ГОСТ 2177-99 Нефтепродукты. Методы определения фракционного состава.

    ГОСТ 2177-99

(ИСО 3405-88)

 МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ

Методы определения фракционного состава

Petroleum products. Methods for determination of distillation characteristics

МКС 75.080

Дата введения 2001-01-01

 Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы" (ВНИИ НП)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 мая 1999 г. N 15)

За принятие проголосовали:

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 21 сентября 1999 г. N 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 2177-99 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2001 г.

5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 3405:1988* "Нефтепродукты. Определение характеристик дистилляции" ("Petroleum products - Determination of distillation characteristics", MOD) путем включения дополнительных фраз, раздела, а также ссылок, которые выделены в тексте курсивом**.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).

Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА".

(Измененная редакция, Изм. N 1)

6 ВЗАМЕН ГОСТ 2177-82

7 ИЗДАНИЕ (декабрь 2021 г.) с Изменением N 1 (ИУС N 1-2021) и Поправкой (ИУС N 1-2002)

     1 Назначение и область применения

Настоящий стандарт устанавливает методы определения фракционного состава нефтепродуктов.

В зависимости от условий проведения испытания проводят двумя методами:

А - для автомобильных бензинов, авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, нафты, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов;

Б - для нефти и темных нефтепродуктов.

При разногласиях в оценке качества нефтепродуктов применяют метод А.

Примечание - Для перегонки авиационных турбинных топлив и других продуктов с широким диапазоном температур кипения следует использовать высокотемпературные термометры, указанные в группе 3 (5.5.3).

Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Условия испытания с применением автоматического оборудования (приложение А) эмпирически подобраны так, что они коррелируют с условиями перегонки при использовании ручного оборудования, а также с другими характеристиками испаряемости.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 400 Термометры стеклянные для испытаний нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 1756 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров

ГОСТ 1770** (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2477 Нефть и нефтепродукты. Метод определения содержания воды

ГОСТ 2517** Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 4166 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4233 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по Издание официальное стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку".

(Измененная редакция, Изм. N 1).

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения:

3.1 температура начала кипения: Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент падения первой капли конденсата с конца холодильника во время перегонки в стандартных условиях.

3.2 температура конца кипения: Максимальная температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в период завершающей стадии перегонки в стандартных условиях. Это обычно происходит после выпаривания всей жидкости со дна колбы. Максимальная температура часто используется как синоним температуры конца кипения.

3.3 температура конца перегонки (выпаривания): Температура, отмеченная (скорректированная, если необходимо) в момент испарения последней капли жидкости со дна колбы во время перегонки в стандартных условиях. Капли или пленка жидкости на стенке колбы или термометра не учитываются.

Примечание - На практике чаще применяют термин "температура конца кипения", чем "выпаривания". Последняя может быть использована для дистиллятов специального назначения, например применяемых в лакокрасочной промышленности. Термин "температура выпаривания" применяется вместо температуры конца кипения при испытании образцов, когда точность определения температуры кипения не удовлетворяет требованиям 5.6.

3.4 температура разложения: Показание термометра, соответствующее первым признакам термического разложения в колбе.

Примечание - Характерными признаками термического разложения являются выделение белых паров и неустойчивые показания термометра, которые обычно уменьшаются после любой попытки отрегулировать нагрев.

3.5 объем отогнанного продукта: Объем конденсата в кубических сантиметрах в мерном цилиндре, который отмечают одновременно с показанием термометра.

3.6 отгон (выход): Максимальный объем конденсата в соответствии с 5.4.7, в процентах.

3.7 восстановленный общий отгон: Сумма объема конденсата в мерном цилиндре и остатка в колбе, определенная в соответствии с 5.4.8, в процентах.

3.8 потери: Разность между 100 и восстановленным общим объемом, в процентах.

3.9 остаток: Разность восстановленного общего отгона и отгона (выхода), в процентах, или объем остатка в кубических сантиметрах при непосредственном его измерении.

3.10 выпаривание: Сумма отогнанного продукта (выхода) и потерь, в процентах.

     4 Сущность метода

Сущность метода заключается в перегонке 100 см

испытуемого образца при условиях, соответствующих природе продукта (таблица 1), и проведении постоянных наблюдений за показаниями термометра и объемами конденсата.

