ГОСТ 17818.16-90
Группа А19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГРАФИТ
Метод определения фосфора
Graphite. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.96*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном "Союзминерал"
РАЗРАБОТЧИКИ
И.В.Суравенкова, Л.А.Харланчева (руководитель темы), А.М.Набойщикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 N 685
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт распространяется на скрытокристаллический графит и кристаллический графит, полученный при раздельном или совместном обогащении природных руд, графитсодержащих отходов металлургического и других производств, и устанавливает фотометрический метод определения фосфора.
Сущность метода заключается в озолении навески графита, обработке золы смесью серной и азотной кислоты, отделении кремнезема фильтрованием и определении в фильтрате массовой доли фосфора в виде восстановленного комплексного соединения фосфорно-молибденовой гетерополикислоты.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 17818.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектрокалориметр по ГОСТ 12083.
Электропечь сопротивления камерная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1000 °С.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 5 моль/дм
раствор, приготовленный следующим образом: к 730 см
воды осторожно, при перемешивании, приливают 270 см
кислоты (в термостойком стакане).
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь азотной и серной кислот в соотношении 1:2.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор концентрации 25 г/дм
.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дм
.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дм
; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дм
.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 см
.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105-110 °С.
Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 1 мг/см
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 см
стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 0,01 мг/см
(раствор Б).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление составного реагента
К 70 см
5 моль/дм
раствора серной кислоты приливают 50 см
раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см
раствора сернокислого гидразина и перемешивают.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см
отмеривают бюреткой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см
градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и 0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объема и по 15 см
составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 600-700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900-1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 см
, тщательно смывая остатки золы 10 см
смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бурной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.
Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7-10 см
раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых обильных белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см
воды и кипятят в течение 3-5 мин.
К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см
горячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3-4 раза водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 10-20 см
в мерную колбу вместимостью 50 см
, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры.
К раствору в мерной колбе приливают 15 см
составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на кипящую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в п.3.2.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фосфора
в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
- объем основного раствора, см
;
- объем аликвотной части раствора, см
;
- масса навески графита, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.
