ГОСТ Р ИСО 14284-2009 Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава.
ГОСТ Р ИСО 14284-2009
Группа В39
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
Отбор и подготовка образцов для определения химического состава
Steel and iron. Sampling and preparation of samples for determination of chemical composition
ОКС 77.080.10
ОКСТУ 0709
Дата введения 2011-01-01
Предисловие
Цель и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе аутентичного перевода стандарта, указанного в пункте 3, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 декабря 2009 г. N 730-ст
3 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14284:1996 "Сталь и чугун. Отбор и подготовка образцов для определения химического состава" (ISO 14284:1996 "Steel and iron - Sampling and preparation of samples for determination of chemical composition").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении С
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы отбора и подготовки образцов для определения химического состава чугуна в чушках, литейного чугуна и стали. Методы распространяются на отбор проб жидкого и твердого металлов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 377:1997 Сталь и стальные изделия. Расположение и подготовка образцов для конкретных механических испытаний
ИСО 9147:1987 Чугун. Определение и классификация
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 химический метод анализа (chemical method of analysis): Определение химического состава, при котором образец (проба) вступает в химическую реакцию.
3.2 физический метод анализа (physical method of analysis): Метод определения химического состава, при котором образец не вступает в химическую реакцию, например метод оптического эмиссионного спектрального анализа или рентгеновской флуоресцентной спектроскопии.
3.3 термический метод анализа (thermal method of analysis): Метод определения химического состава, при котором образец подвергается нагреву, сжиганию или плавлению.
3.4 расплав (melt): Жидкий металл, от которого отбирают пробу.
3.5 отбор образца (пробы) ложкой (spoon sampling): Отбор образца из расплава или во время разливки плавки длинной ложкой или черпаком с последующей заливкой расплава в небольшую форму.
3.6 образец, отобранный ложкой (spoon sample): Проба, отобранная из расплава ложкой и залитая в небольшую форму.
3.7 отбор образца пробоотборником (зондом) (probe sampling): Отбор образца из расплава серийно выпускаемым зондовым пробоотборником.
3.8 иммерсионный отбор проб (immersion sampling): Метод отбора проб, при котором пробоотборник погружают в расплав и камера для образца наполняется под действием ферростатического давления или силы тяжести.
3.9 отбор образца всасыванием (suction sampling): Метод отбора образца, при котором пробоотборник погружают в расплав, чтобы наполнить камеру путем всасывания расплава.
3.10 отбор образца в потоке (stream sampling): Метод отбора образца, при котором пробоотборник подставляют под поток жидкого металла, чтобы наполнить камеру под напором этого потока.
3.11 образец (проба), отобранная пробоотборником (probe sample): Образец, отобранный из расплава серийно выпускаемым зондом.
3.12 литье (cast product): Чугунная или стальная заготовка, не подвергшаяся деформации, например слиток или полуфабрикат, полученный путем непрерывного или фасонного литья.
3.13 поковка (wrought product): Стальная заготовка, подвергшаяся деформации путем прокатки, волочения, ковки или каким-либо другим способом, например сортовой прокат, заготовка, лист, полоса, труба небольшого диаметра, проволока.
3.14 исходный образец (sample product): Специальное чугунное или стальное изделие, отобранное от партии продукции в качестве исходной пробы (образца).
3.15 промежуточный образец (preliminary sample): Достаточное количество металла, отобранное от исходного образца в целях получения одного или нескольких образцов (проб) для анализа.
3.16 образец для анализа (sample for analysis): Часть исходного образца или часть промежуточного образца, отобранного от исходного образца, или часть пробы, взятой из расплава, которая подготовлена для проведения анализа. Образец для анализа может состоять из самого исходного образца или из пробы, отобранной из расплава.
Примечание 1 - Различают следующие категории образца для анализа:
- образец в виде твердой массы (монолита);
- образец, подвергавшийся переплаву;
- образец в виде стружки, полученной при механической обработке на станке;
- образец в виде гранул (кусочков), полученных путем дробления;
- образец в виде порошка, полученного путем измельчения.
3.17 рабочая проба (test portion): Часть образца для анализа или пробы, взятой из расплава, которую непосредственно анализируют. В некоторых случаях рабочую пробу отбирают от исходного образца.
Примечание 2 - Различают следующие специальные типы рабочих проб в виде монолита, полученные из пробы, отобранной пробоотборником:
- рабочая проба в виде небольшого диска, обычно представляющего собой кусок металла неправильной формы, полученная путем высечки из листа;
- рабочая проба в виде небольшого утолщения, называемого "прилив";
- рабочая проба в виде прутка малого диаметра, называемого "шпилька", полученная при резке.