Таблица 1 - Условия испытаний

Наименование показателя	Значения для группы
	1	2		3	4
1 Характеристика образца
1.1 Давление насыщенных паров при 37,8°С, кПа (мм рт.ст.) (ГОСТ 1756**)	65,5   ( 488)	<65,5 (<488)
1.2 Перегонка, °С:
температура начала кипения	-			100	>100
температура конца кипения	250			>250
2 Подготовка аппаратуры
2.1 Термометр для перегонки (5.1.8)	Низкотемпературный термометр				Высокотемпературный термометр
2.2 Диаметр отверстия прокладки колбы , мм	37,5 или 50				50
2.3 Температура в начале испытания, °С:
колбы и термометры	13-18				Температура окружающей среды
прокладки для колбы и кожуха	Температура окружающей среды				-
мерного цилиндра со 100 см пробы (5.1.6)	13-18				От 13 до температуры окружающей среды
2.4 Вместимость колбы, см (5.1.1)	125
3 Условия проведения испытания
3.1 Температура охлаждающей жидкости в холодильнике, °С	0-1	0-4			0-60
3.2 Температура среды, окружающей мерный цилиндр, °С	13-18				В пределах ±3°С от температуры загруженного продукта
3.3 Время от момента нагревания до начала кипения, мин	5-10				5-15
3.4 Время от начала кипения до получения 5% отгона, с	60-75		-
3.5 Постоянная средняя скорость перегонки отгона 5% до получения 95 см отгона, см /мин	4-5
3.6 Время перегонки от 95 см отгона до конца кипения, мин	3-5 или 2-5		5
Определено при условиях испытаний соответствующей группы продуктов.   Диаметры отверстия подставки колбы могут быть изменены.   Температуру охлаждающей жидкости устанавливают в зависимости от содержания парафина в испытуемой пробе или ее дистиллятных фракциях. Следует поддерживать минимальную температуру, обеспечивающую необходимую скорость перегонки.

В зависимости от давления насыщенных паров и температуры начала и конца кипения нефтепродукты подразделяют на четыре группы (таблица 1).

(Поправка, ИУС N 1-2002).

     5 Метод А

      5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Стандартные типы приборов представлены на рисунках 1 и 2.

Допускается использовать другие типы аппаратов, в том числе автоматические, обеспечивающие получение результатов в соответствии с точностью метода.

В приложении А приведено определение фракционного состава при помощи автоматического аппарата.

В приложении В приведены обобщенные сопоставительные данные.

1 - колба для перегонки; 2 - термометр; 3 - крышка бани; 4 - фильтровальная бумага; 5 - подставка; 6 - мерный цилиндр; 7 - газопровод; 8 - охлаждающая баня; 9 - вентиляционные отверстия; 10 - горелка; 11 - кожух; 12 - асбестовая прокладка

Рисунок 1 - Аппарат типа 1 (с применением газовой горелки)

1 - термометр; 2 - колба для перегонки; 3 - асбестовая прокладка; 4 - электрический нагревательный элемент; 5 - подставка; 6 - ручка для регулирования положения колбы; 7 - диск для регулирования нагрева; 8 - выключатель; 9 - открытое дно кожуха; 10 - мерный цилиндр; 11 - фильтровальная бумага; 12 - охлаждающая баня; 13 - трубка холодильника; 14 - кожух

Рисунок 2 - Аппарат типа 2 (с применением электрического нагревателя)

5.1.1 Колба для перегонки

Колба должна быть изготовлена из термостойкого стекла (рисунок 3) или типа КРН по ГОСТ 25336. Края пароотводной трубки и горловины колбы должны быть оплавлены.

Примечание - Для испытаний, в которых определяют температуру конца перегонки нефтепродуктов, целесообразно применять специально отобранные колбы, имеющие дно и стенки одинаковой толщины.

5.1.2 Холодильник и охлаждающая баня

Холодильник и охлаждающая баня изображены на рисунках 1 и 2.

Могут быть использованы другие конструкции холодильника при условии, что полученные при этом результаты соответствуют точности 5.6.

5.1.2.1 Трубка холодильника должна быть изготовлена из цельнотянутой латунной трубки. Длина трубки 560 мм, наружный диаметр 14 мм, толщина стенки от 0,8 мм до 0,9 мм.

5.1.2.2 Трубка холодильника должна быть установлена так, чтобы часть ее длиной приблизительно 390 мм была погружена в охлаждающую среду, верхний конец трубки выступал из охлаждающей бани на 50 мм, а нижний - на 114 мм.

Верхний выступающий конец трубки должен находиться под углом 75° к вертикали.

Часть трубки, находящейся внутри охлаждающей бани, может быть прямой или изогнутой.

Средний наклон должен составлять 0,26 мм на 1 мм трубки холодильника (эквивалентно углу в 15°), а участок погруженной части трубки холодильника должен иметь наклон не менее 0,24 мм и не более 0,28 мм на 1 мм трубки холодильника.

Выступающая нижняя часть трубки холодильника длиной 76 мм должна быть изогнута вниз и слегка назад для обеспечения контакта конденсата со стенкой мерного цилиндра в точке, расположенной на расстоянии от 25 до 32 мм ниже верхней кромки мерного цилиндра. Нижний конец трубки холодильника обрезают под острым углом, чтобы он мог соприкасаться со стенкой мерного цилиндра.

Рисунок 3 - Колба для перегонки

5.1.2.3 Вместимость охлаждающей бани должна быть рассчитана не менее чем на 5,5 дм

охлаждающего агента.

Трубка холодильника должна быть расположена в охлаждающей бане так, чтобы ее осевая линия находилась на расстоянии не менее 32 мм ниже верхней части корпуса бани на входе и не менее 19 мм над дном бани в месте выхода.

5.1.2.4 Расстояние между трубкой холодильника и стенками бани должно быть не менее 13 мм, за исключением участков трубки, прилегающих к местам ее входа и выхода.

Допускается использовать различные устройства, состоящие из нескольких трубок при условии, что они удовлетворяют требованиям 5.1.2.2 и 5.1.2.3, а вместимость охлаждающей бани должна быть не менее 5,5 дм

в расчете на каждую трубку.

5.1.3 Металлический экран или кожух для колбы

5.1.3.1 Металлический кожух типа 1 (рисунок 1) высотой 480 мм, длиной 280 мм и шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм. На одной из узких сторон кожуха должна быть дверка и два отверстия диаметром 25 мм, расположенные на равном расстоянии в каждой из узких сторон; в одной из сторон кожуха имеется прорезь для пароотводной трубки.

Центры этих четырех отверстий должны находиться на расстоянии 215 мм от верхней кромки кожуха. В каждой из четырех сторон кожуха имеются три отверстия диаметром 13 мм; центры их находятся на 25 мм выше основания кожуха. По горизонтали центры отверстий должны быть расположены на расстоянии 62 мм от стенки.

5.1.3.2 Кожух типа 2 (рисунок 2) высотой 440 мм, длиной 200 мм, шириной 200 мм изготовляют из листового металла толщиной около 0,8 мм с окошечком на передней стороне.

Открытое дно кожуха должно быть на расстоянии 50 мм от основания, на котором установлен аппарат. На задней стороне кожуха должно быть овальное отверстие для пароотводной трубки. На передней стенке кожуха должна быть ручка для регулирования положения колбы. При использовании электрического нагревателя (рисунок 2) для обеспечения плавного нагрева применяется регулятор нагрева, обеспечивающий плавное регулирование напряжения.

Нагреватель и регулятор нагрева монтируют в нижней части кожуха. Часть кожуха, расположенная над прокладкой для колбы (5.1.5.2), должна быть такой же, как при использовании газовой горелки. Однако нижняя часть может отсутствовать, а нагреватель, регулятор напряжения и верхняя часть кожуха поддерживаются любым способом.

5.1.4 Источник нагрева

5.1.4.1 Газовая горелка (рисунок 1), конструкция которой должна обеспечивать достаточное количество тепла при перегонке нефтепродукта с заданной скоростью. Для регулирования нагрева можно применять чувствительный регулирующий клапан и регулятор газового давления.

5.1.4.2 Допускается использовать электронагреватель (рисунок 2) взамен газовой горелки при условии, что он может обеспечивать проведение перегонки с заданной скоростью. Для этой цели подходят нагревательные устройства с малой тепловой мощностью от 0 до 1000 Вт.

5.1.5 Подставка для колбы

5.1.5.1 В аппарате типа 1 с газовой горелкой (рисунок 1) может быть использована кольцевая подставка обычного лабораторного типа диаметром 100 мм или более; подставка крепится на стойке внутри кожуха или на платформе, регулируемой с внешней стороны кожуха.

Две твердые плитки, керамические или из другого жаропрочного материала, толщиной от 3 до 6 мм помещают на кольцо или платформу. Прокладка, помещенная на кольцо или платформу, имеет центральное отверстие диаметром от 76 до 100 мм и наружные линейные размеры несколько меньшие внутренних границ кожуха.

Размеры верхней прокладки для колбы должны быть меньше по сравнению с нижней. Центральное отверстие должно соответствовать размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм. Эта прокладка может медленно перемещаться в соответствии с направлениями перемещений колбы для перегонки, теплообмен с колбой осуществляется только через это отверстие в прокладке.

5.1.5.2 В аппарате типа 2 с электрическим нагревателем (рисунок 2) верхняя часть электронагревателя состоит из керамической плитки или плитки из другого жаропрочного материала с центральным отверстием, соответствующим размерам, указанным в таблице 1. Толщина по ободу центрального отверстия составляет от 3 до 6 мм, диаметр отверстия 50 мм. Нагревательное устройство может перемещаться таким образом, чтобы теплообмен с колбой осуществлялся только через отверстие в прокладке колбы.

5.1.6 Мерный цилиндр

5.1.6.1 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 100 см

и ценой деления 1 см

. Форма основания цилиндра может быть любой, но она должна обеспечивать устойчивость пустого цилиндра, установленного на поверхности при угле наклона к горизонтальной линии 15°.

Конструкционные особенности и допуски для мерного цилиндра показаны на рисунке 4. Допускается использовать приемник Крау при условии, что размеры по вертикали и длина шкалы соответствуют указанным на рисунке 4.

5.1.6.2 Цилиндр мерный с носиком и оплавленными краями вместимостью 10 см

с ценой деления 0,2 см

.

Цилиндр мерный вместимостью 10 см

с ценой деления 0,2 см

и 100 см

с ценой деления 1,0 см

по

ГОСТ 1770

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1.7 Баня охлаждающая для цилиндра

Баня охлаждающая (5.3.7) представляет собой высокий химический сосуд из прозрачного стекла или пластмассы. Высота бани должна быть такой, чтобы можно было погрузить мерный цилиндр в охлаждающую жидкость до отметки 100 см

.

5.1.8. Термометры

5.1.8.1 Термометр стеклянный ртутный, наполненный азотом, с градуировкой на столбике, покрытый эмалью с обратной стороны и отвечающий требованиям, указанным в таблице 2.

Термометры подвергают искусственному старению путем соответствующей термической обработки перед градуировкой для обеспечения стабильности значения нуля. Термообработка должна быть такой, чтобы после проведения описанной ниже процедуры максимальная погрешность находилась в указанных пределах.

Рисунок 4 - Мерный цилиндр вместимостью 100 см

, с ценой деления 1 см

,  допуск ±1,0 см

Таблица 2 - Технические характеристики термометров АSТМ [1]

Наименование показателя	Значение для термометра
	низкотемпературного 7С (5С)	высокотемпературного 8С (6С)
1 Диапазон, °С	От -2 до +300	От -2 до +400
2 Цена деления, °С	1
3 Глубина погружения, мм	Полная
4 Общая длина, мм	381-391
5 Диаметр столбика, мм	6-7
б Форма резервуара для ртутного шарика	Цилиндрическая
7 Длина резервуара для ртутного шарика, мм	10-15
8 Диаметр резервуара для ртутного шарика, мм	5-6
9 Расстояние от дна шарика до отметки 0°С, мм	100-110	25-45
10 Расстояние от дна шарика до штриха 300°С, мм	333-354	-
11 Расстояние от дна шарика до отметки 400°С, мм	-	333-354
12 Длинные метки через каждые, °С	5
13 Цифры поставлены через каждые, °С	10
14 Максимальная погрешность шкалы, °С	0,5 до 300	1 до 370
15 Максимальная ширина штриха (метки), мм	0,23
16 Расширительная камера	См. примечание	-
17 Стабильность при нагреве	См. примечание
При определенных условиях испытания температура ртутного шарика может быть на 28°С выше температуры, показываемой термометром, при температуре 371°С температура ртутного шарика приближается к критической температуре стекла. Следовательно, нежелательно применять термометр при температуре выше 371°С без последующей проверки точки замерзания.   Расширительная камера необходима для уменьшения давления газа, чтобы избежать разрушения шарика при более высоких температурах.   Она не служит для восстановления разорванного столба ртути. Не следует нагревать термометр выше максимального значения шкалы

Нагревают термометр до температуры, соответствующей его самой высокой температуре (отметке), и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин. Охлаждают термометр либо в естественных условиях, либо постепенно в испытуемой бане до температуры на 20°С выше температуры окружающей среды или до 50°С (в зависимости от того, какая температура ниже), а затем определяют погрешность при выбранной эталонной температуре (точке). При естественном охлаждении на воздухе погрешность определяют в течение 1 ч. Еще раз нагревают термометр до температуры, соответствующей самой высокой отметке по шкале, и выдерживают его при этой температуре в течение 24 ч, охлаждают до одной из указанных температур при скорости, приведенной в первой части испытания, и повторно определяют погрешность.

