ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия.
ГОСТ 22180-76
Группа Л52
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Реактивы
КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ
Технические условия
Reagents. Oxalic acid. Specifications
МКС 71.040.30
ОКП 26 3412 0130 03
Дата введения 1977-07-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.76 N 2243
3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1173-71
4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 20 (Р.20) международного стандарта ИСО 6353-2-83* "Реактивы для химического анализа. Часть 2: Технические условия - Первая серия", ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
2а.2 | |
2а.2 | |
3.6 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1 | |
3.9.1 | |
2.1, 3.1, 4.1 | |
3.2.1, 3.12 | |
3.9.1 | |
3.9.1 | |
3.4, 3.6, 3.8, 3.9.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1 | |
3.4, 3.8 | |
3.8 | |
3.5 | |
3.6.2 | |
3.7 | |
3.6.2 | |
3.12 | |
3.11 | |
4.1 | |
3.6, 3.9.1 | |
2а.2 | |
3.2.1 | |
3.2.1, 3.3.1, 3.9.1, 3.12 | |
3.9.1 | |
3.2.1 | |
3.1а | |
3.4 | |
3.2.1, 3.9.1 | |
3.2.1 | |
ТУ 6-09-05-161-88 | 3.9.1 |
ТУ 6-09-3403-78 | 3.9.1 |
6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1499
7. ИЗДАНИЕ (февраль 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 4-87, 12-91)
Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обладает восстановительными свойствами.
Допускается изготовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2-83 (Р. 20) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение 2).
Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 126,06.
Требования настоящего стандарта являются обязательными.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.1. По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
|
|
|
|
Наименование показателя | Норма | ||
| Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3412 0133 00 | Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3412 0132 01 | Чистый (ч.) ОКП 26 3412 0131 02 |
1. Массовая доля щавелевой кислоты (H C O ·2H O ), %, не менее | 99,5 | 99,5 | 99,5 |
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более | 0,002 | 0,005 | 0,010 |
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более | 0,01 | 0,01 | 0,02 |
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 | 0,001 | 0,002 |
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,001 | 0,002 | 0,005 |
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | 0,0010 |
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более | 0,0002 | 0,0002 | 0,0005 |
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,0005 | 0,0005 | Не нормируется |
9. (Исключен, Изм. N 2). |
|
|
|
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более | 0,0002 | 0,0005 | 0,0010 |
11. Массовая доля органических примесей | Должен выдерживать испытание по п.3.12 |
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
2а.1. Щавелевая кислота - сильная органическая кислота, в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.
2а.2. При работе с щавелевой кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, защитные очки по ГОСТ 12.4.013*, резиновые перчатки по ГОСТ 20010), а также соблюдать правила личной гигиены.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.
2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением.
2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.
2.2. Массовую долю остатка после прокаливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.
3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).
3.2. Определение массовой доли щавелевой кислоты
3.2.1. Реактивы, растворы и посуда
Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2.3. Обработка результатов
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Чаша ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.3.2. Проведение анализа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата химически чистый - 1,0 мг;
для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;
для препарата чистый - 5,0 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое равное 30%.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания
Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле (ГОСТ 9147) или платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563) с предварительным нагреванием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.
При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).
3.5. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,02 мг N;
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N;
для препарата чистый - 0,04 мг N.
3.6. Определение массовой доли сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
3.7. Определение массовой доли хлоридов
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции анализируемого раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,010 мг Cl;
для препарата чистый для анализа - 0,010 мг Cl;
для препарата чистый - 0,020 мг Cl,
3.8. Определение массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска спиртового слоя анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски спиртового слоя раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,004 мг Fe;
для препарата чистый для анализа - 0,004 мг Fe;
для препарата чистый - 0,010 мг Fe
и те же количества реактивов.
Допускается определять массовую долю железа сульфосалициловым методом.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят роданидным визуально-колоримeтрическим методом с извлечением органическим растворителем.
3.5-3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.9. Определение массовой доли кальция
3.9.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.
Пробирки П-1-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 6(7)-2-5(10), 4(5)-2-1 по ГОСТ 29227.
Чашка ПЛ 115-4 по ГОСТ 6563.
Чаша 100 по ГОСТ 19908.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.
Мурексид, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 2 сут или кальцион по ТУ 6-09-05-161, раствор с массовой долей 0,05%, годен в течение 30 сут.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага лакмусовая красная по ТУ 6-09-3403.
3.9.2. Проведение анализа
5,00 г препарата помещают в платиновую или кварцевую чашку и нагревают на песчаной бане до полного улетучивания препарата. Затем остаток прокаливают в муфельной печи при 500-600°С.
При неполном сгорании частичек угля содержимое чашки охлаждают, смачивают несколькими каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 1-2 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-фиолетовая окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,002 мг Ca;
для препарата чистый для анализа - 0,002 мг Ca;
Примечание. Окраска раствора устойчива до 10 мин.
Допускается определять массовую долю кальция с кальционом.
При разногласиях в оценке массовой доли кальция анализ проводят с мурексидом.
3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.10-3.10.2. (Исключены, Изм. N 2).
3.11. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в тех же условиях и содержащего в таком же объеме:
для препарата химически чистый - 0,010 мг Pb;
для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb;
для препарата чистый - 0,040 мг Pb,
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
3.12. Определение массовой доли органических примесей
Определение проводят по ГОСТ 14871.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора препарата квалификации "химически чистый" и "чистый для анализа" не будет темнее окраски серной кислоты такого же объема, нагретой до (150±5)°С и выдержанной при этой температуре в течение 30 мин.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 2-9, 6-1, 9-1, 11-1.
Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
На транспортную тару наносят классификационный шифр 9153 по ГОСТ 19433.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
4.2. Щавелевую кислоту транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок, действующими на данном виде транспорта.
4.3. Препарат хранят в закрытой таре в крытых вентилируемых складских помещениях.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Изготовитель гарантирует соответствие щавелевой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
ИСО 6353-2-83
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 2
Технические условия - Первая серия
Молекулярная масса: 126,07
Р.20.1. Технические требования
|
|
Массовая доля щавелевой кислоты, %, не менее | 99,5 |
Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более | 0,005 |
Массовая доля общего азота (N), %, не более | 0,001 |
Массовая доля кальция (Ca), %, не более | 0,001 |
Массовая доля тяжелых металлов в пересчете на свинец (Pb), %, не более | 0,0005 |
Массовая доля железа (Fe), %, не менее | 0,0002 |
Массовая доля остатка после прокаливания (в виде сульфатов), %, не более | 0,01 |
Р.20.2. Приготовление испытуемого раствора
Р.20.2.1. Испытуемый раствор I
Р.20.2.2. Испытуемый раствор II
Р.20.2.3. Испытуемый раствор III
Применяют процедуру, описанную в Р.20.2.2, но используют 2 г образца.
Р.20.3. Методы анализа
Р.20.3.1. Определение массовой доли щавелевой кислоты
Р.20.3.2. Определение массовой доли хлоридов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Р.20.3.3. Определение массовой доли сульфатов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Р.20.3.4. Определение массовой доли общего азота
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по ИСО 6353-1-82.
Р.20.3.5. Определение массовой доли кальция
Определение массовой доли кальция проводят методом соответствия с ОМ 29* при следующих условиях:
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
|
|
|
|
Элемент | Концентрация раствора | Пламя | Резонансная линия, нм |
Ca | Испытательный раствор I (P.20.2.1) | Воздух-ацетилен | 422,7 |
Р.20.3.6. Определение массовой доли тяжелых металлов
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Р.20.3.7. Определение массовой доли железа
Р.20.3.8. Определение массовой доли остатка после прокаливания (в виде сульфатов)
Берут 10 г образца и определение проводят по ОМ 16*.
________________
* Общие методы анализа (ОМ) - по МС ИСО 6353-1-82.
Масса остатка не должна превышать 1 мг.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82
РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
Часть 1
Общие методы испытаний
5.2. Анализ хлоридов
5.3. Анализ сульфатов (ОМ 3)
5.6. Анализ общего азота (ОМ 6)
5.29. Атомная абсорбционная спектрометрия (ААС) (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающие испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активизируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности. Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.
5.7. Определение массовой доли тяжелых металлов (в виде Рb) (ОМ 7)
Сравнивают коричневый цвет испытуемого раствора и раствора сравнения.
5.16. Зола в виде сульфатов в твердых продуктах (ОМ 16)
Примечание. Может оказаться более удобным испарять и обугливать большие навески несколькими последовательными партиями.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).