Руководящий документ РД 34.17.452-98 Методические указания о порядке проведения работ при оценке остаточного ресурса пароперегревателей котлов электростанций.
РД 34.17.452-98
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
О ПОРЯДКЕ ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ ПРИ ОЦЕНКЕ ОСТАТОЧНОГО РЕСУРСА
ПАРОПЕРЕГРЕВАТЕЛЕЙ КОТЛОВ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ
Срок действия с 01.01.99
до 01.01.04*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".
РАЗРАБОТАН Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом (ВТИ)
ИСПОЛНИТЕЛИ В.Ф. Злепко, В.Ф. Резинских, Б.Э. Школьникова, Г.Г. Пронина, Г.А. Урусова, О.С. Игнатюк, Т.А. Мещерякова
СОГЛАСОВАН Управлением по котлонадзору и надзору за подъемными сооружениями Госгортехнадзора Российской Федерации 27.05.98
Начальник В.С.Котельников
УТВЕРЖДЕН Департаментом стратегии развития и научно-технической политики РАО "ЕЭС России" 04.03.98
Первый заместитель начальника А.П.Берсенев
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Настоящий руководящий документ распространяется на пароперегреватели, эксплуатирующиеся при температуре пара 450 °С и выше, и определяет порядок проведения работ при оценке их эксплуатационной надежности и остаточного ресурса.
Положения данного отраслевого нормативного документа подлежат обязательному применению на предприятиях отрасли "Электроэнергетика", расположенных на территории Российской Федерации, и могут быть использованы на предприятиях этой отрасли в других странах.
Термины, определения и обозначения, применяемые в настоящем руководящем документе, приведены в Приложении А.
1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ
1.1 Настоящие методические указания (МУ) устанавливают перечень необходимых работ, которые требуются при оценке эксплуатационной надежности и остаточного ресурса металла труб пароперегревателей с учетом особенностей условий их работы.
Объем и периодичность проведения работ определены в РД 34.17.421-92 "Типовая инструкция по контролю и продлению срока службы металла основных элементов котлов, турбин и трубопроводов тепловых электростанций".
1.2 При оценке эксплуатационной надежности и остаточного ресурса металла труб пароперегревателей выполняются:
- анализ данных о повреждаемости пароперегревателей и условиях их эксплуатации (длительность эксплуатации, число пусков, водный режим, вид топлива, количество отложений, температурный режим);
- визуальный осмотр;
- магнитный контроль;
- измерение толщины стенки трубы;
- исследование металла вырезок.
1.3 Если результаты контроля металла труб не удовлетворяют нормам, приведенным в п.7.1, необходимо решить вопрос о замене данной ступени пароперегревателя в ближайший капитальный ремонт.
1.4 При получении удовлетворительных результатов контроля металла труб определяется их остаточный ресурс по результатам исследования металла вырезок и оценки уровня напряжений.
1.5 Места вырезки образцов выбираются на основании данных магнитного контроля пароперегревателя и измерения толщины стенки трубы. Вырезку следует проводить из труб, имеющих наибольшую наработку, максимальное и минимальное значения магнитного параметра и находящихся в зонах с различным тепловосприятием. Из каждой зоны вырезать по одному-два образца длиной 100 мм. В необходимых случаях вырезку следует проводить из труб, забракованных при магнитном контроле.
1.6 На металле вырезок:
- проводятся визуальный осмотр и измерение наружного и внутреннего диаметра труб и толщины стенки с лобовой и тыльной сторон;
- изучаются строение и деформационная способность оксидной пленки;
- исследуется состояние микроструктуры, определяется наличие трещин и коррозионных повреждений (наличие борозд, обезуглероженного слоя, язв, газовых пузырей);
- определяется эквивалентная температура эксплуатации.
1.7 Эквивалентная температура эксплуатации устанавливается:
для труб из перлитной стали 12Х1МФ:
- по толщине оксидной пленки (для пароперегревателей котлов, работающих в гидразинно-аммиачном режиме),
- по степени структурных превращений,
- по содержанию молибдена в карбидном осадке;
для труб из перлитной стали 12Х2МФСР:
- по толщине оксидной пленки (для пароперегревателей котлов, работающих в гидразинно-аммиачном режиме);
для труб из аустенитной стали 12Х18Н12Т:
1.8 Оценка остаточного ресурса проводится по критериям длительной прочности. Исходными данными для такой оценки являются:
- эквивалентная температура эксплуатации;
- толщина стенки и скорость ее утонения;
- характеристики длительной прочности металла труб данной микроструктуры.
