ГОСТ 21138.8-78 Мел. Метод определения массовой доли оксида железа (III).

ГОСТ 21138.8-78

Группа А49

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МЕЛ

Метод определения массовой доли оксида железа (III)

Chalk. Method for determination of iron oxide mass fraction

ОКСТУ 0709

Срок действия с 01.07.79

до 01.01.94*

_______________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

Межгосударственного Совета по стандартизации,

метрологии и сертификации (ИУС N 5-6, 1993 г.). -

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.А.Могиленко (руководитель темы), X.X.Ууэмый, Ю.Я.Швиде

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. N 1112

3. ВЗАМЕН ГОСТ 13146-67, кроме разд.3, п.3.1

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.06.88 N 2554

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1992 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11-88)

Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания окиси железа.

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалацилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 21138.0-85.

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр типов ФЭК-56, ФЭК-60 (или аналогичных типов) или спектрофотометр любого типа;

баню водяную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, 25%-ный раствор;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:1;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, 16%-ный раствор и молярности 0,005 М;

кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478-78, 30%-ный раствор;

аммоний виннокислый по ТУ 6-09-08-2007-89, 25%-ный раствор;

квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87;

стандартные растворы оксида железа (III):

раствор А, приготовленный следующим образом: 6,0397 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 350-500 см

и растворяют в 100 см

воды, подкисленной 25 см

16%-ного раствора серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см

раствора А содержит 0,001 г оксида железа (III). Титр раствора проверяют весовым методом. Для этого из бюретки отмеривают в три стакана вместимостью 300-400 см

по 5, 15, 25 см

стандартного раствора А, доливают водой до объема 100-150 см

, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа (III) аммиаком обычным способом. Полученные весовым методом массы оксида железа (III) в граммах делят на количество см

стандартного раствора, взятого в каждом отдельном случае, и вычисляют среднюю массу оксида железа (III) в граммах в 1 см

стандартного раствора;

раствор Б готовят следующим образом: пипеткой отбирают 2 см

раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты молярности 0,005 М и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

3.1.1. В мерные колбы вместимостью по 100 см

отбирают микробюреткой 1,0; 2,5; 5,0; 10,0 15,0; 20,0 и 25,0 см

раствора Б, что соответствует 0,00002; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа. В каждую колбу приливают по 2 см

раствора виннокислого аммония, по 15-20 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до перехода окраски раствора в желтую и в избыток 5 см

. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.1.2. Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 450-480 нм (синий светофильтр), в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания окиси железа строят градуировочный график.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. От раствора, полученного по ГОСТ 21138.5-78, отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 25 см

раствора виннокислого аммония, 15-20 см

раствора сульфосалициловой кислоты, раствор аммиака до появления устойчивой желтой окраски и еще 5 см

в избыток. Раствор доливают водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность измеряют, как указано в п.3.1.2.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю оксида железа (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса оксида железа, найденная по градуировочному графику, г;

- объем исходного раствора, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески пробы, г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до 0,01%.

5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности

=0,95 не должно превышать 0,02%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Мел. Методы анализа: Сб.ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1992