Примечание 3 - Когда образец для анализа представлен в виде стружки или порошка или в случае, если образец в виде монолитной массы анализируют термическим методом, рабочую пробу (навеску) получают взвешиванием. Если применяют физический метод анализа, то анализируемая часть фактически составляет лишь небольшую часть образца для анализа. При оптическом эмиссионном спектральном анализе масса металла, расходуемая в электрическом разряде, составляет от 0,5 до 1 мг. В случае применения рентгеновской флуоресцентной спектроскопии характеристическое излучение генерируется очень тонким поверхностным слоем образца.
3.18 шлифование (grinding): Подготовка образца металла для анализа физическим методом, при котором поверхность анализируемого образца шлифуют абразивным кругом.
3.19 заточка (finishing): Подготовка образца металла для анализа физическим методом, при котором поверхность анализируемого образца шлифуют при ее обработке гибким вращающимся диском или непрерывной лентой с абразивным покрытием.
3.20 фрезерование (milling): Получение образца в виде стружки или подготовка поверхности образца для анализа физическим методом, обработкой поверхности вращающейся фрезой с несколькими режущими лезвиями.
3.21 партия (consignment): Металл, поставляемый единовременно.
3.22 точечная проба (increment): Металл, взятый при разовой выборке из партии груза.
4 Отбор и подготовка образцов
4.1 Общие положения
В настоящем разделе рассматриваются общие требования к образцам, отбору и подготовке образцов чугуна и стали. Специальные требования применяют к каждой категории жидкого и твердого металла. Эти требования рассматриваются в соответствующих подразделах. Последовательность отбора и подготовки образцов жидкого чугуна и стали, литейной чугунной и стальной продукции показана на рисунке 1. Особое внимание обращено на отбор и подготовку образцов чугуна в чушках (раздел 8).
|
|
 | |
а - Жидкий чугун и сталь
| b - Литейная чугунная и стальная продукция |
Рисунок 1 - Последовательность отбора и подготовки образца
4.2 Образец (проба)
4.2.1 Качество
Технология отбора должна обеспечивать получение образца для анализа, представительного по среднему химическому составу расплава или исходного образца. Образец для анализа должен быть в достаточной степени однородным по химическому составу, чтобы незначительная неоднородность не влияла на расхождение результатов определенного метода анализа. Однако для проб, отобранных из расплава, некоторый разброс результатов анализа в пределах одной пробы и между разными пробами будет неизбежным. В этом случае расхождение результатов будет составлять неотъемлемую часть значений повторяемости и воспроизводимости результатов анализа.
Образец для анализа не должен иметь поверхностных покрытий, влаги, грязи или других видов загрязнений. По возможности, образец для анализа не должен иметь раковин, трещин и пор, а также задиров, закатов или других поверхностных дефектов. При отборе и подготовке образца для анализа особое внимание требуется в тех случаях, когда ожидается, что проба, взятая из расплава, является неоднородной или каким-либо образом загрязненной. Проба, взятая из расплава, должна остывать таким образом, чтобы химический состав и структура металла образца не менялись от пробы к пробе. Важно понимать, что на результаты анализа некоторыми физическими методами может влиять структура металла. Это, в частности, касается чугуна с белой или серой структурой, а также сталей в состоянии непосредственно после отливки или деформации.
4.2.2 Размеры
Размеры промежуточного образца в виде твердого монолита должны быть достаточными, чтобы обеспечивать отбор дополнительных образцов для повторного анализа с использованием альтернативного метода.
Должен быть подготовлен образец достаточной массы, позволяющей проводить любой необходимый повторный анализ. Обычно масса, равная 100 г, является достаточной для образца в виде стружки или порошка.
Требования к размерам образца для анализа в виде монолита зависит от выбранного метода. В случае оптического эмиссионного спектрального метода анализа и метода рентгеновской флуоресцентной спектроскопии форму и размер образца будут определять размеры камеры (столика/кассеты) для размещения образца. Размеры образцов для анализа, приводимые в настоящем стандарте, следует рассматривать только как иллюстративные.
4.2.3 Идентификация
Образцу для анализа должна быть присвоена единственная в своем роде идентификационная маркировка, определяющая номер плавки металла исходного образца, от которого отобрана проба для анализа. В случае необходимости следует также знать технологический режим плавки металла или местоположение на исходном образце - откуда был отобран промежуточный образец или образец для анализа. Образцу для анализа чугуна в чушках должна быть присвоена единственная в своем роде идентификационная маркировка для того, чтобы устанавливать партию или часть груза, а также единичный образец металла, от которых взят образец для анализа. К исходному и промежуточному образцам должны быть прикреплены бирки (этикетки) или использован другой эквивалентный метод маркировки, чтобы гарантировать идентификационную связь с образцом для анализа. Идентификация, статус и состояние образца должны быть зарегистрированы во избежание путаницы в идентификации изделия, к которому относятся записи и результаты анализа.
