ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия.

     ГОСТ 20848-75*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Potassium fluoride 2-aqueous. Specifications*

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.     

ОКП 26 2113 1320 80

Дата введения 1975-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. N 1364 срок введения установлен с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.84 N 4775 срок действия продлен до 01.07.90**

ВЗАМЕН ГОСТ 5.1388-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1984 г. (ИУС 1-80, 4-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.07.90 постановлением Госстандарта СССР от 07.12.89 N 3609 с 0107.90

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.

Формула KF·2H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 94,13.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 1322 06	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 1321 07
1. Массовая доля 2-водного фтористого калия (KF·2H O), %, не менее	99,5	98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005
3. Массовая доля кислот (в пересчете на фтористый водород (HF), %, не более	Отсутствует	0,01
4. Массовая доля щелочей (в пересчете на гидроокись калия (KOH), %, не более	0,05	0,10
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,002	0,002
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,005	0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,001
8. Массовая доля свинца, марганца, меди (Pb+Mn+Cu), %, не более	0,001	0,001
9. Массовая доля кремния (Si), %, не более	0,004	0,005

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/м

среднесменная и 1 мг/м

- максимально-разовая. При увеличении предельно допустимой концентрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-водного фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа, кремния, марганца, меди и свинца изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 450 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли 2-водного фтористого калия

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю - вложена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

стакан по ГОСТ 25336-82;

стаканы фторопластовые или стаканы из полиэтилена;

термометр со шкалой до 100 °С;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая СО

, готовят по ГОСТ 4517-75;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 10%;

катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, 1-го сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2% в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит с частицами размером от 0,3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколько раз нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммонием).

Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).

Отмытый катионит хранят под слоем воды без СО

в банке с притертой пробкой.

3.2.2.2. Подготовка колонок

Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха.

Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют кислотность среды промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см

отбирают 25 см

промывных вод, во второй стакан - 25 см

дистиллированной воды, прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска раствора должна быть одинаковой.

Излишек воды сливают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита пригодно для определения 38-40 мэкв 2-водного фтористого калия или для 8-9 определений при массовой доле раствора не более 1%.

3.2.2.1, 3.2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Проведение анализа

Около 0,2800-0,3000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см

, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см

воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4-6 см

/мин через колонку, наполненную катионитом. Затем колонку с той же скоростью промывают 100 см

дистиллированной воды, предварительно промывая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катионитом останется вода слоем в 7-10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300-350 см

, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии пяти капель фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного фтористого калия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,009413 - масса 2-водного фтористого калия, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г;

- кислотность, определенная по п.3.4, %;

4,705 - коэффициент пересчета фтористого водорода на 2-водный фтористый калий.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает 0,25%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,4% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.5. Отработанный катионит может быть использован повторно. Для этого его сразу же регенерируют многократной (7-8 раз) обработкой нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты при перемешивании. Затем тщательно промывают водой до отрицательной реакции на хлор-ион.

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, раствор готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

бумага фильтровальная средней фильтрации - ФОС по ГОСТ 12026-76;

стакан В(Н)-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;

тигли конические с отверстиями в дне из платины N 113 по ГОСТ 6563-75;

цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74;

чашка ЧВК-1(2)-250 по ГОСТ 25336-82;

чашка платиновая N 117-8 по ГОСТ 6563-75.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

100,00 г препарата помещают в стакан или платиновую чашку, растворяют в 200 см

воды и прибавляют три-четыре капли раствора индикатора. Если раствор имеет желтую окраску, прибавляют раствор гидроокиси натрия до розовой окраски. Стакан или платиновую чашку накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 30 мин.