1.9 Предельным сроком надежной эксплуатации (расчетный ресурс) труб при условии соответствия нормам контроля по п.7.1 является наработка, составляющая 80% рассчитанного времени до разрушения.
1.10 В том случае, если повреждений труб пароперегревателя за весь срок его службы не наблюдалось, результаты контроля металла положительные, но расчетный ресурс труб исчерпан, возможна временная эксплуатация пароперегревателя в течение срока, определенного ВТИ по результатам дополнительного анализа.
2 ВИЗУАЛЬНЫЙ ОСМОТР И ИЗМЕРЕНИЕ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ РАЗМЕРОВ, ТОЛЩИНЫ СТЕНОК ТРУБ
2.1 Визуальный осмотр труб пароперегревателя проводится в два этапа: в котле и при исследовании вырезок.
2.2 Визуальный осмотр труб в котле проводится невооруженным глазом с использованием при необходимости измерительных средств (шаблонов, штангенциркуля и др.). Могут дополнительно применяться технические средства, например перископы, эндоскопы и др.
При визуальном осмотре вырезок невооруженным глазом могут использоваться оптические средства (лупы, инструментальный микроскоп и др.) с увеличением до х20.
2.3 При визуальном осмотре пароперегревателя котла фиксируются общая деформация труб (изгиб, выход из ранжира), наличие отдулин, свищей, видимых трещин, механических повреждений и др. Размеры этих нарушений регламентируются нормативно-технической документацией.
2.4 Измерение толщины стенок труб в котле проводится методом УЗТ или другим равноценным методом в соответствии с РД 34.17.421-92.
2.5 При визуальном исследовании и измерении геометрических размеров вырезок:
- дается качественное описание состояния оксидной пленки, ее цвета, отложений на наружной и внутренней поверхностях труб, наличия в них трещин, характера осыпания пленки;
- замеряются внутренний диаметр и толщина стенки в месте максимального утонения и с противоположной стороны, а при необходимости и в промежуточных местах. При этом толщина оксидной пленки и отложений не измеряются.
Измерение толщины стенки проводится на инструментальном микроскопе с точностью до 0,01 мм; скорость наружной коррозии определяется с точностью до 0,01 мм.
2.7 Неравномерность утонения стенки по периметру трубы определяется по разнице между максимальной и минимальной ее толщиной.
2.8 Для труб, работающих в газомазутных котлах, разница между максимальной и минимальной толщиной стенки, превышающая 0,5 мм, свидетельствует о работе этих труб в неблагоприятном диапазоне температур дымовых газов: 900-1050 °С. В этих случаях целесообразно принять меры для изменения температуры дымовых газов в районе пароперегревателя.
3 ИССЛЕДОВАНИЕ ДЕФОРМАЦИОННОЙ СПОСОБНОСТИ ОКСИДНОЙ ПЛЕНКИ
3.1 Деформационная способность оксидной пленки с внутренней стороны труб определяет сопротивляемость труб пароперегревателя коррозионным хрупким разрушениям. Деформационная способность оксидной пленки обуславливается маркой стали, водно-химическим и эксплуатационными режимами котла (особенно качеством проведения переходных режимов при пусках-остановах котла).
3.2 Для оценки деформационной способности оксидной пленки отбирают по 2-3 образца из вырезки. Образцы (патрубки труб длиной 30 мм) отрезаются на токарном станке без повреждения внутренней поверхности. С одной стороны патрубка на внутренней поверхности снимается фаска глубиной не более 1 мм.
3.3 Подготовленные образцы подвергаются испытанию на сплющивание на машине, обеспечивающей нагружение сжатием не менее 5 т со скоростью деформирования не более 5 мм/мин.
3.4 Между сжимающими поверхностями устанавливают образец таким образом, чтобы лобовая сторона его оказалась в зоне сжатия, а торец с фаской был повернут к испытателю. Перемещение сжимающих поверхностей контролируется микронным индикатором.
3.5 Испытания на сплющивание ведут дискретно с регистрацией начальных моментов трех стадий осыпания окалины в зоне сжатия:
I - треск и появление одной-двух осыпавшихся чешуек;
II - появление первых строчечных дефектов;
III - появление сплошной полосы оголенного металла.