4.2.4 Хранение
Необходимо иметь специальное помещение для отбора и хранения образцов для анализа. Во время и после подготовки образца для анализа должно быть обеспечено такое хранение, которое предотвращает его загрязнение или изменение химического состава. Допускается хранение промежуточного образца в виде монолита, из которого может быть, при необходимости, подготовлен образец для анализа. Образец для анализа или промежуточный образец в виде твердой массы (монолита) должен храниться в течение достаточного периода времени, чтобы защитить реноме аналитической лаборатории.
4.2.5 Арбитраж
В случае, если образец предназначен для разрешения спорных вопросов, образец для анализа должен быть отобран и подготовлен в присутствии поставщика и заказчика или их представителей. Методы подготовки образца для анализа должны быть документально оформлены (оформлен протокол). Контейнеры с образцами для анализа, предназначенными для арбитража, должны быть опечатаны обеими сторонами или их представителями. В противном случае по договоренности эти контейнеры должны хранить представители каждой стороны, ответственные за подготовку образцов.
4.3 Отбор образца
4.3.1 Проба из расплава
Пробы расплавленного металла отбирают на разных стадиях производства с целью текущего контроля производства и управления технологическим процессом. Пробы могут быть отобраны во время разливки расплава с целью проверки химического состава в соответствии с техническими условиями процесса литья. Если жидкий металл предназначается для производства отливок, то образец для анализа может быть отобран от прутков или блоков, специально отлитых из такого же металла для проведения механических испытаний в соответствии со стандартом на продукцию. Должны быть разработаны технологии отбора проб из расплавов во время определенного производственного процесса с учетом требований качества, которым должны соответствовать образцы (4.2.1). Образец, полученный из расплава, обычно представляет собой небольшой слиток, цилиндрический или прямоугольный блок, охлажденный литой диск или комбинацию диска с одним или несколькими штырьками (литниками). В некоторых случаях образец в виде диска имеет небольшие утолщения.
Примечание 4 - Устройства (зонды) для отбора проб чугуна и стали в жидком состоянии могут быть приобретены у ряда поставщиков. В приложениях А и В приведены характеристики различных типов пробоотборников (зондов), включая справочные данные о размерах.
4.3.2 Образец от продукции
Промежуточный образец или образец для анализа может быть вырезан из исходного образца в месте, указанном в спецификации по отбору материала для проведения механических испытаний, при ее наличии. В случае проверки литейного чугуна образец для анализа химического состава может быть вырезан из бруска или блока, сохраняющего свойства литья. В случае ковки образец для анализа с целью определения химического состава может быть отобран от исходного материала, из которого сделана поковка, или вырезан из удлиненной части поковки или из кованых дополнительных заготовок. Требования к отбору и подготовке образца могут отсутствовать в стандарте на продукцию или в спецификации при оформлении заказа. В этом случае поставщик и заказчик могут согласовать отбор образца для определения химического состава из образца для проведения механических испытаний или непосредственно из исходного образца. Промежуточный образец или образец для анализа может быть получен из исходного образца механическим способом, с использованием газового резака. Случаи отбора проб для определения содержания определенных элементов подлежат специальному рассмотрению.
4.4 Подготовка образца
4.4.1 Промежуточная подготовка
Если какая-либо часть образца (пробы) не строго представительна по химическому составу, например из-за окисления, то после исследования природы и степени любого изменения состава можно договориться об удалении тех частей образца, химический состав которых претерпел изменения. После проведения такой операции образец должен быть защищен от изменений его химического состава. Если требуется, чтобы на поверхности металла в месте механической обработки не было никаких покрытий, то любое покрытие, нанесенное в процессе производства, необходимо удалить любым подходящим способом. При необходимости поверхность металла должна быть обезжирена подходящим растворителем, при этом обезжиривающий растворитель не должен влиять на точность анализа.
4.4.2 Образец для анализа в виде стружки
Образец для анализа должен быть из стружки обычного размера и формы. Это может быть достигнуто сверлением, дроблением, обточкой или "прошивкой". Стружку не следует снимать с части образца, которая подверглась воздействию нагрева газового резака. Инструменты, станки и контейнеры, используемые во время подготовки образца, должны быть чистыми, чтобы предотвратить какое-либо загрязнение образца для анализа. Механическая обработка должна быть выполнена таким образом, чтобы стружка не подвергалась перегреву, о чем свидетельствует изменение ее цвета (появление синих и черных оттенков). Неизбежное окрашивание стружки, полученной от некоторых типов легированных сталей, например марганцевой и аустенитной, может быть сведено к минимуму путем подбора подходящих режущих инструментов и скоростей резания. Может потребоваться термическая обработка, чтобы снизить твердость материала образца до механической обработки. Применение смазочно-охлаждающих эмульсий во время механической обработки допускается только в исключительных случаях. Стружка после такой обработки должна быть очищена подходящим растворителем, не оставляющим каких-либо следов. Стружку необходимо тщательно перемешать перед взвешиванием навески, взятой для проведения анализа. Для большинства анализов достаточно перемешать стружку путем покачивания и/или легкого вращения контейнера на ровной поверхности.
4.4.3 Образец для анализа в виде порошка или гранул
В случае, когда трудно осуществить сверление образца для получения стружки, его необходимо разрезать или разрубить на куски. Затем эти куски должны быть измельчены в ударной ступе или на виброистирателе, также известном как дисковая или кольцевая мельница, чтобы получить образец для анализа в виде порошка, целиком проходящего через сито с заданным размером отверстия ячейки. В некоторых случаях при определении содержания углерода методом сжигания образец измельчают в ударной ступе до получения частичек размером примерно от 1 до 2 мм. Оборудование, применяемое для дробления, должно быть изготовлено из материала, который не изменяет химический состав образца. Могут потребоваться специальные испытания, подтверждающие, что применение оборудования не влияет на состав образца для анализа. Дробление не следует применять для подготовки образцов черных металлов с вкраплениями графита. Операция просеивания должна быть выполнена с применением всех необходимых мер защиты от загрязнения или потери материала. При просеивании твердых материалов требуется осторожность в обращении с ситом, чтобы не повредить его полотно. Образец для анализа должен быть усреднен до взвешивания анализируемой навески. Порошки можно гомогенизировать путем встряхивания.
Примечание 5 - Дробление металлов на частицы размером около 150 мкм может создавать опасность пожара. При дроблении необходимо использовать соответствующую вентиляцию.
4.4.4 Образец для анализа в виде монолита
4.4.4.1 Отбор образца для анализа
Образец для анализа следует вырезать из исходного образца или промежуточного образца куска, размер и форма которого отвечают требованиям определенного метода анализа. Образцы отрезают пилой или абразивным кругом путем среза или пробивки. Если в стандарте на продукцию нет указания на метод анализа, то анализ физическим методом должен быть выполнен на той части образца, которая соответствует поперечному сечению изделия при условии, что это изделие сделано из материала достаточной толщины.
4.4.4.2 Подготовка поверхности образца для анализа
Образец для анализа должен иметь открытую поверхность, пригодную для проведения анализа по заданному методу. Не следует готовить для анализа поверхность на участке образца, который находился в зоне теплового воздействия газового резака. Оборудование, применяемое для подготовки образца, должно по своему конструктивному решению обеспечивать минимальный нагрев образца и, по возможности, иметь системы охлаждения. Используют любой из четырех основных типов оборудования для подготовки поверхности образца:
a) фрезерный станок, способный снимать слой металла предварительно заданной глубины в повторяемом режиме с образцов, которые по своей твердости являются подходящими для фрезерования. Оборудование должно быть таким, чтобы на нем можно было обрабатывать неостывший образец, отобранный из расплава;
b) шлифовальный станок со стационарной вращающейся или вибрирующей головкой, способной снимать слой металла предварительно заданной глубины в повторяемом режиме;
c) плоскошлифовальный станок с абразивными шлифовальными дисками или машина с кольцевой лентой, покрытой абразивным материалом, способным обрабатывать поверхность образца для анализа с разной степенью чистовой отделки;
d) машины струйной обработки песком, гравием или металлической дробью, пригодные для специальной очистки поверхности образца для анализа или рабочей пробы. После подготовки поверхность образца для анализа должна быть плоской и без дефектов, которые влияют на точность анализа. Резка и подготовка поверхности может быть выполнена вручную или автоматически. В случае подготовки образца, взятого из расплава, можно использовать серийно выпускаемые системы, которые автоматически выполняют каждый этап подготовки. Такие системы для автоматической подготовки поверхностей образцов двойной толщины, отобранных пробоотборником (А.2.3, приложение А), и для выбивания кусков металла при получении рабочих проб перед проведением анализа могут включать средства пескоструйной очистки и термической обработки для размягчения образца перед его перфорированием. Абразивные вещества, используемые на конечном этапе подготовки образца для анализа, следует выбирать так, чтобы исключить возможность загрязнения поверхности химическими элементами, определяемыми в процессе анализа. Размер зерна абразива должен соответствовать требуемой для конкретного метода анализа чистоте обработки поверхности. При использовании метода оптического эмиссионного спектрального анализа для подготовки поверхности подходит абразив, имеющий зернистость класса от 60 до 120. Для метода рентгеновской флуоресцентной спектроскопии важно выбрать такой способ подготовки поверхности, который обеспечивает степень чистовой обработки, воспроизводимой от образца к образцу. Также следует защищать поверхность образцов от загрязнения (засаливания). Влияние абразивных материалов зависит от аналитического метода. При использовании метода оптического эмиссионного спектрального анализа предварительное обыскривание очищает поверхность аналитического образца, так как при этом удаляются любые загрязнения после шлифования. Однако требуется особое внимание для исключения загрязнения поверхности при применении нового абразивного диска. Для методов рентгенофлуоресцентной спектроскопии все этапы подготовки поверхности должны быть проверены на потенциальное влияние поверхностного загрязнения. Образец для анализа подлежит визуальному осмотру после подготовки, чтобы убедиться в отсутствии на поверхности мелких частиц и поверхностных дефектов. В случае обнаружения дефектов на поверхности образца ее повторно обрабатывают или образец отбраковывают. Образец должен быть сухим. Следует также обеспечить защиту подготовленной поверхности от загрязнения.
