ГОСТ Р 51928-2002 Сплавы и порошки жаропрочные на никелевой основе. Методы определения бора.
ГОСТ Р 51928-2002
Группа В39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СПЛАВЫ И ПОРОШКИ ЖАРОПРОЧНЫЕ НА НИКЕЛЕВОЙ ОСНОВЕ
Методы определения бора
Nickel-based fire-resistant alloys.
Methods for determination of boron
ОКС 77.080
ОКСТУ 0709
Дата введения 2003-03-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 14 августа 2002 г. N 305-ст
3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения бора: с 4,4’-диоксидибензоилметаном или 4,4’-диметоксидибензоилметаном при массовых долях бора от 0,0005% до 0,03%; с Аш-резорцином и тионином при массовых долях бора от 0,001% до 0,05%; с куркумином при массовых долях бора от 0,001% до 0,05% в жаропрочных сплавах и порошках на никелевой основе.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 200-76 Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4463-76 Натрий фтористый. Технические условия
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия
ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N’,N’-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18270-72 Кислота уксусная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
ГОСТ Р 51652-2000 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4 Фотометрический метод определения бора с 4,4’-диоксидибензоилметаном или 4,4’-диметоксидибензоилметаном при массовых долях от 0,0005% до 0,03%
4.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с 4,4’-диокси-дибензоилметаном или 4,4’-диметоксидибензоилметаном в среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии органической фазы.
Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями для измерения в видимой области спектра.
рН-метр.
Тигли платиновые по ГОСТ 6563.
Кислота хлористоводородная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
Кислота серная, разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270.
При отсутствии альдегида окраска марганцовокислого калия не должна исчезать в течение 15 мин, коричневая окраска двуокиси марганца также не должна появляться.
Хлороформ медицинский.
2-изопропил-5-метил-1,3-гександиол (ИПМГД), раствор, разбавленный (1:19) в хлороформе.
Спирт этиловый по ГОСТ Р 51652.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Стандартные растворы бора.
бора.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Процедура растворения образца
Таблица 1
|
|
|
|
Массовая доля бора, % | Масса навески, г | Разбавление, см | Аликвотная часть при экстракции, см |
От 0,0005 до 0,001 включ. | 1 | 50 | 25 |
Св. 0,001 " 0,005 " | 1 | 50 | 10 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,5 | 50 | 10 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,5 | 100 | 10 |
" 0,02 " 0,03 " | 0,25 | 100 | 10 |
Раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты, ополаскивают крышку из фторопласта и стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты.
4.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава
4.3.3 Спектрофотометрическая процедура анализа
В качестве раствора сравнения используют воду или этиловый спирт.
Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
4.3.4 Построение градуировочного графика
Таблица 2
|
|
Массовая доля бора, % | Объем стандартного раствора Б бора, см |
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,00; 0,50; 0,60; 0,80; 1,00; 1,20 |
Св. 0,001 " 0,005 " | 0,00; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 |
" 0,005 " 0,03 " | 0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00 |
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают в соответствии с 4.3.1-4.3.3.
Из значения оптической плотности анализируемых растворов вычитают значение оптической плотности контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.
5 Фотометрический метод определения бора с Аш-резорцином и тионином при массовых долях от 0,001% до 0,05%
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с Аш-резорцином и тионином при рН 5,0-5,2.
Бор предварительно отделяют от основных компонентов сплава экстракцией хлороформным раствором 2-изопропил-5-метил-1,3-гександиола или 2,2,4-триметил-1,3-пентадиола с последующей реэкстракцией раствором гидроокиси натрия.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Кислота хлористоводородная, разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или ГОСТ 24147.
Буферный раствор. Смешивают равные объемы раствора уксусной кислоты и раствор аммиака и устанавливают рН 5,0-5,2 на рН-метре добавлением реактивов уксусной кислоты или аммиака.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы - по 4.2.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Таблица 3
|
|
|
Массовая доля бора, % | Масса навески, г | Разбавление, см |
От 0,001 до 0,01 включ. | 0,5 | 50 |
Св. 0,01 " 0,03 " | 0,25 | 100 |
" 0,03 " 0,05 " | 0,2 | 100 |
Далее поступают, как указано в 4.3.1.
5.3.2 Процедура отделения бора от основных компонентов сплава
Водный щелочный слой сливают в стакан вместимостью 5
5.3.3 Спектрофотометрическая процедура анализа
Через 18 ч измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 510 нм или на фотоэлектроколориметре в интервале длин волн 490-530 нм. Толщину поглощающего свет слоя выбирают таким образом, чтобы получить оптимальное значение оптической плотности.
В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта. Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
5.3.4 Построение градуировочного графика
Таблица 4
|
|
Массовая доля бора, % | Объем стандартного раствора В бора, см |
От 0,001 до 0,01 включ. | 0,00; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 |
Св. 0,01 " 0,05 " | 0,00; 2,00; 4,00; 6,00; 8,00; 10,00; 12,00 |
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы, и далее поступают в соответствии с 5.3.1-5.3.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.
6 Фотометрический метод определения бора с куркумином при массовых долях от 0,001% до 0,05%
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения бора с куркумином в среде ледяной уксусной и серной кислот в присутствии уксуснокислого буферного раствора.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Натрий фосфорноватистокислый по ГОСТ 200.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Остальные реактивы, аппаратура и растворы - по 4.2.
6.3 Проведение анализа
6.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Таблица 5
|
|
Массовая доля бора, % | Масса навески, г |
От 0,001 до 0,01 включ. | 0,5 |
Св. 0,01 " 0,025 " | 0,2 |
" 0,025 " 0,05 " | 0,1 |
Далее поступают, как указано в 4.3.1.
6.3.2 Спектрофотометрическая процедура анализа
6.3.2.1 Приготовление испытуемого раствора
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть раствора, в которой бор предварительно переведен во фторидный комплекс.
6.3.2.2 Приготовление раствора сравнения
Массу бора находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
6.3.3 Построение градуировочного графика
Во все стаканы приливают кислоты, как при растворении пробы и далее поступают, как указано в 6.3.1 и 6.3.2.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам бора строят градуировочный график.
7 Обработка результатов
7.2 Нормы погрешности и нормативы контроля погрешности результатов измерения массовой доли бора приведены в таблице 6.
Таблица 6
В процентах
|
|
|
|
|
|
Массовая доля бора | Погрешность результатов анализа | Допускаемые расхождения между двумя результатами анализа, полученными в различных условиях | Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами двух параллельных определений | Допускаемые расхождения между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений | Допускаемое отличие результата воспроизведения аттестованной характеристики стандартного образца от ее значения |
От 0,0005 до 0,001 включ. | 0,0004 | 0,0005 | 0,0004 | 0,0005 | 0,0003 |
Св. 0,001 " 0,002 " | 0,0007 | 0,0009 | 0,0007 | 0,0009 | 0,0005 |
" 0,002 " 0,005 " | 0,0016 | 0,0020 | 0,0016 | 0,0020 | 0,0010 |
" 0,005 " 0,01 " | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
" 0,01 " 0,02 " | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
" 0,02 " 0,05 " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |