Метод основан на образовании диэтилдитиофосфата меди, который экстрагируют четыреххлористым углеродом. Окрашенный раствор диэтилдитиофосфата меди фотометрируют при
нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК или спектрофотометр типов СФ-16, СФ-26 или аналогичного типа.
Автотрансформатор лабораторный (ЛАТР) типа ЛАТР-1М или селеновый выпрямитель, применяя электроды Фишера.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с погрешностью взвешивания 0,0002 г.
Вода дистиллированная, не содержащая тяжелых металлов. Воду очищают от следов тяжелых металлов пропусканием через слой сильно кислотного катионита (КУ-1, КУ-2) со скоростью 50 см
/мин; 40-50 г катионита, отсеянного от пыли, помещают в стакан вместимостью 400 см
, приливают 80-100 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают в течение 30 мин. Кислоту сливают и катионит многократно промывают водой при перемешивании декантацией до нейтральной реакции по метиловому оранжевому.
Катионит переносят в колонку с притертым краном, на дно которой уложен пыж из стеклянной ваты. Колонку с катионитом заполняют дистиллированной водой. Слой катионита должен быть всегда покрыт водой. Поглотительные свойства катионита после его насыщения восстанавливают соляной кислотой и водой.
Все реактивы готовят на очищенной таким способом воде.
Диэтилдитиофосфат никеля, раствор с массовой долей 0,04%.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:1, растворы 4 моль/дм
и 0,1 моль/дм
.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой долей 3%.
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г меди растворяют в 5 см
азотной кислоты. После растворения добавляют 10 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до небольшого объема. Выпаривание с такими же порциями соляной кислоты повторяют еще два раза.
К остатку добавляют 15 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг меди (Cu).
Раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,002 мг меди (Cu).
(Измененная редакция, Изм
. N 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску алюминия массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см
, приливают 30 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, и накрывают стакан часовым стеклом. По окончании бурной реакции обмывают стекло и стенки стакана горячей водой и нагревают до растворения навески. Затем приливают 1 см
раствора пероксида водорода и выпаривают раствор до получения влажного остатка солей.
После этого приливают 2 см
соляной кислоты, разбавленной 1:1, 20-30 см
горячей воды и нагревают до растворения солей. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см
, разбавляют до метки водой и перемешивают.
Отбирают пипеткой 5-50 см
раствора в зависимости от предполагаемой массовой доли меди в делительную воронку вместимостью 250 см
. Разбавляют раствор 0,1 моль/дм
раствором соляной кислоты до 100 см
, прибавляют 3 см
раствора диэтилдитиофосфата никеля и приливают из бюретки 5 см
четыреххлористого углерода. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 1 мин, после разделения фаз сливают окрашенный слой четыреххлористого углерода в сухой цилиндр с притертой пробкой вместимостью 25 см
.
В делительную воронку приливают еще 5 см
четыреххлористого углерода и повторяют экстрагирование. Экстракт сливают в тот же цилиндр. Тщательно отделяют органическую фазу от водной, не допуская попадания водной фазы в цилиндр. Для удаления остатков влаги при наполнении кювет раствор пропускают через сухой беззольный фильтр.
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