4.4.5 Подготовка образца для анализа путем переплавки
Образец в виде небольших кусочков или стружки или часть самого исходного образца могут быть переплавлены в атмосфере аргона с использованием серийно выпускаемого плавильного оборудования. Образец превращается в диск диаметром от 40 до 30 мм и толщиной 6 мм, который удобно применять для анализа физическим методом. Некоторые типы плавильного оборудования имеют устройства для центробежного литья диска. Как показывает опыт, возможна частичная потеря некоторых элементов во время процесса переплавки. Важно контролировать, чтобы любая выборочная потеря на испарение или сегрегацию элементов или любое другое изменение в составе в ходе переплавки была количественно оценена и не оказывала значимого влияния на результаты анализа. Следует провести соответствующие испытания для подтверждения того, что любые изменения в составе являются незначительными по величине и воспроизводимыми. Используемое оборудование и метод для переплавки должны выбираться или разрабатываться с учетом исключения или сведения к минимуму изменений в составе и обеспечивать воспроизводимость любых изменений. При переплавке следует использовать раскислитель, например цирконий с массовой долей 0,1% (м/м). Метод, используемый для градуировки аналитического измерения, должен учитывать любые происходящие изменения. Не все черные металлы могут быть повторно расплавлены таким способом. Этот способ нельзя применять для подготовки образца с целью определения содержания элемента, склонного при переплаве к значимым и необратимым изменениям содержания в химическом составе образца.
4.5 Правила техники безопасности
4.5.1 Индивидуальная защита
Для сведения к минимуму опасности травм во время отбора и подготовки образцов работающим должны быть предоставлены средства индивидуальной защиты. Меры предосторожности при отборе проб жидкого металла должны включать использование защитной спецодежды, средств защиты рук и лица, стойких к брызгам металла. Меры предосторожности при отборе и подготовке образцов твердого металла должны включать средства индивидуальной защиты (спецодежду, перчатки, очки и др.), а также респираторы, при необходимости.
4.5.2 Механическое оборудование
Использование механического оборудования при отборе и подготовке образцов должно соответствовать нормативным документам. Шлифовальные операции, применяемые для подготовки поверхности, могут выполняться в рамках национального законодательства по охране труда и технике безопасности.
4.5.3 Опасные вещества
Необходимо соблюдать соответствующие правила обращения с растворителями, применяемыми для очистки, и меры предосторожности при сушке образцов и рабочих проб для анализа.
5 Жидкий чугун для производства стали и чугуна в чушках
5.1 Общие положения
Следующие методы применимы к отбору проб жидкого доменного чугуна для производства стали, обычно называемого жидким металлом, и для отливки чугунных чушек. Пробы жидкого чугуна отбирают, как правило, из желобка для выпуска чугуна из доменной печи при заливке расплава в ковш сигарообразной формы или из чугуновозных ковшей, или во время вторичных технологических процессов ковшевой доводки чугуна, или при разливке расплава в чушки. Химический состав чугуна изменяется в процессе выпуска из доменной печи. Следует отбирать две или более проб из расплава через определенные интервалы времени и определять усредненный химический состав. При применении физических методов для анализа следует разработать метод отбора пробы с охлаждением жидкого металла способом, который обеспечивает сохранение структуры металла, отвечающей требованиям выбранного метода анализа.