Рисунок 1 - Зависимость деформации в зоне сжатия от увеличения диаметра
4 ИССЛЕДОВАНИЕ СОСТОЯНИЯ МИКРОСТРУКТУРЫ
4.1 Исследования микроструктуры металла труб пароперегревателей проводятся с целью установления характера выявленных трещин, определения степени структурных превращений в процессе длительной эксплуатации, оценки характера и степени коррозионных повреждений.
4.2 Микроструктура исследуется на поперечных шлифах, приготовленных путем 5-кратной механической переполировки и травления.
4.3 Травление шлифов из перлитных сталей производится в 3-4%-ном растворе азотной кислоты в этиловом спирте. При анализе микроструктуры металла труб из перлитных сталей структурное состояние качественно оценивается по шкале, приведенной в приложении Б.
4.5 При анализе характера коррозионных повреждений исследуются тип, глубина, расположение и характер трещин, расположение и глубина язв, наличие оксидов и газовых (метановых) пузырей внутри металла, наличие обезуглероженного слоя.
5 ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭКВИВАЛЕНТНОЙ ТЕМПЕРАТУРЫ ЭКСПЛУАТАЦИИ ПАРОПЕРЕГРЕВАТЕЛЯ
5.1 Эквивалентная температура - это постоянная температура, эквивалентная по воздействию на структуру и свойства металла переменной температуре во время эксплуатации за одинаковый период.
5.2 Эквивалентная температура эксплуатации и остаточный ресурс труб пароперегревателя определяются при отсутствии в металле трещин, язв и коррозионных борозд глубиной более 0,3 мм, обезуглероженного слоя глубиной более 0,2 мм, цепочки газовых пузырей.
5.3 Для труб из перлитных сталей эквивалентная температура определяется тремя методами: по толщине оксидной пленки на внутренней поверхности трубы, по степени структурных превращений и по содержанию молибдена в карбидном осадке.
Из-за меньшей диффузионной подвижности молибдена по сравнению с диффузионной подвижностью углерода значение эквивалентной температуры металла трубы, определенное по зависимости между содержанием молибдена в карбидном осадке и временем эксплуатации отражает усредненную температуру при стационарном режиме работы котла. Температура, определенная по зависимости между степенью структурных превращений и временем эксплуатации, кроме стационарных режимов отражает также влияние на эту характеристику переходных режимов работы котла и, как правило, ее значения выше значений эквивалентной температуры, найденной по зависимости между содержанием молибдена и временем эксплуатации.
Метод определения эквивалентной температуры по зависимости между толщиной окалины и временем эксплуатации справедлив только для пароперегревателей котлов, работающих в гидразинно-аммиачном водном режиме. Ее значение обычно занимает промежуточное положение между результатами, полученными с помощью выше упомянутых методов.
Если значения эквивалентной температуры, полученные по зависимостям толщины окалины, степени структурных превращений и времени эксплуатации, совпадают, то определение эквивалентной температуры по зависимости содержания молибдена в карбидном осадке от времени эксплуатации не проводится. Также этот метод не используется, если степень структурных превращений в стали соответствует 1 баллу (см. приложение Б).
5.4 Если разница значений эквивалентной температуры, определенных по зависимостям содержания молибдена в карбидах и степени структурных превращений от времени эксплуатации, не превышает 10 °С, то в последующих расчетах используется среднее из полученных значений.
5.5 Если значение эквивалентной температуры, полученное по зависимости между содержанием молибдена в карбидном осадке и временем эксплуатации, меньше значения, вычисленного по зависимости степени структурных превращений от времени эксплуатации, более чем на 10 °С, то расчет остаточного ресурса проводится по значению температуры, определенному по зависимости содержания молибдена от времени эксплуатации, но по графику длительной прочности, соответствующему данной микроструктуре.
5.6 Определение эквивалентной температуры эксплуатации по зависимости между толщиной оксидной пленки и временем эксплуатации
5.6.1 От обоих концов каждого патрубка холодным способом (на токарном станке или пилой) отрезают по одному шлифу высотой 20-25 мм.
5.6.2 Для сохранения окалины на внутренней поверхности шлифы изнутри заливают сплавом Вуда и затем на токарном станке снимают с одной стороны (рабочей поверхности) слой толщиной 1-2 мм. При этом необходимо избегать разогрева шлифа.
5.6.3 После шлифовки и полировки шлифы травят в 3-4%-ном спиртовом растворе азотной кислоты.
