ГОСТ 12553.2-77 Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа.

   

     ГОСТ 12553.2-77

 

Группа В59

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ

 

 Метод спектрального анализа

 

 Platinum-palladium alloys. Method of spectral of analysis

ОКСТУ 1709*

______________

* Введено дополнительно, Изм. N 1.          

Cрок действия с 01.01.1979

до 01.01.1984*

_________________________________

* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93

 Межгосударственного Совета по стандартизации,

 метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -

Примечание изготовителя базы данных.

 

РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов

 

Директор С.Г.Гущин

 

Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева

 

Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова

 

ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР

 

Зам. министра В.С.Устинов

 

ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)

 

Директор А.В.Гличев

УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070

 

ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.3

 

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89

 

Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год

               

Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения родия, иридия, золота и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20% каждого).

 

Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовых долей примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве одного из электродов применяют кусок анализируемого сплава. Второй электрод угольный.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

 

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

                

 

 

 2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кварцевый спектрограф средней дисперсии.

 

Генератор активизированной дуги переменного тока.

 

Микрофотометр.

 

Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5-2 мм.

 

Станок для заточки угольных электродов.

 

Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.

 

Трехступенчатый ослабитель.

 

Контрольные образцы.

 

Проявитель N 1 и фиксаж.

 

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

                    

 

 

 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Пробы и контрольные образцы должны быть в виде куска произвольной формы массой 40-50 г с площадкой размером 300-400 мм
. Площадку зачищают напильником.
 

 

3.2. Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.

 

 

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени экспозиции 30 с. Промежуток в разряднике устанавливают таким образом, чтобы в каждый полупериод тока в разряднике проходил один или два разряда.

 

Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой пробы и контрольного образца получают по 2-3 параллельных спектрограммы.

Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.

 

 

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

Определяемый элемент

Длина волны линии определяемого элемента, нм

Элемент сравнения

Длина волны линии элемента сравнения, нм

Родий

339,68

Платина

334,39

Иридий

332,07

То же

334,39

Золото

267,59

"

264,54

Железо

259,96

"

264,54

 

Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значение логарифма массовой доли контрольных образцов.

 

При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

5.2. Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности
0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
 

Таблица 2

 

 

Массовая доля, %

Относительные допускаемые расхождения, %

От  0,01 до  0,05

15

Св. 0,05  "   0,20

10

 

Электронный текст документа

подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:

официальное издание

Сплавы платино-палладиевые. Методы анализа.

ГОСТ 12553.1-77-ГОСТ 12553.2-77: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1978

Редакция документа с учетом

изменений и дополнений

подготовлена АО "Кодекс"

Вверх