5.2 Отбор пробы ложкой
5.2.1 Методы отбора
Для отбора пробы из расплава погружают предварительно нагретую стальную ложку в расплав и наполняют ее жидким чугуном. Извлекают ложку и снимают шлак с поверхности жидкого чугуна в ложке. Для отбора пробы из струи металла предварительно нагретую стальную ложку подносят к струе из ковша и наполняют ее жидким чугуном. Сливают жидкий чугун из ложки без промедления в металлическую литейную форму (изложницу), чтобы как можно быстрее охладить чугун. Извлекают образец из формы и отламывают прибыль отливки (заливины). Важно сливать жидкий чугун в холодную форму, чтобы обеспечить адекватное охлаждение. При необходимости, форму следует охладить перед использованием в потоке холодного воздуха. В форме не должна присутствовать влага. Образец в виде диска, обычно называемого монетой (пятак), можно получить, используя стальную форму из двух частей. При этом получают типичный образец диаметром от 35 до 40 мм и толщиной от 6 до 12 мм. Форма состоит из двух частей, которые скрепляются вместе зажимом во время пользования. Одна часть является плоской охлаждающей плитой, а вторая часть в виде блока с выемкой для литника образует полость формы. Кромка полости формы может быть скошена на конус размером от 38 до 32 мм для облегчения выемки образца из формы. Отливку образца в виде монеты в изложницу проводят вертикально или горизонтально. Монета-образец с одной или несколькими литниками может быть изготовлена в литейной форме комбинированного типа. Штырьки отламывают от диска. В случае необходимости их применяют в качестве рабочих проб для проведения анализа термическим методом (литейная форма комбинированного типа, использующаяся для жидкого металла, предназначенного для производства чугунных отливок, показана на рисунке 2). Тонкий образец в виде сляба с закругленными краями может быть изготовлен в литой чугунной или стальной составной форме, в которой обычно получают образец размером 70х35 мм и толщиной 4 мм. Две половинки формы имеют скос верхней кромки для формирования "прибыли" и при использовании соединяются зажимом. Этот тип литейной формы является предпочтительным, если жидкий чугун имеет высокое процентное содержание углерода.
Примечание - Плоская охлаждающая плита имеет такие же габаритные размеры.
Рисунок 2 - Вертикальная форма комбинированного типа, используемая для отбора пробы жидкого чугуна в чугунолитейном производстве
5.2.2 Обслуживание оборудования
Важно сохранять ложки для отбора проб и металлические литейные формы чистыми и сухими. После их использования удаляют шлак и настыль, очищают поверхности формы проволочной щеткой. Формы следует повторно обрабатывать на станке при износе внутренних поверхностей. Таким образом исключают этап дополнительной обработки образца на станке во время подготовки его поверхностей.
5.3 Отбор проб специальными устройствами
5.3.1 Общие положения
Описание различных типов устройств (зондов), применяемых для отбора пробы доменного чугуна, приведено в приложении А. Эти устройства следует использовать для получения образцов в виде диска со структурой белого чугуна, достаточно глубокой, чтобы удовлетворять требованиям физического метода, выбранного для анализа. На отбор проб влияют такие факторы, как угол и глубина погружения пробоотборника в расплав. Время погружения может изменяться в зависимости от температуры жидкого чугуна. Эти факторы устанавливают для конкретного процесса выплавки чугуна и затем их необходимо строго контролировать для поддержания стандарта качества образца для анализа.
5.3.2 Методы
Для отбора пробы из расплава погружают подходящее устройство в расплав под углом как можно ближе к вертикальной плоскости. При отборе пробы из желоба доменной печи выбирают позицию погружения пробоотборника на достаточную глубину жидкого металла. Глубина приблизительно 200 мм соответствует большинству типов пробоотборников. Для отбора пробы из струи жидкого чугуна вставляют подходящее всасывающее устройство в поток металла, вытекающего из ковша, под углом около 45° относительно вертикальной плоскости и как можно ближе к носику ковша. Извлекают пробоотборник из расплава после заданного интервала времени, отделяют его части друг от друга и дают образцу остыть на воздухе.
5.4 Подготовка образца для анализа
5.4.1 Предварительная подготовка
С образца, взятого из расплава, снимают любые поверхностные оксиды, которые могут загрязнять образец для анализа во время последующей подготовки.
5.4.2 Образец для анализа химическим методом
Разбивают образец на мелкие куски и измельчают куски, используя ударную ступу или вибрационную мельницу, чтобы получить достаточную массу образца для анализа из частиц размером не более 150 мкм. Можно получить стружку сверлением образца для анализа с низкой скоростью, как в 8.3.1.
