ГОСТ 18184.2-79 Ниобия пятиокись. Метод определения массовой доли фтора.

   

ГОСТ 18184.2-79

 

Группа Л19

 

 

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 НИОБИЯ ПЯТИОКИСЬ

 

 Метод определения массовой доли фтора

 

 Niobium pentoxide. Method for the determination of fluor content

ОКСТУ 1700*     

_______________

* Поправка (ИУС 7-85)

 

Срок действия с 01.01.81

до 01.01.86*

 

 

      Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695 срок действия установлен с 01.01.1981 г. до 01.01.1986 г.

РАЗРАБОТАН Министерством цветной металлургии СССР

 

ИСПОЛНИТЕЛИ

 

Ю.А.Карпов; А.Г.Галканов; Д.Н.Филимонов; В.В.Королев; В.В.Недлер; Б.Я.Каплан; Т.М.Малютина; В.Ф.Макарова; В.Г.Мискарьянц; Т.В.Берзина; В.М.Михайлов

 

ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.С.Устинов

 

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 11 мая 1979 г. N 1695

 

ВЗАМЕН ГОСТ 18184.2-72

 

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 7, 1985 год     

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 30.03.1990 N 759 c 01.11.1990

 

 

Настоящий стандарт распространяется на пятиокись ниобия и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли фтора от 0,1 до 0,35%.

 

Метод основан на пирогидролитическом выделении фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты и фотометрическом определении фтора по снижению интенсивности окраски раствора комплекса алюминия с арсеназо 1 в результате его разрушения фтор-ионами.

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования - по ГОСТ 18385.0-79.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Установка для пирогидролиза (см. чертеж), состоящая из следующих элементов:

 

электрической трубчатой печи типа СУОЛ-0,25.I/12-M1, длиной 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающими нагрев до 1100°С, снабженной автотрансформатором типа РНО-250-5 для регулирования температуры печи, термопарой платина-платинородиевой ТПП-11 и милливольтметром по ГОСТ 8711-78; парообразователя (колба вместимостью 500 см
); кварцевой трубки с внутренним диаметром 27-28 мм, длиной 500 мм; отводной трубки, припаянной к кварцевой трубке, согнутой под прямым углом, длиной 260 мм и диаметром 6 мм; конец отводной трубки снабжен барботером с отверстиями в 1 мм; холодильника длиной 100 мм и диаметром 15 мм, напаянного на отводную трубку; кварцевой колбы-приемника со шлифом и отводной трубкой (высота колбы 90 мм, вместимость 100 см
); системы поглотительных сосудов для очистки поступающего из баллона азота или аргона - промывных склянок, одна из которых заполнена 1%-ным раствором марганцовокислого калия в 5%-ном растворе гидроокиси натрия, другая - водой; кварцевой лодочки длиной 60 мм, шириной 20 мм, высотой 15 мм; баллона с газообразным азотом по ГОСТ 9293-74 или аргоном по ГОСТ 10157-79, технический; электроплитки мощностью 600 Вт.
 
 

1 - баллон с азотом или аргоном; 2 - промывные склянки; 3 - электроплитка; 4 - парообразователь; 5 - трубчатая печь; 6 - кварцевая лодочка; 7 - термопара; 8 - кварцевая трубка; 9 - холодильник; 10 - отводная трубка с барботером; 11 - колба-приемник; 12 - милливольтметр; 13 - автотрансформатор

 

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или аналогичный прибор.

 

Весы аналитические.

 

Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428-73, ч.д.а.

 

Колбы мерные вместимостью, 50, 100, 500 и 1000 см
.
 
Цилиндры мерные вместимостью 250 см
.
 
Пипетки стеклянные без делений вместимостью 5 и 10 см
.
 
Склянки из темного стекла вместимостью 1 дм
.
 
Банки полиэтиленовые вместимостью 1 дм
с крышками из полиэтилена.
 
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а., 0,025 моль/дм
и 5%-ный растворы.
 

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, ч.д.а., 1%-ный раствор.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:50 и 1 моль/дм
раствор.
 
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, ч.д.а., 1 моль/дм
раствор.
 

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518-75, ч.д.а.

 

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77, ч.д.а.; раствор, содержащий 1 мг алюминия в 1 см
, готовят следующим образом: 17,6 г алюмокалиевых квасцов растворяют в воде, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
 

Арсеназо 1, 0,1%-ный водный раствор.

 

Раствор комплекса алюминия с арсеназо 1; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см
вводят пипеткой 10 см
раствора алюмокалиевых квасцов, 200 см
раствора арсеназо 1, 50 см
1 моль/дм
раствора соляной кислоты, 100 см
раствора уксуснокислого натрия и разбавляют водой до метки. Раствор хранят в склянке из темного стекла (годен для применения через сутки после его приготовления).
 
Основной раствор фтора; готовят следующим образом: 1 г фтористого аммония растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 500 см
и разбавляют водой до метки; 1 см
основного раствора содержит 1 мг фтора. Основной раствор хранят в полиэтиленовой банке;
 
10 см
основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор А; 1 см
раствора А содержит 0,01 мг фтора. Раствор А хранят в полиэтиленовой банке.
 

(Поправка. ИУС 7-85), (Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Построение градуировочного графика

 

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы: в мерные колбы вместимостью 50 см
вводят 1; 2; 3; 4; 5 см
раствора А, добавляют по 10 см
раствора комплекса алюминия с арсеназо 1, доводят водой до метки и перемешивают. Полученные образцовые растворы содержат 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг фтора соответственно.
 

Одновременно в такой же колбе готовят контрольный раствор, в который приливают все те же реактивы, кроме раствора А.

 

Через 10-15 мин после приготовления измеряют оптическую плотность образцовых растворов на фотоэлектроколориметре по отношению к раствору сравнения, в качестве которого используют контрольный раствор, в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, пользуясь светофильтром N 7 при длине волны 580 нм.

 

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах массы фтора в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

 

(Поправка. ИУС 7-85)

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Воду нагревают в парообразователе до кипения, пропускают через него ток азота со скоростью 2-3 пузырька в секунду. В приемник наливают 10 см
0,025 моль/дм
раствора гидроокиси натрия и нагревают печь до 400°С.
 
0,2 г пятиокиси ниобия смешивают в кварцевой лодочке с 0,3 г двуокиси кремния. Выключают печь, быстро вставляют лодочку в среднюю часть кварцевой трубки с помощью крючка из жаропрочной стали и тотчас же присоединяют парообразователь к печи. Вновь включают печь и повышают температуру до 1000°С. По достижении этой температуры процесс пирогидролиза продолжают в течение 15-20 мин, затем печь выключают. Полученный в приемнике раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см
и разбавляют водой до метки. Отбирают 5 см
полученного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см
, нейтрализуют раствором соляной кислоты, разбавленной 1:50, по индикаторной бумаге конго красной до изменения окраски с красной на фиолетовую, добавляют 10 см
раствора комплекса алюминия с арсеназо 1, разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 15 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к одновременно приготовленному контрольному раствору по п.3.1.
 

По полученному значению оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу фтора в анализируемой пробе в миллиграммах.

 

(Поправка. ИУС 7-85)

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю фтора (X) в процентах вычисляют по формуле

 

,
 
где
- масса фтора, найденная по градуировочному графику, мг;
 
V
- аликвотная часть раствора, взятая для определения, см
;
 

m - масса навески, г.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами и результатами двух анализов не должны превышать величин, указанных в таблице, при доверительной вероятности P=0,95.

 

5.2. Правильность результатов анализа серии проб проверяют методом добавок. Из проб этой серии берут пробу, для которой найденная по разд.3-5 - массовая доля
, % - лежит в пределах от 0,1 до 0,35% и ближе всего к 0,1%, и по ранее найденным по градуировочному графику двум значениям массы фтора
m
в аликвотной части
V
=5 см
вычисляют среднее арифметическое значение
. От этой пробы берут три навески массой точно по
m
г, точно вычисляя численное значение
m
по формуле
 
,
 
где
- число, безразмерная величина, численно равная массовой доле фтора
, % во взятой пробе. К этим навескам, помещенным в кварцевые лодочки, добавляют точно по 0,5 см
основного раствора фтора. Содержимое лодочек подсушивают на электрической плитке, анализируют, как указано выше, находят по градуировочному графику три значения массы фтора
m
мг, содержащейся в аликвотных частях соответствующих растворов объемом по
V
=5 см
, и вычисляют по этим значениям среднее арифметическое значение
мг фтора.
 

 

 

Массовая доля фтора, %

Допускаемые расхождения, %

0,1

0,02

0,2

0,04

0,35

0,07

 

Анализы серии проб правильны, когда разность

 

,
 
(где
- число, безразмерная величина, численно равная взятой навеске пробы
m
, г) не меньше 0,022 и не больше 0,028 мг фтора. Если это условие не выполняется, то контроль правильности результатов анализа повторяют, увеличивая число одинаковых навесок массой
m
, г до шести, и получая значение
мг, как среднее арифметическое из найденных шести значений
m
мг фтора. Разность
 
,
 

не должна быть меньше 0,023 и больше 0,027 мг фтора.

(Поправка. ИУС 7-85)

 

Чат GPT

Вверх