Рисунок 2 - График для определения эквивалентной температуры эксплуатации металла труб
из стали 12Х1МФ по глубине коррозии
Рисунок 3 - График для определения эквивалентной температуры эксплуатации металла труб
из стали 12Х2МФСР по глубине коррозии
5.7 Определение эквивалентной температуры по зависимости степени структурных превращений от времени эксплуатации
5.7.1 Определение эквивалентной температуры по зависимости степени структурных превращений от времени эксплуатации для труб пароперегревателей из стали 12Х1МФ проводится на шлифах, приготовленных в соответствии с п.5.6.1, 5.6.3.
5.7.2 Балл микроструктуры протравленного шлифа оценивают по шестибалльной шкале, приведенной в приложении Б.
5.7.3 По графикам, приведенным на рисунке 4, по баллу микроструктуры и фактической наработке определяется эквивалентная температура эксплуатации в центральной зоне стенки трубы.
Рисунок 4 - Номограмма для определения эквивалентной температуры эксплуатации металла труб
из стали 12Х1МФ по структуре и доле молибдена в карбидах
5.8 Определение эквивалентной температуры эксплуатации по зависимости между содержанием молибдена в карбидном осадке и временем эксплуатации
5.8.1 Определение эквивалентной температуры эксплуатации по зависимости содержания молибдена в карбидном осадке от времени эксплуатации для труб пароперегревателей из стали 12Х1МФ проводится на патрубках длиной 40 мм.
5.8.2 На торце патрубка ставится керн в месте, где толщина стенки минимальна. Затем на токарном станке с наружной и внутренней сторон патрубок обтачивается до полного снятия продуктов коррозии. В месте, отмеченном керном, вырезаются два продольных образца в виде полос шириной 10 мм на всю длину патрубка.
5.8.3 На вырезанных образцах закругляются все углы. С одного конца на расстоянии не более 5 мм от торцевой стороны сверлится отверстие диаметром 3 мм.
5.8.4 Из оставшейся части патрубка набирается стружка для химического анализа (не менее 2 г).
5.8.5 Химический и фазовый анализы стали с определением содержания молибдена в карбидном осадке проводятся в соответствии с приложением В.
5.8.6 По доле молибдена, перешедшего в карбиды, и фактической наработке трубы по графикам, приведенным на рисунке 4, определяется эквивалентная температура эксплуатации.
5.9 Из-за исчерпания длительной прочности трубы разрушаются с наружной поверхности. Поэтому в расчетах остаточного ресурса используются значения эквивалентной температуры наружной поверхности трубы.
Эквивалентная температура наружной поверхности трубы конвективного пароперегревателя принимается на 10 °С, а ширмового пароперегревателя на 15 °С выше температуры, определенной по зависимости степени структурных превращений и содержания молибдена в карбидном осадке от времени эксплуатации.
В случае определения эквивалентной температуры наружной поверхности трубы с использованием значения эквивалентной температуры внутренней поверхности, вычисленной по зависимости толщины окалины от времени эксплуатации, для конвективных пароперегревателей к полученному значению прибавляется 20 °С, а для ширмовых пароперегревателей - 30 °С.
5.10 Определение эквивалентной температуры эксплуатации для труб пароперегревателей, изготовленных из аустенитной стали 12Х18Н12Т
Для того чтобы точность оценки с надежностью 95% составила 10%, достаточно просмотреть 50 полей зрения.
Рисунок 5 - Номограмма для определения эквивалентной температуры эксплуатации металла труб
Для определения эквивалентной температуры наружной стенки трубы к полученному значению прибавляется 10 или 15 °С в соответствии с п.5.9.
5.11 При всех способах оценки эквивалентной температуры ее значение определяется по линии номограммы, ближайшей к точке с координатами "характеристика, время".
6 ОПРЕДЕЛЕНИЕ НАПРЯЖЕНИЙ И ОСТАТОЧНОГО РЕСУРСА НАДЕЖНОЙ ЭКСПЛУАТАЦИИ ТРУБ ПАРОПЕРЕГРЕВАТЕЛЕЙ
6.2 В расчетах эквивалентного напряжения учитывается как номинальная, так и фактическая толщина стенки трубы с учетом утонения в процессе эксплуатации.
6.3 Время до разрушения определяется с учетом эквивалентной температуры эксплуатации по графикам длительной прочности для данного структурного состояния стали.
Для стали 12Х1МФ (см. приложение Б) для металла труб со структурой, соответствующей 1 баллу, принимается базовая кривая длительной прочности для исходного состояния (рис.6); для труб со структурой 2-4 баллов - кривая длительной прочности, расположенная на 20% ниже исходной; для труб со структурой 5-6 баллов - кривая длительной прочности, расположенная на 40% ниже исходной.
