ГОСТ 13997.10-84
Группа И29
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАТЕРИАЛЫ И ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ ЦИРКОНИЙСОДЕРЖАЩИЕ
Методы определения окиси иттрия
Zirconium containing refractory materials and products.
Methods for determination of yttrium oxide
MКC 81.080
ОКСТУ 1509
Дата введения 1985-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Л.А.Коробка, Г.И.Дмитренко, Л.А.Павлова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.09.84 N 3244
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13997.8-78
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в ноябре 1989 г. (ИУС 2-90)
Настоящий стандарт устанавливает методы определения окиси иттрия в материалах и изделиях огнеупорных цирконийсодержащих: фотометрический (при массовой доле окиси иттрия от 5 до 25%) и комплексонометрический (при массовой доле окиси иттрия от 6 до 25%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13997.0.
1.2. Сущность метода
Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения с арсеназо-1. Влияние ионов циркония, присутствующих в растворе, устраняют введением в анализируемый раствор сульфосалициловой кислоты, которая с ионами циркония образует бесцветный комплекс.
(Введен дополнительно, Изм. N 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563, N 100-7 или 100-9.
рН-метр со стеклянным и каломельным электродами.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 или другие, обеспечивающие требуемую точность измерения.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и раствор молярной концентрации эквивалента кислоты 1 моль/дм
.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 25%.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 25% и разбавленный 1:1 и 1:10.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей 25%.
Арсеназо-1 (уранон), ч., раствор с массовой долей 0,2%.
Метиловый красный (индикатор), водно-спиртовой раствор с массовой долей 0,1%: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см
этилового спирта и разбавляют водой до 100 см
.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Кислота борная по ГОСТ 9656, х.ч., раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм
(12,4 г борной кислоты растворяют в 1000 см
воды).
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, х.ч., раствор молярной концентрации натрия тетраборнокислого 0,05 моль/дм
(19,1 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см
воды).
Раствор боратный буферный с рН 7,7-7,8: 175 см
раствора тетраборнокислого натрия молярной концентрации 0,05 моль/дм
доводят до 1000 см
раствором борной кислоты, молярной концентрации 1,2 моль/дм
, перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия: 0,1 г окиси иттрия спектральной чистоты, предварительно прокаленной при 1000 °С, сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислого калия при 800-850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см
, в который предварительно налито 100 см
раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см
, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор соли иттрия с массовой концентрацией окиси иттрия 0,0002 г/см
(раствор А).
Градуировочный стандартный раствор, используемый для построения градуировочного графика: 10 см
раствора А переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 200 см
, доводят до метки раствором соляной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм
, перемешивают (раствор Б).
Градуировочный стандартный раствор Б с массовой концентрацией окиси иттрия 0,000010 г/см
.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску материала массой 0,25 г сплавляют в платиновом тигле с 2-3 г пиросернокислого калия в муфельной печи при 800-850 °С. Сплав переносят в стакан вместимостью 200-300 см
, в который предварительно налито 40 см
раствора соляной кислоты (1:1), тигель тщательно обмывают горячей водой. Содержимое стакана нагревают до полного растворения сплава, охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).
25 см
раствора 1 отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 250 см
, приливают 40 см
соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают (раствор 2).
5 см
раствора 2 переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см
, добавляют 15 см
раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, через 5-10 мин нейтрализуют по метиловому красному до желтого цвета раствора сначала раствором аммиака (1:1), а в конце нейтрализации раствором (1:10). Приливают 2 см
раствора арсеназо-1 с массовой долей 0,2%, доводят до метки боратным буферным раствором с рН 7,7-7,9 и перемешивают. Оптическую плотность измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны (580±10) нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм при массовой доле окиси иттрия от 5 до 10%; 10 мм - при массовой доле окиси иттрия от 10 до 25%. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все используемые по ходу анализа реактивы в таких же концентрациях, кроме раствора окиси иттрия.
Массу окиси иттрия в граммах находят по градуировочному граф
ику.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см
отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б окиси иттрия; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0; 13,0 см
, добавляют по 15 см
раствора сульфосалициловой кислоты и далее поступают, как описано выше. По найденным средним значениям оптической плотности из трех серий измерений и соответствующим им массам окиси иттрия в граммах строят градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю окиси иттрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса окиси иттрия, найденная по градуировочному графику, г;
250 - объем исходного раствора анализируемого материала, см
;
10 - коэффициент разбавления аликвотной части раствора;
- аликвотная часть раствора, см
;
- масса навески, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в таблице.
| | | | | | | | |
Массовая доля окиси иттрия, % |  , % | Допускаемое расхождение, % |
| | | | | | | | |
От | 5 | до | 10 | включ. | 0,3 | 0,4 | 0,3 | 0,2 |
Св. | 10 | " | 25 | " | 0,4 | 0,5 | 0,4 | 0,3 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ИТТРИЯ
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ
НА ОСНОВЕ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ И ОКИСИ ИТТРИЯ
5.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески в серной кислоте в присутствии аммония сернокислого и последовательном комплексонометрическом выделении окиси циркония и окиси иттрия. Окись иттрия определяют путем обратного титрования избытка трилона Б раствором сернокислой меди в присутствии индикатора ПАН при рН 5.
