ГОСТ 20848-75 Реактивы. Калий фтористый 2-водный. Технические условия.

     ГОСТ 20848-75*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 КАЛИЙ ФТОРИСТЫЙ 2-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Potassium fluoride 2-aqueous. Specifications*

______________

* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 3.     

ОКП 26 2113 1320 80

Дата введения 1975-07-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 мая 1975 г. N 1364 срок введения установлен с 01.07.75

Проверен в 1984 г. Постановлением Госстандарта от 20.12.84 N 4775 срок действия продлен до 01.07.90**

ВЗАМЕН ГОСТ 5.1388-72

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1985 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в ноябре 1979 г., декабре 1984 г. (ИУС 1-80, 4-85).

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие с 01.07.90 постановлением Госстандарта СССР от 07.12.89 N 3609 с 0107.90

Настоящий стандарт распространяется на 2-водный фтористый калий, представляющий собой бесцветные прозрачные кристаллы, расплывающиеся на воздухе, легко растворимые в воде.

Формула KF·2H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 94,13.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 2-водный фтористый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 2-водный фтористый калий должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2113 1322 06	Чистый (ч.) ОКП 26 2113 1321 07
1. Массовая доля 2-водного фтористого калия (KF·2H O), %, не менее	99,5	98,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005
3. Массовая доля кислот (в пересчете на фтористый водород (HF), %, не более	Отсутствует	0,01
4. Массовая доля щелочей (в пересчете на гидроокись калия (KOH), %, не более	0,05	0,10
5. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,002	0,002
6. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,005	0,005
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,001
8. Массовая доля свинца, марганца, меди (Pb+Mn+Cu), %, не более	0,001	0,001
9. Массовая доля кремния (Si), %, не более	0,004	0,005

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 2-водный фтористый калий по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007-76. Предельно допустимая концентрация его (в пересчете на HF) в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0,2 мг/м

среднесменная и 1 мг/м

- максимально-разовая. При увеличении предельно допустимой концентрации 2-водный фтористый калий может вызвать острые или хронические отравления с поражением жизненно важных органов и систем.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.2. Определение предельно допустимой концентрации 2-водного фтористого калия в воздухе основано на поглощении фтористого водорода раствором ализаринкоплексоната лантана с последующим измерением оптической плотности образовавшегося тройного комплексного соединения синего цвета.

2а.3. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с типовыми отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены.

Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2а.4. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовые доли сульфатов, хлоридов, железа, кремния, марганца, меди и свинца изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типа ВЛР-200, ВЛКТ-500г-М и ВЛР-1кг или ВЛЭ-200г.

Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы не должна быть менее 450 г.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2. Определение массовой доли 2-водного фтористого калия

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:

колонка из фторопласта-4 или из любого другого материала, устойчивого к воздействию слабых растворов фтористого водорода, с внутренним диаметром 18-20 мм и рабочей высотой 100 мм, в верхней части которой имеется расширение, в нижнюю - вложена фторопластовая пластинка с мелкими отверстиями;

бюретка 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

стакан по ГОСТ 25336-82;

стаканы фторопластовые или стаканы из полиэтилена;

термометр со шкалой до 100 °С;

цилиндр 1(3)-50(100) по ГОСТ 1770-74;

вода дистиллированная, не содержащая СО

, готовят по ГОСТ 4517-75;

аммоний роданистый по ГОСТ 27067-86, раствор с массовой долей 10%;

катионит марки КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74, 1-го сорта;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:2;

метиловый оранжевый (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 2% в растворе азотной кислоты с массовой долей 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

3.2.2.1. Подготовка катионита

Катионит с частицами размером от 0,3 до 1,25 мм помещают в стакан, заливают раствором соляной кислоты и выдерживают в течение 12 ч. Затем раствор сливают, а катионит промывают несколько раз нагретым до 50-60 °С раствором соляной кислоты до отрицательной реакции на ион железа (проба с роданистым аммонием).

Затем катионит полностью отмывают дистиллированной водой от хлор-иона до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром).

Отмытый катионит хранят под слоем воды без СО

в банке с притертой пробкой.

3.2.2.2. Подготовка колонок

Колонку заполняют водой. Для этого нижний конец фторопластовой трубки погружают в воду, открывают зажим, закрывают колонку сверху пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка и через трубку засасывают воду. Необходимо добиться полного отсутствия пузырьков воздуха.

Затем в колонку вносят небольшими порциями катионит до высоты столба 100 мм.

Перед пропусканием анализируемого раствора колонку промывают водой и проверяют кислотность среды промывных вод по метиловому оранжевому. Для этого в стакан вместимостью 50 см

отбирают 25 см

промывных вод, во второй стакан - 25 см

дистиллированной воды, прибавляют по одной капле метилового оранжевого и перемешивают. Окраска раствора должна быть одинаковой.

Излишек воды сливают, оставляя над катионитом слой воды 7-10 мм. Необходимо следить, чтобы при работе в слое катионита не было пузырьков воздуха.

Количество катионита пригодно для определения 38-40 мэкв 2-водного фтористого калия или для 8-9 определений при массовой доле раствора не более 1%.

3.2.2.1, 3.2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Проведение анализа

Около 0,2800-0,3000 г препарата помещают в стакан вместимостью 100 см

, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, растворяют в 50 см

воды и перемешивают. Полученный раствор пропускают со скоростью 4-6 см

/мин через колонку, наполненную катионитом. Затем колонку с той же скоростью промывают 100 см

дистиллированной воды, предварительно промывая этой водой стакан, в котором был растворен препарат, и палочку. Воду прибавляют в несколько приемов, приливая каждую новую порцию лишь после того, как предыдущая пройдет через колонку и над катионитом останется вода слоем в 7-10 мм. Раствор и промывные воды собирают в стакан вместимостью 300-350 см

, изготовленный из фторопласта или полиэтилена, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии пяти капель фенолфталеина до появления устойчивой розовой окраски раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. Обработка результатов

Массовую долю 2-водного фтористого калия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,009413 - масса 2-водного фтористого калия, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г;

- кислотность, определенная по п.3.4, %;

4,705 - коэффициент пересчета фтористого водорода на 2-водный фтористый калий.