Рисунок 6 - График для определения времени до разрушения металла труб
из стали 12Х1МФ в исходном состоянии
Рисунок 7 - График для определения времени до разрушения металла труб
из стали 12Х18Н12Т в исходном состоянии
Время до разрушения рассчитывается по кривой длительной прочности для стали в исходном состоянии при определенной в соответствии с п.5 эквивалентной температуре наружной стенки трубы.
7 КРИТЕРИИ ЭКСПЛУАТАЦИОННОЙ НАДЕЖНОСТИ ТРУБ ПАРОПЕРЕГРЕВАТЕЛЕЙ
7.1 Трубы считаются непригодными к дальнейшей эксплуатации, если:
- при визуальном осмотре в котле выявлены свищи, трещины, деформация труб (выход из ранжира, коробление, провисание, наличие отдулин и др.), не соответствующая требованиям НТД на ремонт котла;
- результаты магнитного контроля не соответствуют требованиям РД 34.17.451-98;
- при визуальном осмотре вырезки установлено, что:
внутренний диаметр увеличился более чем на 2,5% для труб из легированных сталей и на 3,5% для труб из углеродистых сталей по сравнению с исходным,
на внутренней поверхности трубы имеются коррозионные борозды глубиной 1 мм и более;
- при металлографическом анализе вырезок выявлены:
трещины в металле,
цепочки газовых пузырей на внутренней поверхности труб,
коррозионные язвы глубиной 0,3 мм и более.
7.2. Для обеспечения работоспособности пароперегревателя необходимо изменить условия эксплуатации труб, если:
- максимальные и минимальные значения толщины стенки различаются более чем на 0,5 мм;
- критическая деформация начала образования первых строчечных дефектов в оксидной пленке (II стадия) составляет менее 1,3%;
- обнаружен обезуглероженный слой.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)
Термины и определения
|
|
Термины | Определения |
1 | 2 |
Долговечность | Свойство объекта сохранять работоспособное состояние до наступления предельного состояния при установленных условиях эксплуатации и системе технического обслуживания и ремонта. |
| Примечания - |
| 1 В некоторых случаях установленные условия эксплуатации могут включать условные последовательность или сочетание нагрузок.
|
| 2 Переход в предельное состояние, когда дальнейшее применение объекта по назначению недопустимо по экономическим или техническим причинам, является примером исчерпания его срока службы
|
| СТ МЭК 271В-85 |
Срок службы | Календарная продолжительность эксплуатации объекта от начала эксплуатации или ее возобновления до перехода в предельное состояние
|
| |
Надежность | Свойство объекта сохранять во времени и установленных пределах значения всех параметров, характеризующих его способность выполнять требуемые функции в заданных режимах и условиях применения, технического обслуживания, хранения и транспортировки. |
| Примечание - Надежность является комплексным свойством, которое в зависимости от назначения объекта и условий его применения может включать безотказность, долговечность, ремонтопригодность и сохраняемость или определенное сочетание этих свойств |
| |
Предельное состояние | Состояние объекта, при котором его дальнейшая эксплуатация недопустима или нецелесообразна, либо восстановление его работоспособного состояния невозможно или нецелесообразно |
| |
Ресурс | Суммарная наработка объекта от начала его эксплуатации или ее возобновления после ремонта до перехода в предельное состояние
|
| |
Остаточный ресурс | Суммарная наработка объекта от момента контроля его технического состояния до перехода в предельное состояние
|
| |
Эквивалентная температура эксплуатации | Постоянная температура, эквивалентная по воздействию на структуру и свойства металла переменной температуре во время эксплуатации за одинаковый период |
Среднее рабочее напряжение за период эксплуатации | Полусумма рабочих напряжений в начале и конце заданного периода эксплуатации, определенных по фактическим размерам труб |
Доля исчерпания ресурса | Отношение наработки за период от начала эксплуатации до момента контроля технического состояния объекта к прогнозируемому времени его разрушения при эквивалентной температуре и среднем рабочем напряжении |
Доля остаточного времени до разрушения | Отношение наработки за период, на который предполагается продлить эксплуатацию объекта к прогнозируемому времени до разрушения при эквивалентной температуре и среднем рабочем напряжении в предполагаемый период |
