ГОСТ 12344-2003 Стали легированные и высоколегированные. Методы определения углерода.
ГОСТ 12344-2003
Группа В39
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СТАЛИ ЛЕГИРОВАННЫЕ И ВЫСОКОЛЕГИРОВАННЫЕ
Методы определения углерода
Alloyed and high-alloyed steels. Methods for determination of carbon
МКС 77.040.30
ОКСТУ 0709
Дата введения 2004-09-01
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией, Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
ВНЕСЕН Госстандартом России
2 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 23 от 22 мая 2003 г.). Зарегистрирован Бюро по стандартам МГС N 4451
За принятие проголосовали:
|
|
Наименование государства
| Наименование национального органа по стандартизации
|
Азербайджан | Азстандарт |
Республика Армения | Армгосстандарт |
Республика Беларусь | Госстандарт Республики Беларусь |
Грузия | Грузстандарт |
Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
Кыргызская Республика | Кыргызстандарт |
Республика Молдова | Молдовастандарт |
Российская Федерация | Госстандарт России |
Республика Таджикистан | Таджикстандарт |
Туркменистан | Главгосслужба "Туркменстандартлары" |
Узбекистан | Узстандарт |
Украина | Госстандapт Украины |
3 Приложение А настоящего стандарта соответствует международному стандарту ИСО 9556:1989* "Сталь и чугун. Определение массовой доли общего углерода. Метод инфракрасной абсорбционной спектроскопии после сжигания пробы в индукционной печи" в части области распространения, сущности метода и отбора проб
4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 20 января 2004 г. N 24-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 12344-2003 введен в действие непосредственно в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2004 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 12344-88
ПЕРЕИЗДАНИЕ (по состоянию на апрель 2008 г.)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода (при массовой доле углерода от 0,002% до 2,00%) и метод инфракрасной спектроскопии (при массовой доле углерода от 0,001% до 2,00%) в легированных и высоколегированных сталях.
Допускается определение углерода методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии по международному стандарту ИСО 9556:1989, приведенному в приложении А.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 546-2001 Катоды медные. Технические условия
ГОСТ 860-75 Олово. Технические условия
ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
ГОСТ 4470-79 Марганца (IV) окись. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия
ГОСТ 16539-79 Меди (II) оксид. Технические условия
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
3 Общие требования
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
4 Кулонометрический метод определения углерода
4.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1300 °С - 1400 °С, поглощении образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении (на установке для кулонометрического титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного значения рН, которое пропорционально массовой доле углерода в навеске пробы.
4.2 Аппаратура
Установка для определения массовой доли углерода кулонометрическим методом (рисунок 1).
Рисунок 1 - Кулонометрическая установка
Допускается использование установок любого типа, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы), обеспечивающими точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
При использовании автоматических весов погрешность измерения массы навески не должна превышать ±0,001 г.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147 или другому нормативному документу, предварительно прокаленные в токе кислорода при рабочей температуре.
При определении углерода менее 0,05% лодочки прокаливают непосредственно перед проведением анализа, охлаждают до комнатной температуры и хранят в эксикаторе.
Трубчатая печь сопротивления, обеспечивающая температуру до 1400 °С. Допускается применение индукционных печей.
Крюк из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 300-600 мм, диаметром 3-5 мм.
4.3 Реактивы и растворы
Поглотительный и вспомогательный растворы в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.
Плавни: железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610, ос.ч., олово по ГОСТ 860, окись меди по ГОСТ 16539, медь металлическая по ГОСТ 546.
Допускается применение других плавней.
Эфиры: сернокислый (медицинский) или диэтиловый эфир.
Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон по ГОСТ 2603, хлороформ.
Марганца двуокись по ГОСТ 4470.
Гидроперит.
4.4 Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Перед началом работы, а также после замены муллитокремнеземистых трубок сжигают две-три произвольные навески стали с массовой долей углерода 1,00%.
