ГОСТ 11827-77 Диазоль алый К и диазоль розовый О. Технические условия.

     ГОСТ 11827-77

Группа Л23

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 ДИАЗОЛЬ АЛЫЙ К И ДИАЗОЛЬ РОЗОВЫЙ О

 Технические условия

 Diazol scarlet К and diazol pink O. Specifications

ОКП 24 6142*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Срок действия с 01.07.1978

до 01.07.1983*

РАЗРАБОТАН

Научно-исследовательским институтом органических полупродуктов и красителей (НИОПиК)

Зам. директора по научной работе М.А.Чекалин

Руководители темы: М.Г.Романова, В.Е.Шанина

Исполнители: Н.Н.Красикова, А.М.Ховачева

Заволжским химическим заводом им. М.В.Фрунзе

Главный инженер В.А.Березин

Руководители темы: Б.И.Киссин, Р.Б.Канаева

Исполнитель В.С.Смирнов

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член коллегии В.Ф.Ростунов

ПОДГОТОВЛЕН К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 мая 1977 г. N 1348

ВЗАМЕН ГОСТ 11827-66

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.02.83 N 1046 с 01.07.83, Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.06.87 N 2707 с 01.12.87

Настоящий стандарт распространяется на диазоль алый К и диазоль розовый О, представляющие собой стойкие соли диазосоединений, которые образуют красители на волокне при сочетании с азотолами.

Диазоли предназначены для крашения и печатания хлопчатобумажных и вискозных тканей при сочетании с азотолами.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 1. ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА

1.1. Для каждого диазоля утверждают стандартный образец.

Стандартный образец утверждается в установленном порядке.

Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.

Стандартный образец хранят в затемненном месте в герметически закрываемой банке из темного стекла.

1.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А приведена в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3. Массовая доля нерастворимых в воде примесей для диазоля алого К - не более 0,2%, для диазоля розового О - не более 0,25%.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Диазоли должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическим регламентам и образцам, утвержденным в установленном порядке.

2.2. По физико-химическим показателям диазоли должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.

Таблица 2

Наименование показателя	Норма
	Диазоль алый К ОКП 24 6142 3020 02	Диазоль розовый О ОКП 24 6142 3030 01
1. Внешний вид	Однородный кристаллический влажный продукт от желтого до красновато-желтого цвета	Однородный кристаллический влажный продукт от желтого до желтокоричневого цвета
2. Массовая доля диазоля в пересчете на амин, %	23±2	25±2
3. Оттенок окраски, полученной на хлопчатобумажной ткани при сочетании с азотолом А	Соответствует стандартному образцу
4. Растворимость в воде в пересчете на амин, г/л, не менее	40	40
5. Массовая доля свободной серной кислоты, %, не более	3	10
6. (Исключен, Изм. N 2).
7. Общая массовая доля сульфат-ионов (SO ), %, не менее	30	Не нормируется
8. Массовая доля воды, %	Не нормируется	15-20
9. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А	Соответствует стандартному образцу

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 6732-76.

3.2. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям изготовитель определяет при утверждении стандартного образца.

 4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Метод отбора проб - по ГОСТ 6732-76.

Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 250 г. Пробу помещают в герметически закрываемую банку из темного стекла.

4.2. Внешний вид диазоля определяют визуально.

4.3. Определение массовой доли диазоля в пересчете на амин

4.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х.ч., с массовой долей уксусной кислоты в растворе 10%.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., с массовой долей уксуснокислого натрия в растворе 20%.

1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолон-5, ч., раствор концентрации

(C

H

N

О

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по п.4.3.2.1.

Аш-кислота мононатриевая соль, ч., с массовой долей мононатриевой соли Аш-кислоты в растворе 1%, в углекислом натрии с массовой долей углекислого натрия в растворе 2%.

Натрий азотистокислый, раствор концентрации

(NaNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 16923-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага йодкрахмальная; готовят по ГОСТ 4517-75.  

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшими пределами взвешивания 500 и 200 г.

Колба 1-1000-1 по ГОСТ 1770-74.

Колба 1-250-1 по ГОСТ 1770-74.

Стакан В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стакан 6 по ГОСТ 9147-80.

Пипетка 2-1-25 по ГОСТ 20292-74*.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.2. Подготовка к испытанию

4.3.2.1. Приготовление раствора концентрации

(1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) и определение его коэффициента поправки.

226 г 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в воде с добавлением 50 см

раствора уксуснокислого натрия. Объем раствора в колбе доводят водой до метки и тщательно перемешивают.

Для определения коэффициента поправки 25 см

приготовленного раствора 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 переносят пипеткой в стакан вместимостью 250 см

, прибавляют 100 см

воды, 5 см

соляной кислоты и титруют раствором азотистокислого натрия. Конец титрования определяют по появлению сине-фиолетового пятна в пробе на йодкрахмальной бумаге, сохраняющегося при повторном нанесении пробы через 3 мин.

Коэффициент поправки (

) раствора концентрации

(1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5)=0,1 моль/дм

(0,1 н.) вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора азотистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н.), см

.

Поправочный коэффициент проверяют один раз в неделю.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3.3. Проведение испытания

Взвешивают 9,0000 г испытуемого диазоля, помещают в стакан вместимостью 250 см

, прибавляют 150 см

воды, 1,5 см

соляной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Применяют свежеприготовленный раствор.

В фарфоровый стакан вместимостью 600 см

вносят пипеткой 20 см

приготовленного по п.4.3.2.1 раствора 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н.), прибавляют 10 см

раствора уксусной кислоты, 80 см

раствора уксуснокислого натрия и 100 г кусочков льда. Стакан помещают в баню со льдом, содержимое его охлаждают до 2-3 °С, а затем титруют свежеприготовленным раствором диазоля. Конец титрования определяют по появлению фиолетовой окраски в вытеке на фильтровальной бумаге с раствором Аш-кислоты (реакция на избыток диазосоединения).

Пробу повторяют через 30 с и, если избыток диазосоединения сохранился, титрование считают законченным.

4.3.4. Обработка результатов

Массовую долю диазоля в пересчете на амин (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,016815 - масса амина, соответствующая 1 см

раствора 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5, концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н.) г;

- объем 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрация точно 0,1 моль/дм

, взятый для титрования, см

;

- объем раствора диазоля, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0

,5%.

4.3.3, 4.3.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.4. Оттенок окраски определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, полученные при сочетании испытуемого диазоля и стандартного образца со стандартным образцом азотола А.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925-75 (разд.3). Для приготовления раствора азотола А берут 2,5 см

этилового спирта.

Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925-75 (разд.6).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение растворимости в воде в пересчете на амин

4.5.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

1-(

-cульфoфeнил)-3-мeтилпиpaзoлoн-5, ч., раствор концентрации

(С

Н

N

O

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по п.4.3.2.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

Воронка Бюхнера N 3 по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Колба Кн-1-250-19/26 TXC по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-100-0,2 по ГОСТ 20292-74.

Колба 1-250 по ГОСТ 25336-82

.

4.5.2. Проведение испытания

5,00 г (в пересчете на 100%-ный амин) испытуемого диазоля взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, прибавляют 100 см

воды и энергично перемешивают в течение 5 мин.

Полученный раствор фильтруют на воронке Бюхнера диаметром 8-10 см через сухой oбeззoлeнный фильтр "белая лента" в сухую колбу с тубусом. Фильтрат сразу же помещают в бюретку и титруют им 50 см

раствора 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм

, как указано в п.4.3.3.

4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.5.3. Обработка результатов

Растворимость в воде в пересчете на амин (

) в г/л вычисляют по формуле

,

где 0,016815 - масса амина, соответствующая 1 см

раствора 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н.);

- объем раствора 1-(

-сульфофенил)-3-метилпиразолона-5 концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н.), взятый для титрования, см

;

- объем раствора диазоля, израсходованный на титрование 50 см

раствора 1-(

-сульфофенил-3-метилпиразолона-5 - концентрации точно 0,1 моль/дм

(0,1 н.), см

.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 г/л.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.6. Определение массовой доли свободной серной кислоты  

4.6.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Натрия гидроокись, х.ч., раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Потенциометр лабораторный любого типа.

Электроды стеклянный, каломельный и хлорсеребряный.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колба Кн-1-500-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.2. Проведение испытания

1,0000 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см

и растворяют в 200 см

воды. Полученный раствор титруют потенциометрически раствором едкого натра.

Расход раствора едкого натра, соответствующий точке эквивалентности, определяют расчетным путем - методом второй производной.

4.6.3. Обработка результатов

Массовую долю свободной серной кислоты (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,004904 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см

раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

- масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

4.6.2, 4.6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.7. Определение массовой доли нерастворимых в воде примесей

4.7.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Фильтр обеззоленный "белая лента".

Воронка Бюхнера N 3 по ГОСТ 9147-80.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Стакан Н-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82.

4.7.2. Проведение испытания

20,00 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в стакан, прибавляют 1 дм

воды и перемешивают в течение 5 мин. Затем фильтруют на воронке Бюхнера под вакуумом через обеззоленный фильтр, предварительно помещенный в стаканчик для взвешивания и высушенный при 60-70 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки.

Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки", осадок на фильтре промывают водой, охлажденной до 10 °С, до получения бесцветного фильтра.

Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик для взвешивания и сушат при 60-70 °С до постоянной массы. Перед каждым взвешиванием бюксу с фильтром охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.

Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимых в воде примесей (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г;

- масса бюксы и фильтра, г;

- масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%.

4.8. Определение общей массовой доли сульфат-ионов

4.8.1. Аппаратура, материалы, реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч., с массовой долей хлористого бария в растворе 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации

(AgNO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага индикаторная "Конго".

Фильтр обеззоленный "синяя лента".

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-80 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Стакан В-1-600 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.        

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8.2. Проведение испытания

0,2000 г испытуемого диазоля взвешивают, помещают в стакан вместимостью 600 см

и растворяют в 100-150 см

воды. Раствор нагревают до кипения и прибавляют соляную кислоту до кислой реакции по бумаге конго. Затем прибавляют 10 см

нагретого до кипения раствора хлористого бария, стакан накрывают часовым стеклом и оставляют на ночь.

Осадок сульфата бария отфильтровывают на конической воронке через беззольный фильтр, при этом осадок из стакана количественно переносят на фильтр горячей водой при помощи стеклянной палочки с резиновым наконечником.

Осадок на фильтре промывают горячей водой (80-90 °С) до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Затем фильтр с осадком помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы, и сжигают фильтр сначала в пламени горелки, а затем содержимое тигля прокаливают в муфельной печи при 800-850 °С до постоянной массы.

Перед каждым взвешиванием тигель с золой охлаждают в эксикаторе в течение одинакового интервала времени.

Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.8.3. Обработка результатов

Общую массовую долю сульфат-ионов (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где 0,4115 - коэффициент пересчета BaSO

на SO

;

- масса тигля с прокаленным осадком, г;

- масса пустого тигля, г;

- масса навески испытуемого диазоля, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5%.

4.9. Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870-77 (разд.4). Для испытания взвешивают 10,00 г диазоля.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.10. Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям при сочетании с азотолом А определяют по ГОСТ 9733.0-83, ГОСТ 9733.1-83*, ГОСТ 9733.5-83, ГОСТ 9733.4-83, ГОСТ 9733.6-83, ГОСТ 9733.13-83, ГОСТ 9733.27-83.

Сравнительное окрашивание проводят по ГОСТ 7925-75 (разд.3) со стандартным образцом азотола А. Для приготовления раствора азотола А берут 10 см

этилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Упаковка - по ГОСТ 6732-76.

Диазоли упаковывают в фанерные барабаны типа I, вместимостью 93 дм

(ГОСТ 9338-80) или в деревянные бочки вместимостью 100 дм

(ГОСТ 8777-80).

При упаковывании диазолей в фанерные барабаны в качестве вкладыша применяют бумажные мешки марки ПМ (ГОСТ 2226-75*). По соглашению с потребителями допускается в качестве вкладыша применять пленочные мешки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

5.2. Маркировка - по ГОСТ 6732-76 с нанесением манипуляционного знака "Боится нагрева" и знаков опасности (класс 4, подкласс 4.1, категория 410, группа 4102) в соответствии с ГОСТ 19433-81*.

5.3. Транспортирование и пакетирование - по ГОСТ 6732-76.

5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. Диазоли хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях при температуре не выше 30 °С.

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие диазолей требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. Гарантийный срок хранения диазолей - один год со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 7. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

7.1. Диазоли - горючие вещества. Температура воспламенения диазоля алого К 100 °С, диазоля розового О 125 °С. Самовоспламенение не наблюдается до 400 °С.

Осевшая пыль (аэрогель) пожароопасна. Пылевоздушные смеси (аэрозоль) взрывобезопасны. Нижний предел взрываемости до 520 г/м

отсутствует. Температура самовоспламенения пылевоздушных смесей: диазоля алого К 850 °С, диазоля розового О 830 °С.

Сухие продукты без наполнителей - взрывчаты.

Средство пожаротушения: распыленная вода.

При работе с диазолями необходимо руководствоваться инструкцией по применению диазолей, утвержденной НИОПиКом и согласованной ЦНИХБИ.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.2. Диазоли - вещества умеренно опасные (3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007-76).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

7.3. При отборе проб, испытании и применении диазолей необходимо принимать меры, предупреждающие их пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты (ГОСТ 12.4.011-75 и ГОСТ 12.4.103-83) от попадания диазолей на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения их пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать правила личной гигиены.

При попадании диазолей на кожные покровы и слизистые оболочки их смывают проточной водой.

Для обеспечения безопасности помещение, где проводятся работы с диазолями, должно быть оборудовано общеобменной вентиляцией, над местами выделения пыли должны быть оборудованы укрытия с вытяжной вентиляцией.

Не допускать хранение диазолей вблизи горючих предметов.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).