Период надежной эксплуатации пароперегревателя | Суммарная наработка, при которой сумма использованного и прогнозируемого остаточного ресурса не превысит 80% времени до разрушения пароперегревателя |
Предельное состояние пароперегревателя | Состояние, соответствующее концу стадии надежной эксплуатации |
Доля остаточного ресурса | Отношение наработки за период, на который предполагается продлить эксплуатацию объекта, к прогнозируемому времени до разрушения |
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Шкала изменения микроструктуры металла труб пароперегревателей из стали 12Х1МФ
|
|
|
|
|
Балл | Температурно- временной параметр * | Структурные превращения в | График длительной прочности | |
|
| перлите | феррите |
|
1 | <19,6 | Структура плотная | Выделение карбидов незначительное | Базовая кривая для исходного состояния |
2 | 19,6 19,75 | Структура плотная; начальная стадия сфероидизации | Выделение карбидов интенсивное; начало их коагуляции | Кривая расположена на 20% ниже базовой кривой |
3 | 19,75 20,0 |
|
|
|
4 | 20,0 20,25 |
|
|
|
5 | 20,25 20,5 | Интенсивная коагуляция карбидов; феррито-карбидная смесь | Интенсивная коагуляция карбидов | Кривая расположена на 40% ниже базовой кривой |
6 | 20,5 20,7.5 |
|
|
|
* Температурно-временной параметр определяется в соответствии с ОСТ 108.901.102-78 по формуле: | ||||
,
| ||||
где - температура, К; - длительность тепловой выдержки, ч. |
Изменения микроструктуры металла труб приведены на фотографиях к приложению Б.
1 балл
Р=19,6
2 балл
3 балл
4 балл
5 балл
6 балл
ПРИЛОЖЕНИЕ В
(обязательное)
МЕТОДИКА ХИМИЧЕСКОГО И ФАЗОВОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА В СТАЛИ 12Х1МФ
В.1 ХИМИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА В СТАЛЯХ (ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПО ГОСТ 12354-81)
B.1.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения пятивалентного молибдена с роданистым аммонием. Молибден восстанавливают до пятивалентного тиомочевиной в серно-кислом растворе в присутствии ионов меди. Определению молибдена мешает вольфрам, который образует зеленовато-желтый роданит вольфрама.
В. 1.2 Реактивы:
кислота серная, пл.1,84, разбавленная в соотношении 1:4;
кислота азотная, пл.1,4;
кислота соляная, пл.1,19;
В.1.3 Проведение анализа
В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть исследуемого раствора, в которую добавляют все реактивы, кроме роданистого аммония. Параллельно проводят анализ стандартного образца, близкого по химическому составу к исследуемому.
В. 1.4 Расчет результатов анализа
Содержание молибдена (Мо) в процентах вычисляют по формуле
В.1.5 Построение калибровочного графика
Примечания -
2 Содержание в колориметрируемом объеме вольфрама до 1 мг не мешает определению.
3 До полного восстановления железа, молибдена и развития окраски раствор выдерживают при анализе сплавов на никелевой основе 20-30 мин, на железной основе - 30-60 мин.
5 При использовании кювет рабочей длиной 30 мм оптическая плотность не должна превышать 0,23. Наиболее сходимые результаты получаются при оптичсской плотности 0,07-0,18.
В.2 ФАЗОВЫЙ (КАРБИДНЫЙ) АНАЛИЗ СОДЕРЖАНИЯ МОЛИБДЕНА В СТАЛЯХ
В.2.1 Сущность метода
Фазовый анализ основан на электролитическом, избирательном выделении фаз и последующем изучении анодного осадка.
Электролитическое изолирование фаз происходит при растворении образца стали, через который пропускают постоянный ток, в подобранном для стали электролите.
Установка для электролитического растворения состоит из силового выпрямителя ВСА-6А, амперметра и реостата для регулирования силы тока.
В.2.2 Реактивы
В.2.3 Проведение анализа
Исследуемый образец взвешивают на аналитических весах с точностью до четвертого знака и растворяют в выбранном электролите.
Силу тока рассчитывают в зависимости от площади поверхности исследуемого образца.
Образец после электролиза промывают спиртом, высушивают на воздухе и взвешивают на аналитических весах. Разность масс образца до и после электролиза является массой навески растворенного металла, и ее значение используют при расчетах процентного содержания элементов в анодном осадке.
В.2.4 Определение молибдена
Для холостого опыта берут воду с добавлением всех реактивов.
Содержание молибдена рассчитывают по калибровочному графику.