Затем раствор охлаждают и фильтруют через платиновый тигель с отверстиями в дне, заправленный фильтровальной бумагой, промытый горячей водой, высушенный до постоянной массы при 105-110 °С и взвешенный (все результаты взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат при 105-110 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде веществ (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса остатка на тигле, г;

       

     - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 40%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности

0,95.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.4. Определение массовой доли кислот (в пересчете на фтористый водород (HF) или щелочей (в пересчете на гидроокись калия (КОН)

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Применяемые реактивы и растворы:

бюретка 6-2-5 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками;

колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая СО

, готовят по ГОСТ 4517-75;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации

(HCl)=0,05 моль/дм

(0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,05 моль/дм

(0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

феноловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5170-84, готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный по ГОСТ 4172-76;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

буферная смесь с рН 7,0, готовят следующим образом: 11,876 г 12-водного двузамещенного фосфорнокислого натрия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного в эксикаторе над хлористым кальцием до постоянной массы, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм

(раствор А); 9,078 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно перекристаллизованного из воды и высушенного до постоянной массы при 100 °С, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до 1 дм

(раствор Б). К 500 см

раствора А прибавляют 400 см

раствора Б, смесь перемешивают. Проверяют рН на универсальном иономере ЭВ-74 со стеклянным электродом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.2. Проведение анализа

5,00 г препарата растворяют в 50 см

воды в конической колбе, прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в такую же коническую колбу приливают 50 см

буферной смеси с рН 7,0, прибавляют три капли раствора фенолового красного и перемешивают. Если окраска анализируемого раствора имеет розовый цвет, то его титруют раствором соляной кислоты из бюретки до уравнивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения. Если окраска анализируемого раствора имеет желтый цвет, то его титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия до уравнивания окраски анализируемого раствора с окраской раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

3.4.3. Обработка результатов

Массовую долю щелочей (в пересчете на гидроокись калия) (

) в процентах вычисляют по формуле

.

Массовую долю кислот (в пересчете на фтористый водород) (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

       

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,001004 - масса фтористого водорода, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,05 моль/дм

, г;

0,002805 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см

раствора соляной кислоты концентрации точно 0,05 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 16%";

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74 фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом. При этом 1,00 г препарата растворяют в 10 см

раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3% и прибавляют 30 см

воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты (х.ч. по ГОСТ 4461-77) с массовой долей 1%.

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.7-74, измеряя оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.7-74, 10 см

раствора борной кислоты с массовой долей 3%, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом. Измерение оптической плотности анализируемого раствора проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм (вместо 100 мм).

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,

для препарата чистый - 0,020 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает 70%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±35% при доверительной вероятности

0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 0,50 г препарата растворяют в 10 см

раствора борной кислоты х.ч. (ГОСТ 9656-75) с массовой долей 3%, прибавляют 15 см

воды и перемешивают. (Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой).

Далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя в анализируемый раствор 2 см

(вместо 1 см

) раствора соляной кислоты с массовой долей 10% и измеряя через 1 ч оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, содержащему, кроме реактивов, предусмотренных ГОСТ 10671.5-74, 10 см

раствора борной кислоты с массовой долей 3%, прибавляемых в таком же порядке, как в анализируемом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов в анализируемом растворе не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;

для препарата чистый - 0,025 мг.

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли железа, кремния, марганца, меди и свинца

3.7.1. Приборы, реактивы, растворы и посуда:

спектрограф кварцевый типа ИСП-28 или ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;

генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;

спектропроектор типа СПП-2 или ПС-18;

микрофотометр типа МФ-4 или ИФО-451;

Допускается применять другие приборы с аналогичными метрологическими характеристиками

прибор ИС для измельчения и перемешивания веществ с комплектом контейнеров и шариков из органического стекла диаметром 10 мм;

ступка и пестик из органического стекла;

чашки платиновые по ГОСТ 6563-75;

стаканчики для взвешивания из фторопласта или полиэтилена;

фотопластинки спектральные типа СП-1 чувствительностью 4-6 отн. ед.;

угли графитированные для спектрального анализа о.с.ч. 7-3 диаметром 6 мм (электроды угольные); верхний электрод заточен на конус, нижний электрод - с кратером диаметром 4 мм и глубиной 4 мм:

железо (III) оксид "ос.ч. 2-4" по ТУ 6-09-1418-78;

кремний двуокись "ос.ч.12-4" по ТУ 6-09-3379-78;

марганец (III) оксид "ос.ч. 11-2" по ТУ 6-09-3364-78;

меди (II) оксид по ГОСТ 16539-79;

свинец (II) оксид по ТУ 6-09-5382-88;

калий фтористый, не содержащий примеси определяемых элементов или с минимальным их содержанием, которое определяют методом добавок в условиях данной методики и учитывают при построении градуировочных графиков;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 19627-74;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

