ГОСТ 22180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические условия.

     ГОСТ 22180-76

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 КИСЛОТА ЩАВЕЛЕВАЯ

 Технические условия

 Reagents. Oxalic acid. Specifications

МКС 71.040.30

ОКП 26 3412 0130 03

Дата введения 1977-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.09.76 N 2243

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5.1173-71

4. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 20 (Р.20) международного стандарта ИСО 6353-2-83* "Реактивы для химического анализа. Часть 2: Технические условия - Первая серия", ИСО 6353-1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

6. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.09.91 N 1499

7. ИЗДАНИЕ (февраль 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 4-87, 12-91)

Настоящий стандарт распространяется на щавелевую кислоту, которая представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде и спирте, является сильной органической кислотой, обладает восстановительными свойствами.

Допускается изготовление щавелевой кислоты по МС ИСО 6353/2-83 (Р. 20) (см. приложение 1) и проведение анализов по МС ИСО 6353/1-82 (см. приложение 2).

Формулы: эмпирическая H

C

O

·2H

O

структурная

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 126,06.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Щавелевая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

1.1. По химическим показателям щавелевая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3412 0133 00	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3412 0132 01	Чистый (ч.) ОКП 26 3412 0131 02
1. Массовая доля щавелевой кислоты (H C O ·2H O ), %, не менее	99,5	99,5	99,5
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,002	0,005	0,010
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,01	0,01	0,02
4. Массовая доля общего азота (N), %, не более	0,001	0,001	0,002
5. Массовая доля сульфатов (SO ), %, не более	0,001	0,002	0,005
6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более	0,0005	0,0005	0,0010
7. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,0002	0,0002	0,0005
8. Массовая доля кальция (Ca), %, не более	0,0005	0,0005	Не нормируется
9. (Исключен, Изм. N 2).
10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более	0,0002	0,0005	0,0010
11. Массовая доля органических примесей	Должен выдерживать испытание по п.3.12

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. Щавелевая кислота - сильная органическая кислота, в больших количествах может вызывать раздражение слизистых оболочек пищевода, желудка, кишечника, дыхательных путей и кожных покровов.

Предельно допустимая концентрация щавелевой кислоты в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового общепользования - 0,5 мг/дм

, лимитирующий показатель вредности - общесанитарный.

2а.2. При работе с щавелевой кислотой следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток" по ГОСТ 12.4.028, защитные очки по ГОСТ 12.4.013*, резиновые перчатки по ГОСТ 20010), а также соблюдать правила личной гигиены.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

2а.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

Уборку помещений проводят влажным способом. Рассыпанный реактив собирают совком в тару с последующим уничтожением.

2а.1-2а.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2а.4. Щавелевая кислота - горючее вещество. Температура самовоспламенения в слое 518°С. Для пылевоздушной смеси нижний концентрационный предел воспламенения - 205 г/см

. Средствами пожаротушения являются тонкораспыленная вода, химическая и воздушно-механические пены.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

2.2. Массовую долю остатка после прокаливания кальция и тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 20-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 320 г.

3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2. Определение массовой доли щавелевой кислоты

3.2.1. Реактивы, растворы и посуда

Бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Пипетка 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 29227.

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации

(1/5 KMnO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,2500 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 30 см

воды. К раствору прибавляют 5 см

серной кислоты, нагревают до 75-80°С и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю щавелевой кислоты

(

) в

процентах вычисляют по формуле

,

где

-

объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

     

-

коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм

;

     0,006303 - масса щавелевой кислоты, соответствующая 1 см

раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

     

-

масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное значение расхождения между которыми не превышает допускаемого, равного 0,3%.

Абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности

=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Стакан В (Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.

Тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Чаша ЧВК-1 (2)-250 по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3.2. Проведение анализа

Около 50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см

горячей воды. Стакан накрывают чашкой или часовым стеклом и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, после чего раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают 150 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110°С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата химически чистый - 1,0 мг;

для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;

для препарата чистый - 5,0 мг.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое равное 30%.

Относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "химически чистый" ±30%, для препарата "чистый для анализа" ±20%, для препарата "чистый" ±15% при доверительной вероятности

=

0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

Определение проводят по ГОСТ 27184 из навески 10,00 г в фарфоровом тигле (ГОСТ 9147) или платиновых чашке или тигле (ГОСТ 6563) с предварительным нагреванием на песчаной бане до полного улетучивания препарата.

При неполном выгорании частичек угля содержимое тигля смачивают каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.4.1. (Исключен, Изм. N 1).

3.5. Определение массовой доли общего азота

Определение проводят по ГОСТ 10671.4.

При этом около 2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора, для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 50 см

горячей воды, прибавляют 20 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%, 1 г сплава Деварда и далее определение проводят визуально-колориметрическим методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым в таких же условиях и содержащего в таком же объеме:

для препарата химически чистый - 0,02 мг N;

для препарата чистый для анализа - 0,02 мг N;

для препарата чистый - 0,04 мг N.

1 см

раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% и 1 см

реактива Нeсслера.

3.6. Определение массовой доли сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5.

При этом около 2,00 г препарата помещают в платиновую (ГОСТ 6563) или кварцевую (ГОСТ 19908) чашку, прибавляют 1-2 см

раствора углекислого натрия (ГОСТ 83) с массовой долей 1%, выпаривают на водяной бане досуха, затем нагревают на электрической плитке до удаления основной массы препарата и прокаливают в муфельной печи при 600-700°С. При неполном сгорании частичек угля остаток смачивают 1-2 каплями воды, высушивают на водяной бане и снова прокаливают до получения остатка белого цвета.