При определении углерода в материалах с высокой массовой долей серы (автоматная сталь) для устранения влияния двуокиси серы применяют двуокись марганца или гидроперит, помещенные в фильтр-поглотитель 7.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
4.5 Проведение анализа
При анализе легированных сталей навеску стали массой 0,25-0,50 г (в зависимости от массовой доли углерода в стали и ее химического состава) помещают в прокаленную фарфоровую лодочку и прибавляют 0,5-1,0 г меди или железа, или другого плавня.
При анализе высоколегированных сталей применяют 1,5 г смеси плавней, состоящих из олова и железа или окиси меди и железа, взятых в обоих случаях в соотношении 1:2.
При массовой доле углерода в стали менее 0,20% навеску рекомендуется предварительно промывать эфиром или другим летучим органическим растворителем и высушивать на воздухе.
Лодочку с навеской металла и плавня помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, которую быстро закрывают металлическим затвором: нажимают на клавишу "сброс", при этом показания индикаторного цифрового табло устанавливают на "нуль".
В процессе сжигания навески металла на цифровом табло идет непрерывный счет.
Анализ считается законченным, если показание на табло не изменяется в течение одной минуты или изменяется на величину холостого счета прибора.
Для внесения соответствующей поправки в результат анализа пробы проводят контрольный опыт. Для этого в прокаленную фарфоровую лодочку помещают соответствующий плавень и сжигают его при рабочей температуре в течение времени, затрачиваемого на сжигание навески анализируемого материала. Продолжительность измерения (сжигания навески металла) - 1,5-3 мин в зависимости от химического состава анализируемого материала.
4.6 Обработка результатов
4.6.2 Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности определения массовой доли углерода приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Массовая доля углерода
| Предельная погрешность результатов анализа 
| Норматив оперативного контроля сходимости 
| Норматив оперативного контроля сходимости 
| Норматив оперативного контроля воспроизводимости 
| Норматив оперативного контроля точности 
| ||||
От | 0,001 | до | 0,002 | включ. | 0,0006
| 0,0007
| 0,0008
| 0,0008
| 0,0004
|
Св. | 0,002 | " | 0,005 | " | 0,0008
| 0,0008
| 0,0010
| 0,0010
| 0,0005
|
" | 0,005 | " | 0,010 | " | 0,0016
| 0,0017
| 0,0020
| 0,0020
| 0,0010
|
" | 0,010 | " | 0,020 | " | 0,003
| 0,003
| 0,004
| 0,004
| 0,002
|
" | 0,020 | " | 0,050 | " | 0,005
| 0,005
| 0,006
| 0,006
| 0,003
|
" | 0,050 | " | 0,10 | " | 0,008
| 0,008
| 0,010
| 0,010
| 0,005
|
" | 0,10 | " | 0,20 | " | 0,012
| 0,012
| 0,015
| 0,015
| 0,008
|
" | 0,20 | " | 0,50 | " | 0,016
| 0,017
| 0,020
| 0,020
| 0,010
|
" | 0,50 | " | 1,0 | " | 0,024
| 0,025
| 0,030
| 0,030
| 0,016
|
" | 1,0 | " | 2,0 | " | 0,04
| 0,04
| 0,05
| 0,05
| 0,03
|
5 Инфракрасно-абсорбционный метод определения углерода
5.1 Сущность метода
Метод основан на сжигании навески стали в токе кислорода в присутствии плавня при температуре 1700 °С и определении количества образовавшейся двуокиси углерода путем измерения поглощенной ею инфракрасной радиации.
5.2 Аппаратура и реактивы
Любой тип автоматического анализатора, основанный на принципе абсорбции инфракрасной радиации и обеспечивающий точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
Эфир сернокислый (медицинский). Допускается применение других летучих органических растворителей: ацетон, хлороформ и др.
Плавень, используемый в зависимости от типа применяемого анализатора.
5.3 Подготовка к анализу
Перед проведением анализа установку приводят в рабочее состояние в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Градуировку прибора проводят по стандартным образцам углеродистых сталей.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.