В таблице 2 приведены технические характеристики термометров ASTM 7С (от -2°С до +300°С) и ASTM 8С (от -2°С до +400°С).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1.8.2 Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 400 типа ТИН 4-1 и ТИН 4-2.

5.1.9 Вещества обезвоживающие: натрий сернокислый безводный (сульфат натрия) по ГОСТ 4166, натрий хлористый по ГОСТ 4233 или любые другие обезвоживающие реагенты.

5.1.10 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

5.1.11 Секундомер не ниже 2-го класса точности.

5.1.12 Прибор для измерения атмосферного давления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.1.13 Кипелки для обеспечения равномерного кипения нефтепродуктов. В качестве кипелок допускается использовать чистые и сухие кусочки пемзы, неглазурованного фаянса или фарфора или запаянные с одного конца стеклянные капилляры.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

    5.2 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 2517.

5.2.1 При испытании нефтепродукта 1-й группы с давлением паров по Рейду порядка 65,5 кПа или выше склянку с пробой охлаждают до температуры от 13°С до 18°С.

Пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку, если это возможно, погружением склянки в нефтепродукт, при этом первую налитую порцию выливают.

Если погружение склянки невозможно, пробу отбирают в предварительно охлажденную склянку таким образом, чтобы свести к минимуму перемешивание.

Немедленно закрывают склянку плотно прилегающей пробкой, помещают ее в ледяную баню или холодильник и хранят до начала испытания при температуре не выше 15°С.

Нефтепродукты 2, 3 и 4-й групп испытывают без предварительного охлаждения.

5.2.2 Пробы продуктов, в которых явно присутствует вода, для испытаний не пригодны. Если проба обводнена и предполагаемая температура кипения ниже 66°С, для проведения испытания следует взять другую пробу, в которой отсутствует взвешенная вода.

Если предполагаемая температура начала кипения равна или выше 66°С, пробу встряхивают с безводным сульфатом натрия или другим соответствующим осушителем и после отстаивания отделяют пробу от осушителя путем декантации.

      5.3 Подготовка аппаратуры

5.3.1 В соответствии с таблицей 1 и 5.1.8.2 выбирают термометр, который необходим для испытания образца.

Температуру пробы нефтепродукта, колбы, термометра, мерного цилиндра, прокладки для колбы и кожуха доводят до температуры, необходимой для начала испытания и приведенной в таблице 1.

5.3.2 Заполняют охлаждающую баню холодильника, например, колотым льдом, водой, льдом с солью и водой или раствором этиленгликоля так, чтобы вся трубка холодильника находилась в охлаждающей жидкости.

При использовании колотого льда добавляют достаточное количество воды для того, чтобы покрыть всю трубку холодильника.

Для сохранения необходимой температуры в бане холодильника при необходимости применяют циркуляцию, перемешивание или продувку воздухом.

Аналогичные меры следует предусмотреть для поддержания температуры охлаждающей бани для мерного цилиндра (см. таблицу 1).

5.3.3 Остатки жидкости удаляют из трубки холодильника, протирая ее куском мягкой ткани без ворса, прикрепленной к жгуту или медной проволоке.

5.3.4 Отбирают 100 см

пробы мерным цилиндром и переносят по возможности полностью в колбу для перегонки, соблюдая все меры предосторожности так, чтобы ни одна капля жидкости не попала в пароотводную трубку.

Если предполагается бурное кипение, к пробе добавляют небольшое количество кипелок.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.5 Вставляют термометр через отверстие плотно пригнанной пробки в горловину колбы так, чтобы ртутный шарик термометра располагался по центру горловины колбы и нижний конец капилляра находился на одном уровне с самой высокой точкой нижней внутренней стенки пароотводной трубки (см. рисунок 5).

Рисунок 5 - Положение термометра в перегонной колбе

5.3.6 Колбу с пробой устанавливают на подставку и с помощью пробки, через которую проходит пароотводная трубка, плотно соединяют ее с трубкой холодильника; закрепляют колбу в вертикальном положении так, чтобы пароотводная трубка входила в трубку холодильника на расстояние от 25 мм до 50 мм.