ГОСТ 4528-78 Реактивы. Кобальт (II) азотнокислый 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4528-78

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 КОБАЛЬТ (II) АЗОТНОКИСЛЫЙ 6-ВОДНЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Cobaltaus nitrate 6-aqueous. Specifications

ОКП 26 2222 0010 04

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

З.М.Ривина, З.М.Сульман, Л.В.Кидиярова, Т.К.Палдина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12.07.78 N 1872

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4528-68

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.07.94* Постановлением Госстандарта СССР от 13.12.88 N 4056

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1988 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1983 г., декабре 1988 г. (ИУС 11-84, 3-89)

Настоящий стандарт распространяется на 6-водный азотнокислый кобальт (II), который представляет собой буро-красные кристаллы, расплывающиеся во влажном воздухе; легко растворим в воде.

Формула: Co(NO

)

·6H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 291,03.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям 6-водный азотнокислый кобальт (II) должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.)	Чистый (ч.)
1. Массовая доля 6-водного азотнокислого кобальта (II) [Co(NO ) ·6H O], %, не менее	99	97
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,01
3. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,003	0,01
4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,001	0,005
5. Массовая доля аммонийных солей (NH ), %, не более	0,05	0,6
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0005	0,001
7. Массовая доля калия и натрия (K+Na), %, не более	0,02	0,04
8. Массовая доля кальция (Са), %, не более	0,005	0,02
9. Массовая доля никеля (Ni), %, не более	0,01	0,1
10. Массовая доля магния (Mg), %, не более	0,005	0,01
11. Массовая доля цинка (Zn), %, не более	0,002	0,02
12. Массовая доля меди (Сu), %, не более	0,001	0,005
13. рН раствора препарата с массовой долей 5%	3-5	3-5

Примечание. Препарату, содержащему не более 0,005% Ni, присваивается название квалификации с добавлением "без никеля".

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.3. Коды ОКП для каждой квалификации 6-водного азотнокислого кобальта (II) должны соответствовать указанным в табл.1а.

Таблица 1а

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. 6-водный азотнокислый кобальт (II) может вызывать нарушения пищеварения, дыхания, кровеносной системы, а также острый дерматит.

2.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены; не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

2.4. При проведении анализа препарата с использованием горючего газа следует соблюдать правила противопожарной безопасности.

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

3.2. Массовую долю магния и цинка в препарате квалификации "чистый" изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании применяют лабораторные весы по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 260 г.

4.2. Определение массовой доли 6-водного азотнокислого кобальта (II)

Определение проводят по ГОСТ 10398-76. При этом 0,4000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

, растворяют в воде, объем раствора доводят до 100 см

и далее определение проводят комплексонометрическим методом.

Масса 6-водного азотнокислого кобальта (II), соответствующая 1 см

раствора ди-Na-ЭДТА концентрации

(ди-Na-ЭДТА)=0,05 моль/дм

, равна 0,01455.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа

±0,5%

при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ.

4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-250 (500), 3-250 или мензурка 250 (500) по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают раствор на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110

°

С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 1,5 мг,

для препарата "чистый" - 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа

±25%

для препарата квалификации "чистый для анализа" и

±15%

для препарата квалификации "чистый", при доверительной вероятности

=0,95.

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.4. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата квалификации "чистый для анализа" или 1,00 г препарата квалификации "чистый" помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147-80), растворяют в 10 см

воды (ГОСТ 6709-72), прибавляют 2 см

концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток смачивают 0,5 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 10 см

воды и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу (Кн-2-50-18 ТХС по ГОСТ 25336-82). Объем раствора доводят пипеткой 6 (7)-2-25 по ГОСТ 20292-74* до 26 см

и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

для препарата "чистый для анализа" - 0,06 мг,

для препарата "чистый" - 0,1 мг.

При определении визуально-нефелометрическим методом в контрольный раствор и в растворы сравнения вводят освобожденный от сульфатов раствор, который готовят следующим образом: 6 г препарата помещают в выпарительную чашку, растворяют в 30 см

воды, прибавляют 6 см

концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток смачивают 1,5 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 10%, растворяют в 30 см

воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см

, объем раствора доводят водой до 60 см

, нагревают до кипения, прибавляют при перемешивании 9 см

раствора хлористого бария и выдерживают. Через 18-20 ч раствор фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой.