ГОСТ 6689.13-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Методы определения мышьяка
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
4. ВЗАМЕН ГОСТ 6689.13-80
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
2. ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1и 1:3.
Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4 и 3 моль/дм
раствор.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Калий йодистый по ГОСТ 4332, раствор в концентрированной соляной кислоте: 1 г йодистого калия растворяют в 60 см
концентрированной соляной кислоты; готовят в день применения.
Промывной раствор: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм
.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм
в 3 моль/дм
растворе серной кислоты; готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
Смесь реакционная: к 50 см
раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см
раствора сернокислого гидразина и доливают водой до объема 100 см
; готовят в день применения.
Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм
.
10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см
воды и 5 см
концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см
.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм
.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
в этиловом спирте.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см
раствора гидроокиси натрия, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см
, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой (1:3) и доливают водой до метки.
1 см
раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
Раствор Б: 25 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
и доливают до метки водой.
1 см
раствора Б содержит 0,
00001 г мышьяка.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам
Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, добавляют 20-30 см
азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 120-150 см
, добавляют 1 см
раствора железоаммонийных квасцов (при массовой доле железа в сплаве более 0,1% железоаммонийные квасцы не добавляют), нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5-6 см
избытка аммиака.
Таблица 1
| | | | | | | |
Массовая доля мышьяка, % | Масса сплава, г | Мерная колба вместимостью, см | Аликвотная часть раствора, см |
От | 0,0005 | до | 0,0015 | включ. | 2 | - | Весь раствор |
Св. | 0,0015 | " | 0,005 | " | 1 | - | Весь раствор |
" | 0,005 | " | 0,01 | " | 1 | 50 | 20 |
" | 0,01 | " | 0,025 | " | 0,5 | 50 | 20 |
" | 0,025 | " | 0,05 | " | 0,5 | 100 | 20 |
Раствор выдерживают в течение 30 мин при 60-70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака (1:50), растворяют на фильтре 25 см горячей серной кислоты (1:4), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр 5-7 раз промывают горячей водой (если в сплаве присутствует марганец, то при растворении осадка в стакан добавляют несколько капель перекиси водорода). Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка проводят трижды. Раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты, затем добавляют в стакан 0,2-0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5-10 мин.
При массовой доле мышьяка в сплаве менее 0,005% остаток после выпаривания растворяют в 15 см
воды, раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250-300 см
и ополаскивают стенки стакана 5 см
воды.
При массовой доле мышьяка в сплаве свыше 0,005% в стакан добавляют 35-40 см
воды, раствор помещают в мерную колбу (см. табл.1) и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть - 20 см
помещают в делительную воронку вместимостью 250-300 см
, добавляют 60 см
раствора йодистого калия, 30 см
четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой помещают во вторую делительную воронку вместимостью 100-150 см
, а в первую добавляют 15 см
четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты объединяют, промывают в течение 2 мин 20 см
промывного раствора и помещают органический слой в третью делительную воронку вместимостью 100-150 см
, в нее добавляют 15 см
воды и проводят реэкстракцию мышьяка в течение 2 мин.
Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100-150 см
и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные реэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 50 см
, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, которую разрушают, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. Добавляют 4 см
реакционной смеси и колбу с раствором помещают в кипящую водяную баню. Спустя 10-15 мин, раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольн
ого опыта.
2.3.2. Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,1%
Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20-25 см
азотной кислоты (1:1), 1-3 см
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см
концентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают; ополаскивают стенки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 35-40 см
воды, помещают в стакан вместимостью 250 см
, разбавляют водой до 120-150 см
, нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5-6 см
избытка аммиака.
Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1
.
2.3.3. Для сплавов, содержащих хром
Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20-25 см
азотной кислоты (1:1), 1-2 см
фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.
После охлаждения стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 см
концентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 35-40 см
воды, раствор помещают в стакан вместимостью 300-400 см
и разбавляют водой до 200 см
, добавляют раствор азотнокислого серебра: 15 см
- при навеске сплава 2 г, 8 см
при навеске 1 г и 4 см
- при навеске 0,5 г. Вводят 5 г надсернокислого аммония (для окисления хрома), раствор нагревают до кипения и кипятят до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Раствор охлаждают до 60-70 °С, ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 1 см
раствора железоаммонийных квасцов и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого 5-6 см
аммиака в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п.2
.3.1.
2.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см
, добавляют 60-80 см
смеси кислот для растворения и при нагревании растворяют. К раствору добавляют 5 см
концентрированной серной кислоты и упаривают до 10-12 см
. Раствор разбавляют 30 см
воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой (1:1). Осадок с фильтром выбрасывают, а к фильтрату добавляют 1 см
раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя аммиак до образования аммиачных растворимых комплексов никеля и меди и сверх этого 5-6 см
избытка аммиака. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1
.
2.3.5. Построение градуировочного графика
В стаканы, вместимостью по 250 см
, помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см
стандартного раствора Б мышьяка, добавляют до 10 см
концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.
Остаток растворяют в воде, раствор разбавляют водой до 120-150 см
, добавляют по 1 см
раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа аммиаком. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1 при массовой доле мышьяка менее 0,005%.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
- масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
Таблица 2
| | | | | | |
Массовая доля мышьяка, % | Допускаемые расхождения, % |
| | |
От | 0,0005 | до | 0,001 | включ. | 0,0002 | 0,0003 |
Св. | 0,001 | " | 0,005 | " | 0,0008 | 0,001 |
" | 0,005 | " | 0,01 | " | 0,0015 | 0,002 |
" | 0,01 | " | 0,02 | " | 0,004 | 0,006 |
" | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,007 | 0,01 |
2.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых или медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини. Предварительно мышьяк от основных компонентов сплавов отделяют соосаждением с гидроокисью железа с последующим выделением мышьяка дистилляцией треххлористого мышьяка из солянокислого раствора.
3.2. Аппаратура реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Аппарат для дистилляции мышьяка по п.3.3.1 или другой прибор подобного типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:5 и 3 моль/дм
.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм
.
Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм
в 3 моль/дм
растворе серной кислоты: готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
Смесь реакционная свежеприготовленная: 50 см
раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см
, прибавляют 50 см
раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см
.
Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм
(приготовление по п.2.2).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм
.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм
.
Фенолфталеин, раствор 10 г/дм
в этиловом спирте.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартные растворы мышьяка (приготовление по п
.2.2).
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску сплава (см. табл.1) растворяют и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п.2.3.1. Остаток после двукратного упаривания до выделения белого дыма серной кислоты охлаждают и осторожно растворяют в 20 см
воды.
В перегонную колбу
1 аппарата (чертеж) помещают 2 г сернокислого гидразина и 1 г бромистого калия, в приемники
и 10-15 см
воды соответственно, добавляют в каждый приемник по 1-2 капли перекиси водорода и собирают аппарат в соответствии с чертежом.
1 - перегонная колба; 2 - капельная воронка; 3 - трубка с гидрозатвором; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - гидрозатвор; 7 - контрольный приемник
Анализируемый раствор через капельную воронку
2 помещают в перегонную колбу
1. Стакан ополаскивают концентрированной соляной кислотой и раствор переносят через воронку
концентрированной соляной кислоты и отгоняют треххлористый мышьяк при нагревании. Отгоняют
первоначального объема раствора в колбе
1 при равномерном кипении (для обеспечения равномерного кипения в колбу
1 помещают несколько стеклянных бусинок).
По окончании отгонки достиллят из приемников
5 и
7 объединяют в зависимости от массовой доли мышьяка в сплаве: в стакан вместимостью 100 см
, если мышьяка менее 0,005%, или в мерную колбу (см. табл.1), если мышьяка более 0,005%.
В колбе раствор доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от массовой доли мышьяка ко всему раствору или его аликвотной части, отобранной согласно табл.1, помещенной в стакан вместимостью 100 см
, добавляют 5 см
концентрированной азотной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Стакан с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 130 °С.
К охлажденному остатку прибавляют 35 см
реакционной смеси, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане при 100 °С в течение 10 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность раствора при 750 или 660 нм на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта
.
3.3.2. Для сплавов, содержащих кремний
Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, как указано в п.2.3.2, выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа и осадок обрабатывают, как указано в п.2.3.1. Остаток после двукратного упаривания до белого дыма с серной кислотой охлаждают, осторожно растворяют в небольшом количестве воды и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
3.3.3. Для сплавов, содержащих хром
Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, как указано в п.2.3.3, и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п.2.3.1. Остаток после двукратного упаривания с серной кислотой охлаждают и осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
3.3.4. Для сплавов, содержащих вольфрам
Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, отделяют вольфрам, как указано в п.2.3.4, и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п.2.3.1.
Остаток после двукратного выпаривания с серной кислотой охлаждают и осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
3.3.5. Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью по 100 см
помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см
стандартного раствора Б мышьяка. Во все стаканы добавляют по 5 см
концентрированной азотной кислоты и выпаривают растворы досуха на водяной бане. Стаканы с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 130 °С и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1, для сплавов с массовой долей мышьяка менее 0,005%. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
- масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
3.4.2. Расхождение результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
3.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением с результатами, полученными атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
4.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.
Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.
Водорода перекись по ГОСТ 10929.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дм
свежеприготовленный.
Железо, восстановленное водородом.
Железа хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см
соляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,003 г железа.
Ангидрид мышьяковистый.
Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см
раствора гидроокиси натрия, добавляют 10 см
воды, 10 см
раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
и доливают водой до метки.
1 см
раствора содержит 0,001 г мышья
ка.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%
Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см
и растворяют при нагревании в 40 см
смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см
, добавляют 10 см
раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и добавляют еще 5 см
в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см
горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух и ацетилен-закись азота параллельно с градуировочными растворами при длине волны 193,7 нм
.
4.3.2. Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см
раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см
фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см
серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см
воды и кипятят до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см
, добавляют 10 см
раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п.4.3.1.
4.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см
помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см
стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю мышьяка (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см
;
- объем раствора пробы, см
;
- масса навески пробы, г
.
4.4.2. Расхождения результатов трех параллельных определений
(показатель сходимости) и результатов двух анализов
(показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
4.4.3. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых или медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами в соответствии с ГОСТ 25086.
