ГОСТ 12551.1-82 Сплавы платино-медные. Методы определения меди.

   

ГОСТ 12551.1-82

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-МЕДНЫЕ

 

 Методы определения меди

 

 Alloys platinum-copper. Methods for the determination of copper

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Cрок действия с 01.01.84

до 01.01.89*

________________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

А.А.Куранов, Г.С.Хаяк, Н.С.Степанова, Н.Д.Сергиенко, И.Г.Сажина, Т.И.Беляева, Е.Б.Сафонова

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.В.Бородай

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного Комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1982 г. N 3866

           

ВЗАМЕН ГОСТ 12551-67 в части разд.2

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20.04.88 N 1085 с 01.01.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 7, 1988 год

 

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и от 8,0 до 9,0%) в платино-медных сплавах.

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

           

 

 

 2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

2.1. Сущность метода

 

Метод основан на образовании окрашенного комплекса меди с аммиаком, предварительно связывая платину в бесцветный комплекс пиросернистокислым натрием.

 

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

 

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

 

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 1:40.

 

Натрий сернистокислый пиро, свежеприготовленный раствор с массовой долей 25%.

 

Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

Медь по ГОСТ 859-78* марки МВЧк, М00к или М00б.

______________

* На территории Российской Федерациидействует ГОСТ 859-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Стандартный раствор меди: 0,5000 г меди растворяют в 20 см
азотной кислоты (1:1), нагревают до удаления окислов азота, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают водой до метки и перемешивают.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

  

2.3. Проведение анализа

 

2.3.1. Приготовление стандартного раствора сплава

 

Навеску платины помещают в стакан вместимостью 150 см
, растворяют при нагревании в 10 см
смеси кислот, вводят стандартный раствор меди и выпаривают примерно до 0,5 см
. Масса навески платины и объем стандартного раствора меди приведены в табл.1.
 

Таблица 1

 

 

 

Массовая доля меди, %

Масса навески платины, г

Объем стандартного раствора меди, см
 

2,5

0,29

2,5

8,5

0,09

8,5

 

2.3.2. Определение меди

 

Пробы сплава поступают для анализа в виде тонкой ленты или стружки толщиной до 0,2 мм.

 

Навеску сплава массой 0,3 г (при массовой доле меди от 2,0 до 3,0%) или 0,1 г (при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%) помещают в стакан вместимостью 150 см
, растворяют при нагревании в 20 см
смеси кислот и раствор выпаривают до 0,5 см
.
 

В анализируемый и стандартный растворы сплава прибавляют 10 см
воды, 10 см
раствора пиросернистокислого натрия и раствор оставляют на 10 мин. Затем прибавляют 25 см
водного аммиака, растворы охлаждают и фильтруют в мерные колбы вместимостью 100 см
. Фильтр промывают холодным раствором аммиака (1:10). Раствор доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром или на спектрофотометре при длине волны 670 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
 

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий платины и меди

.

2.4. Обработка результатов

 

2.4.1. Массовую долю меди (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- оптическая плотность анализируемого раствора;
 
- оптическая плотность стандартного раствора сплава;
 
- массовая доля меди в стандартном растворе сплава, %.
 

   

2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений (
- показатель сходимости) с доверительной вероятностью
0,95 не должны превышать 0,15%.
 

   

Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях (
- показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,25%.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

   

2.4.3. Контроль точности результатов анализа

 

Контроль точности результатов определения массовой доли меди проводится воспроизведением ее массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.

 

Результаты анализа проб считаются точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей меди в искусственной смеси не превышает 0,05% при массовой доле меди от 2,0 до 3,0% и 0,09% - при массовой доле меди от 8,0 до 9,0%.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

 

 3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

3.1. Сущность метода

 

Метод основан на измерении абсорбции света атомами меди при введении раствора сплава в воздушно-ацетиленовое пламя.

 

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

 

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

 

Лампа с полым катодом, излучающая спектр атомов меди.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор с массовой долей 3%.

 

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

 

Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.

 

Медь по ГОСТ 859-78 марки МВЧк, М00к или М00б.

 

Стандартные растворы меди.

 

Раствор А: 0,5000 г меди растворяют в 10 см
смеси кислот, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 1 мг меди.
 

Платина по ГОСТ 13498-79 марки 99,9.

 

Стандартные растворы платины.

 

Раствор А: 1,0000 г платины растворяют при нагревании в 30 см
смеси кислот, выпаривают до 5 см
, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
 
1 см
раствора А содержит 10 мг платины.
 
Раствор Б: 10 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
 
1 см
раствора Б содержит 1 мг платины.
 

(Измененная редакция, Изм. N

 1).

3.3. Проведение анализа

 

3.3.1. Навеску сплава массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 100 см
и растворяют при нагревании в 20 см
смеси кислот. Раствор выпаривают до 5 см
, переносят в мерную колбу (табл.2), доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
 

Таблица 2

 

 

 

Массовая доля меди, %

Объем мерной колбы, см
 
Объем аликвотной части, см
 

От 2,0 до 3,0

100

10

"    8,0  "  9,0

200

5

 

Из мерной колбы отбирают аликвотную часть (см. табл.2), помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, доливают до метки раствором соляной кислоты с массовой долей 3% и перемешивают.
 
Одновременно в мерной колбе вместимостью 100 см
готовят стандартный раствор сплава с концентрацией меди 5 мг/см
для сплавов с массовой долей меди от 2,0 до 3,0% или 4,25 мг/см
для сплавов с массовой долей меди от 8,0 до 9% меди (табл.3).
 

Таблица 3

 

 

 

Содержание меди в стандартном растворе сплава, мг/см
 
Объем стандартного раствора Б меди, см
 
Объем стандартного раствора Б платины, см
 

5,00

5,00

19,50

4,25

4,25

4,60

 

Анализируемый и стандартный растворы сплава распыляют в воздушно-ацетиленовое пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и измеряют абсорбцию при длине волны 324,7 нм, установке щели 4 (0,7 нм), токе лампы 25 мА.

 

Расход воздуха и ацетилена регулируют получением максимальной абсорбции стандартного раствора сплава.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3.4. Обработка результатов - по п.2.4.

 

3.4.1. Метод применяют при разногласиях в оценке качества сплавов.

 

3.4.2. Контроль правильности результатов анализа - по п.2.4.3.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы платино-медные. Методы анализа.

ГОСТ 12551.1-82, ГОСТ 12551.2-82: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1982

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх