ГОСТ 12551.1-82 Сплавы платино-медные. Методы определения меди.

ГОСТ 12551.1-82

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ

 Методы определения меди

 Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Cрок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И.Беляева, Е.Б.Сафонова

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

Зам. министра В.В.Бородай

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3866

ВЗАМЕН ГОСТ 12551-67 в части разд.2

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.88 N 1085 с 01.01.89

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и от 8,0 до 9,0%) в платино-медных сплавах.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди с аммиаком, предварительно связывая платину в бесцветный комплекс пиросернистокислым натрием.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:40.

Натрий сернистокислый пиро, свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

Медь по ГОСТ 859-78* марки МВЧк, М00к или М00б.

Стандартный раствор меди: 0,5000 г меди растворяют в 20 см

азотной кислоты (1:1), нагревают до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление стандартного раствора сплава

Навеску платины помещают в стакан вместимостью 150 см

, растворяют при нагревании в 10 см

смеси кислот, вводят стандартный раствор меди и выпаривают примерно до 0,5 см

. Масса навески платины и объем стандартного раствора меди приведены в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %	Масса навески платины, г	Объем стандартного раствора меди, см
2,5	0,29	2,5
8,5	0,09	8,5

2.3.2. Определение меди

Пробы сплава поступают для анализа в виде тонкой ленты или стружки толщиной до 0,2 мм.

Навеску сплава массой 0,3 г (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0%) или 0,1 г (при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%) помещают в стакан вместимостью 150 см

, растворяют при нагревании в 20 см

смеси кислот и раствор выпаривают до 0,5 см

.

В анализируемый и стандартный растворы сплава прибавляют 10 см

воды, 10 см

раствора пиросернистокислого натрия и раствор оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 25 см

водного аммиака, растворы охлаждают и фильтруют в мерные колбы вместимостью 100 см

. Фильтр промывают холодным раствором аммиака (1:10). Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий платины и меди

.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю меди (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- оптическая плотность анализируемого раствора;

- оптическая плотность стандартного раствора сплава;

- массовая доля меди в стандартном растворе сплава, %.

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (

- показатель сходимости) с доверительной вероятностью

0,95 не должны превышать 0,15%.

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (

- показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,25%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. Контроль точности результатов анализа

Контроль точности результатов определения массовой доли меди проводится воспроизведением ее массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей меди в искусственной смеси не превышает 0,05% при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и 0,09% - при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди при введении раствора сплава в воздушно-ацетиленовое пламя.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов меди.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с массовой долей 3%.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

Медь по ГОСТ 859-78 марки МВЧк, М00к или М00б.

Стандартные растворы меди.

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см

смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1 мг меди.

Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

Стандартные растворы платины.

Раствор А: 1,0000 г платины растворяют при нагревании в 30 см

смеси кислот, выпаривают до 5 см

, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 10 мг платины.

Раствор Б: 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 1 мг платины.

(Измененная редакция, Изм. N

 1).

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см

и растворяют при нагревании в 20 см

смеси кислот. Раствор выпаривают до 5 см

, переносят в мерную колбу (табл.2), доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

Таблица 2

Массовая доля меди, %	Объем мерной колбы, см	Объем аликвотной части, см
От 2,0 до 3,0	100	10
"    8,0  "  9,0	200	5

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть (см. табл.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.

Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 см

готовят стандартный раствор сплава с концентрацией меди 5 мг/см

для сплавов с массовой долей меди от 2,0 до 3,0% или 4,25 мг/см

для сплавов с массовой долей меди от 8,0 до 9% меди (табл.3).

Таблица 3

Содержание меди в стандартном растворе сплава, мг/см	Объем стандартного раствора Б меди, см	Объем стандартного раствора Б платины, см
5,00	5,00	19,50
4,25	4,25	4,60

Анализируемый и стандартный растворы сплава распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм, установке щели 4 (0,7 нм), токе лампы 25 мА.

Расход воздуха и ацетилена регулируют получением максимальной абсорбции стандартного раствора сплава.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов - по п.2.4.

3.4.1. Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.

3.4.2. Контроль правильности результатов анализа - по п.2.4.3.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).