метол (4-метиламинофенол сульфат) по ГОСТ 25664-83;

натрий сульфит 7-водный по ТУ 6-09-5313-87;

натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86;

натрий углекислый по ГОСТ 83-79 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84-76;

проявитель метолгидрохиноновый; готовят следующим образом: раствор А: 2 г метола, 10 г гидрохинона и 104 г 7-водного сульфита натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1 дм

, перемешивают, и, если раствор мутный, его фильтруют; раствор Б: 16 г углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и 2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора до 1 дм

, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют, затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;

фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г 5-водного серноватистокислого натрия и 100 г хлористого аммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2 дм

, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Подготовка к анализу

3.7.2.1. Приготовление анализируемой пробы

Около 1 г препарата помещают в платиновую чашку и сушат в сушильном шкафу при (210±5) °С в течение 15 мин. Полученный безводный фтористый калий перетирают в ступке в течение 15 мин в боксе под включенной лампой.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.2.2. Приготовление образцов для построения градуировочных графиков.

Образцы готовят на основе фтористого калия, высушенного в сушильном шкафу при (210±5) °С до постоянной массы (в платиновой чашке). Для получения 16 г безводного фтористого калия требуется 26 г 2-водного фтористого калия. Высушенный фтористый калий хранят в герметичных стаканчиках для взвешивания в эксикаторе. Все операции с ним (кроме взвешивания) проводят в боксе под включенной лампой.

Головной образец А, содержащий (в пересчете на 2-водный фтористый калий) массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0,2% и массовую долю кремния 1,6%, готовят перемешиванием 0,0139 г оксида железа (III), 0,0104 г оксида свинца (II), 0,0139 г оксида марганца (III), 0,0121 г оксида меди (II), 0,1661 г двуокиси кремния и 2,860 г безводного фтористого калия.

В качестве тары при взвешивании оксидов используют листочки кальки. Перемешивание осуществляют следующим образом: вначале в ступке в течение 15 мин перетирают оксиды и 1,00 г безводного фтористого калия, затем смесь и остальной безводный фтористый калий помещают в контейнер с пятью шариками и перемешивают на приборе ИС в течение 15 мин.

Промежуточный образец Б, содержащий массовые доли железа, свинца, марганца и меди по 0,01% и массовую долю кремния 0,08%, готовят перемешиванием 0,1000 г головного образца А с 1,900 г безводного фтористого калия на приборе ИС в контейнере с пятью шариками в течение 10 мин.

Образцы 1, 2, 3 для построения градуировочных графиков с убывающим содержанием примесей готовят разбавлением образца Б безводным фтористым калием в соответствии с табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.3. Проведение анализа

Анализ проводят в дуге переменного тока при следующих условиях:

сила тока - 12,0 А;

ширина щели спектрографа - 0,020 мм;

расстояние между электродами - 2,0 мм;

экспозиция - 50 с.

Перед анализом электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 14 А в течение 30 с.

Анализируемую пробу и образцы 1, 2, 3 помещают в кратеры электродов, набивая пробой и образцом по 3 электрода. Зажигают дугу и снимают спектрограмму. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на одной фотопластинке не менее трех раз. Щель открывают до зажигания дуги.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.4. Обработка результатов

Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе. Затем фотометрируют аналитические линии определяемых элементов и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой, нм: Fe - 302,06; Pb - 283,31; Mn - 279,48; Cu - 324,75; Si - 288,16.

Для каждой аналитической пары вычисляют разность почернений по формуле

,

где

- почернение линии + фона;

       

     - почернение фона.

По трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение

для каждого элемента. По значениям

образцов для построения графиков для каждого определяемого элемента строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат среднее арифметическое значение разности почернений

.

Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 50%";

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20% при доверительной вероятности

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8, 3.9. (Исключены, Изм. N 1).

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары 2-9.

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 10 кг).

Тару маркируют по ГОСТ 14192-77* с нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 6163, класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6б).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. 2-водный фтористый калий транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на данном виде транспорта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Препарат должен храниться в закрытой таре в крытых сухих складских помещениях.

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 2-водного фтористого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).