5.2. Реактивы и растворы
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор 0,5 моль/дм
и 1 моль/дм
.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1, 1:10.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм
.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 1:1.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм
.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.
Уротропин фармакопейный, раствор с массовой долей 20%.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм
.
Индикатор 1,2 - (пиридил-азо) - 2 нафтол, ПАН спиртовой раствор с массовой долей 0,1%.
Индикатор ксиленоловый, раствор с массовой долей 0,5%.
Окись иттрия спектральной чистоты.
Стандартный раствор соли иттрия:
0,5 г окиси иттрия спектральной чистоты предварительно прокаленного при температуре 1000 °С растворяют при нагревании в 70 см
соляной кислоты (1:1). Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
, добавляют 80 см
соляной кислоты (1:1), доводят до метки водой и перемешивают. 1 см
стандартного раствора содержит 0,001 г окиси иттрия.
Ацетатный буферный раствор с рН 4,8-5,0:
1 дм
раствора 2 моль/дм
уксусной кислоты смешивают с 1 дм
раствора, содержащего 540 г натрия уксусноки
слого.
5.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
К 10 см
стандартного раствора соли иттрия приливают 15 см
раствора трилона Б, 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и аммиаком нейтрализуют до малиновой окраски.
Раствором серной кислоты 1 моль/дм
возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см
ацетатного буферного раствора и титруют раствором сернокислой меди в присутствии 1-2 капель спиртового раствора индикатора ПАН до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
Массовую концентрацию (
) трилона Б, выраженную в г/см
окиси иттрия, вычисляют по формуле
,
где
- масса окиси иттрия в 1 см
стандартного раствора, г;
- аликвотная часть стандартного раствора соли иттрия, см
;
- объем раствора трилона Б, см
;
- соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
- объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, с
м
.
5.4. Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди устанавливают:
К 10-15 см
раствора трилона Б прибавляют 1-2 капли индикатора ксиленолового оранжевого и нейтрализуют раствор аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм
возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см
ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желтой в красно-фиолетовую.
Соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди (
) рассчитывают по формуле
,
где
- объем раствора трилона Б, взятый для установления соотношения, см
;
- объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см
.
5.5. Проведение анализа
К оттитрованному раствору, полученному после определения окиси циркония по ГОСТ 13997.4, п.6.3 (раствор А), прибавляют избыток (15-20 см
) раствора трилона Б и нейтрализуют аммиаком до малиновой окраски. Раствором серной кислоты 1 моль/дм
возвращают устойчивую желтую окраску, добавляют 10-15 см
ацетатного буферного раствора, 3-5 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода желтой окраски в красно-фиолетовую.
5.6. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- объем трилона Б, см
;
- соотношение между растворами трилона Б и сернокислой меди;
- объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см
;
- массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см
окиси иттрия;
- масса навески образца, г.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОКИСИ ИТТРИЯ В СЫРЫХ СМЕСЯХ ДВУОКИСИ ЦИРКОНИЯ
И ОКИСИ ИТТРИЯ
6.1. Сущность метода
Метод основан на растворении окиси иттрия в разбавленной соляной кислоте с последующим прямым комплексонометрическим титрованием окиси иттрия трилоном Б при рН 5,5-6 в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого.
6.2. Реактивы и растворы - по п.3.1.2.
6.3. Установка массовой концентрации раствора трилона Б по окиси иттрия
В коническую колбу вместимостью 250-300 см
отмеряют пипеткой 20 см
стандартного раствора окиси иттрия, добавляют 5 см
сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют по бумаге "конго" аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, затем приливают 10 см
уротропина и быстро титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.
Массовую концентрацию (
) трилона Б, выраженную в г/см
окиси иттрия, вычисляют по формуле
,
где 20 - объем стандартного раствора окиси иттрия, см
;
- масса окиси иттрия в 1 см
стандартного раствора;
- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см
.
6.4. Проведение анализа
Навеску массой 0,25 г помещают в стакан емкостью 150 см
, прибавляют 50 см
раствора соляной кислоты (1:10), нагревают на плите и кипятят 10-15 мин.
После охлаждения раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" в коническую колбу на 250 см
, промывают холодной дистиллированной водой 5-6 раз. Затем к фильтрату прибавляют 5 cм
сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 10 см
уротропина и титруют в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого до исчезновения малиновой окраски.
6.5. Обработка результатов
Массовую долю окиси иттрия (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- массовая концентрация трилона Б, выраженная в г/см
окиси иттрия;
- объем трилона Б, израсходованный на титрование, см
;
- масса навески, г.
6.6. Нормы точности и нормативы контроля точности измерений массовой доли окиси иттрия приведены в п.4.2.
Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Изделия огнеупорные. Методы испытаний. Часть 2:
Сборник. - М.: ИПК Издательство стандартов, 2004
