбавляют водой до 150 см

и кипятят приблизительно 10 мин.

Для материалов, содержащих марганец, добавляют еще 1 г персульфата аммония, если раствор не окрасился в малиновый цвет, и вновь кипятят 5-10 мин. Затем колбу снимают с плитки, добавляют 1-2 г хлорида натрия до перехода окраски раствора в желтый цвет и снова кипятят 5 мин для удаления хлора. После охлаждения раствора хром титруют раствором соли Мора в присутствии 0,5 см

раствора с массовой долей 0,2% фенилантраниловой кислоты до перехода окраски из малиновой в зеленую.

3.2. Для смесей марок порошков для наплавки и борида хрома навеску массой 0,1 г растворяют в 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, приливают 2 см

азотной кислоты и выпаривают раствор дважды до слабых паров серной кислоты. Если навеска полностью не растворяется, то раствор фильтруют (фильтрат сохраняют) и досплавляют нерастворившуюся часть навески с углекислым натрием при 900-950 °С. Плав выщелачивают водой, подкисленной серной кислотой, и присоединяют к фильтрату. Анализируемый раствор переливают в мерную колбу вместимостью 200 см

, разбавляют водой до метки и перемешивают.

Для определения хрома отбирают 50 см

анализируемого раствора в коническую колбу вместимостью 250-300 см

и приливают 3 см

серной кислоты, 2 см

ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 150 см

, вводят 2 см

раствора с массовой долей 0,5% азотнокислого серебра, 2-3 г надсернокислого аммония и кипятят до полного его разрушения. Охлажденный раствор титруют, как указано в п.3.1.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).          

3.3. Для карбида хрома навеску массой 0,1 г сплавляют в железном, никелевом или стеклоуглеродном тигле с 5-8 г смеси углекислого натрия и перекиси натрия (1:2) при 600-650 °С в течение 15 мин. После охлаждения плав выщелачивают водой и переносят в мерную колбу вместимостью 200 см

. Для определения хрома часть раствора фильтруют в сухой стакан. Отбирают 50 см

анализируемого раствора, нейтрализуют серной кислотой и приливают 5 см

концентрированной серной кислоты. Раствор выпаривают до паров серной кислоты, приливают 2 см

ортофосфорной кислоты, разбавляют водой до 120-150 см

и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю хрома (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем соли Мора, израсходованный на титрование хрома, см

;

- массовая концентрация раствора соли Мора, выраженная в г/см

хрома;

- объем анализируемого раствора, см

;

- аликвотная часть анализируемого раствора, см

;

- масса навески, г.

4.2. Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности

0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).