5.4.3 Образец для анализа термическим методом
Отломанный штырек образца, отлитого в виде диска, разбивают на куски подходящей массы, чтобы использовать их в качестве рабочих проб для проведения анализа. Выполняют определение химического состава представительного числа рабочих проб, чтобы получить усредненное значение. Альтернативно измельчают штырек или выступы зондовой пробы в ударной ступе, чтобы получить достаточную массу образца для анализа в виде частиц размером примерно 1-2 мм. Не допускается слишком сильное измельчение материала. При работе с образцом в виде сляба (пластины) разбивают его на мелкие кусочки и измельчают их аналогичным способом.
5.4.4 Образец для анализа физическим методом
В случае образца в виде диска удаляют выступы или штырьки и затем шлифуют его поверхность до отбеленной структуры чугуна, которая является представительной для данного образца. Количество материала, снимаемого таким способом, должно быть установлено для каждой марки чугуна с определенным химическим составом и для условий отбора образцов. Толщина снимаемого слоя - 0,5-1 мм (А.6). Если образец представлен в виде сляба, то его разбивают на две части, чтобы получить образец для анализа подходящего размера. Готовят поверхность образца методом зачистки и шлифовки. Шлифование осуществляют с применением охлаждающей жидкости, чтобы избежать чрезмерного нагрева образца, однако окончательная отделка должна проводиться путем сухой шлифовки. Альтернативно охлаждают образец после шлифования путем погружения в воду, а затем выполняют чистовую обработку поверхности сухой шлифовкой. Особое внимание требуется во время подготовки поверхности образцов. При проведении операций шлифования и зачистки образец должен удерживаться патроном специальной конструкции.
6 Расплавленный металл для чугунолитейного производства
6.1 Общие положения
Для отбора проб жидкого чугуна из доменных и электрических печей, раздаточных печей дуплекс-процессов, а также из ковшей и конверторов технологической обработки применяют следующие методы. Жидкий чугун, предназначенный для производства чугунных отливок, может быть неоднородным. Необходимо уделять особое внимание разработке методов отбора проб, чтобы они соответствовали требованиям определенного производственного процесса. Например в раздаточных печах идет процесс напластования жидкого чугуна, поэтому отбор проб должен обеспечивать представительность расплава в целом. В случае периодических технологических процессов две или более проб следует отбирать из плавильных печей в момент, когда одна или две третьи части расплава уже выпущены. По этим пробам определяют усредненный химический состав металла. В непрерывных процессах пробы берут через постоянные интервалы времени. Обычно разрабатывают методы отбора проб, позволяющие как можно быстрее охлаждать жидкий металл образца, разливаемого из ложки, для получения структуры металла белого чугуна, свободной от графита. Структура белого чугуна образца, полученного путем отливки в изложнице, обычно требуется для анализа физическими методами. Можно также использовать неохлажденные образцы. В этом случае образцы для анализа могут быть специально отлиты при отборе жидкого металла ложкой или отобраны от брусков или плоских блоков, предназначенных для проведения механических испытаний. Бруски и блоки для испытаний отливают отдельно из того же металла, который используют для производства отливки или литья изделий. По согласованию с заказчиком при производстве крупных отливок или большого количества отливок следует отбирать два или более образцов. Специального рассмотрения требует отбор проб и подготовка образцов жидкого чугуна для определения содержания кислорода, азота и водорода (6.5).
6.2 Отбор проб ложкой
6.2.1 Общие положения
Пробы отбирают перед добавлением в расплав модифицирующих присадок. Альтернативно - выжидают достаточный период времени, чтобы закончился процесс действия только что добавленных присадок. Затем расплав следует тщательно перемешать перед отбором пробы. Несоблюдение требования выдержки перед отбором пробы может ухудшить представительность отбора образцов. Особенно трудно осуществлять отбор образцов ковкого чугуна из-за возможности загрязнения его окалиной в ходе производственного процесса. В этом случае представительный образец может быть получен путем фильтрации чугуна с использованием керамического диска.
Примечание 6 - Следует учитывать, что при отборе проб до добавления модифицирующих присадок полученный образец не может быть представительным по химическому составу литого изделия.
6.2.2 Методы
Графитовую или стальную ложку, покрытую огнеупорным материалом с высоким содержанием кремнезема, можно использовать в одном из следующих методов:
a) снимают шлак с поверхности расплава, погружают предварительно нагретую ложку в расплав и наполняют жидким чугуном;
b) вводят предварительно нагретую ложку в струю металла при разливке и наполняют жидким чугуном.
6.2.3 Охлажденный образец
Жидкий чугун быстро выливают из ложки в разъемную форму, сделанную из графита, гематитового чугуна или меди, чтобы получить образец в виде небольшой плоской пластины толщиной от 4 до 8 мм. Извлекают образец из формы, как только он затвердеет, чтобы избежать перегрева формы и разлома самого образца. Затем отрезают прибыль отливки. Образец, называемый монетой, может быть круглым, прямоугольным или квадратным диаметром от 35 до 40 мм или 50х27 и 50х50 мм, соответственно. Как правило, дисковые образцы отливают вертикально, а прямоугольные и квадратные - горизонтально. Форма состоит из двух частей, которые при использовании зажимают вместе. Плоская плита обеспечивает охлаждение, а другая часть в виде блока образует полость формы. Края полости формы могут быть скошены для облегчения выемки образца из формы. Круглый образец с одним или несколькими штырьками можно отлить в форме комбинированного типа. Штырьки отламывают от диска, чтобы по мере необходимости использовать их в качестве рабочих проб для проведения анализа термическим способом. Вертикальную форму этого типа общепринято называть книжкой. Ее изготовляют из серого чугуна с низким содержанием фосфора и высоким содержанием углерода, графита или меди. Это может быть медная форма с водяным охлаждением (рисунок 2). Образец в виде диска диаметром от 35 до 40 мм и толщиной от 4 до 6 мм имеет три штырька диаметром 5 мм каждый. Температура жидкого чугуна в ложке должна быть как можно более высокой в зависимости от материала формы. Форма должна быть холодной, чтобы обеспечивать адекватное охлаждение при изготовлении образца для анализа, имеющего структуру белого чугуна. При необходимости следует охлаждать форму воздухом перед ее применением по назначению. В форме не должно быть влаги. Для технологического процесса с частой выборкой образцов необходимо иметь несколько холодных форм. Термическое напряжение от перегрева формы может быть причиной разлома образца, поэтому такое напряжение недопустимо.
6.2.4 Неохлажденный образец
Жидкий чугун быстро выливают из разливательной ложки в песчаную форму, чтобы получить образец в виде цилиндра диаметром приблизительно 50 мм и высотой от 40 до 50 мм. Образец для анализа может быть отобран из брусков или блоков, предназначенных для механических испытаний. Эти бруски и блоки отливают из жидкого чугуна, взятого из ковша разливательной ложкой или небольшим ручным ковшом. Стандартный брус имеет диаметр 30 мм, длину 150 мм и может быть отлит вертикально или горизонтально в песчаной форме. Необходимо обеспечить полное охлаждение образца перед изъятием его из этой формы.
6.2.5 Обслуживание оборудования
Ложки для отбора проб и металлические формы следует содержать чистыми и сухими. После их применения удаляют шлак и настыль, очищают поверхности формы металлической щеткой. Литейные формы следует повторно обработать на станке в случае износа внутренних поверхностей. Тогда не потребуется дополнительная обработка образца во время подготовки его поверхности.
6.3 Отбор проб специальными устройствами (зондами)
Отбор проб специальными устройствами - пробоотборниками на чугунолитейном производстве ограничен. При необходимости пробоотборники должны быть сконструированы для отбора проб из расплава так, чтобы пробы по качеству и структуре металла соответствовали требованиям, необходимым для проведения анализа определенным методом.
6.4 Подготовка образца для анализа
6.4.1 Предварительная подготовка
Песок, прилипший к поверхности образца, отлитого в песчаную форму, удаляют скребком-щеткой или пескоструйной обработкой. Оксиды с поверхности удаляют шлифованием. Готовят образец в соответствии с одной из процедур, изложенных в 6.4.2, 6.4.3 или 6.4.4, в зависимости от метода, выбранного для анализа.
6.4.2 Образец для анализа химическим методом
6.4.2.1 Общие положения
Механическую обработку образца для получения стружки проводят сверлением или обточкой на токарном станке при скорости 100-150 об/мин, используя инструмент с резцом из карбида вольфрама, так отрегулировав скорости вращения и подачи, чтобы иметь стружку одинакового размера без мелких частиц. Стружка должна быть цельной и компактной массой, равной приблизительно 10 мг (100 шт./г), чтобы предотвратить выкрашивание и потерю графита. Стружку не промывают растворителем и не обрабатывают магнитным способом из-за опасности изменения распределения металла и графита (сегрегации). Сверло диаметром 10 мм пригодно для получения стружки путем сверления. Для определения общего содержания углерода готовят стружку размером от 1 до 2 мм. Если механическая обработка является практически нецелесообразной, образец разламывают на куски, которые затем размалывают в ударной ступе или на вибрационной мельнице, чтобы получить достаточную массу образца для анализа с частицами размером не более 150 мкм. Этот метод используют только в тех случаях, когда можно показать, что измельчение не ведет к загрязнению образца.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.