ГОСТ 147-95 Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания и вычисление низшей теплоты сгорания.

ГОСТ 147-95

(ИСО 1928-76)

Группа А19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 ТОПЛИВО ТВЕРДОЕ МИНЕРАЛЬНОЕ

 Определение высшей теплоты сгорания и

вычисление низшей теплоты сгорания

 Solid mineral fuel. Determination of the highest combustion heat

and calculation of the lowest combustion heat

МКС 75.160.10

ОКСТУ 0309

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 179 "Уголь и продукты его переработки", Всероссийским теплотехническим научно-исследовательским институтом Комитета электроэнергетики Минтопэнерго РФ (ВТИ)

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8-95 от 12 октября 1995 года)

За принятие проголосовали:

3 Приложение В к настоящему стандарту представляет собой полный аутентичный текст ИСО 1928-76 "Топливо твердое минеральное. Определение высшей теплоты сгорания методом сжигания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания"

4 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 11.04.96 N 274 межгосударственный стандарт ГОСТ 147-95 (ИСО 1928-76) введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года

5 ВЗАМЕН ГОСТ 147-74

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Март 2002 года

      1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, лигниты, антрацит, горючие сланцы, продукты их обогащения и термической обработки и торф и устанавливает метод определения высшей теплоты сгорания в калориметрической бомбе и вычисление низшей теплоты сгорания.

Определение высшей теплоты сгорания по ИСО 1928-76 приведено в приложении В.

      2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2059-95 (ИСО 351-84) Топливо твердое минеральное. Метод определения общей серы сжиганием при высокой температуре

ГОСТ 2179-75 Проволока из никеля и кремнистого никеля. Технические условия

ГОСТ 2408.1-95 (ИСО 625-96) Топливо твердое. Методы определения углерода и водорода

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5307-77 Проволока константановая неизолированная. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6309-93 Нитки швейные хлопчатобумажные и синтетические. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7752-74 Сланцы горючие. Метод ускоренного определения содержания двуокиси углерода карбонатов

ГОСТ 8606-93 (ИСО 334-92) Топливо твердое минеральное. Определение общей серы. Метод Эшка

ГОСТ 9516-92 (ИСО 331-83) Уголь. Метод прямого весового определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 10374-93 (МЭК 51-7-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 7. Особые требования к многофункциональным приборам

ГОСТ 10742-71 Угли бурые, каменные, антрацит, горючие сланцы и угольные брикеты. Методы отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 11014-81 Угли бурые, каменные, антрацит и горючие сланцы. Ускоренный метод определения влаги

ГОСТ 11022-95 (ИСО 1171-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения зольности

ГОСТ 11303-75 Торф и продукты его переработки. Метод приготовления аналитических проб

ГОСТ 11305-83 Торф. Методы определения влаги

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13455-91 (ИСО 925-80) Топливо твердое минеральное. Методы определения диоксида углерода карбонатов

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 23706-93 (МЭК 51-6-84) Приборы аналоговые показывающие электроизмерительные прямого действия и вспомогательные части к ним. Часть 6. Особые требования к омметрам (приборам для измерения полного сопротивления) и приборам для измерения активной проводимости

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 27313-95 (ИСО 1170-77) Топливо твердое минеральное. Обозначение показателей качества и формулы пересчета результатов анализа для различных состояний топлива

ГОСТ 27314-91 (ИСО 589-81) Топливо твердое минеральное. Методы определения влаги

ГОСТ 27589-91 (ИСО 687-74) Кокс. Метод определения влаги в аналитической пробе

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

МИ 2096-90 (взамен ГОСТ 8.219) Государственная система обеспечения единства измерений. Калориметры сжигания с бомбой (жидкостные). Методика поверки

      3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на полном сжигании массы испытуемого топлива в калориметрической бомбе в изотермическом и адиабатическом режимах при постоянном объеме в среде сжатого кислорода и измерении подъема температуры калориметрического сосуда за счет теплоты, выделившейся при сгорании топлива и вспомогательных веществ, а также при образовании водных растворов азотной и серной кислот в условиях испытания.

      4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Калориметры сжигания с бомбой, жидкостные типов В-08, В-09 В-08МА с изотермической водяной оболочкой по ТУ 25-11.1426 или другие калориметры изотермического или адиабатического типа, обеспечивающие получение результатов определений в пределах допускаемых расхождений, указанных в разделе 8. Бомбы у калориметров В-08, В-09, В-08МА могут быть двух типов:

I - с клапанами в верхней части;

II - с клапанами в нижней части бомбы.

Примечание - При изотермическом режиме испытания водяная оболочка калориметра должна быть снабжена средством поддержания постоянной температуры с погрешностью до ±0,2 °С и прирост температуры сосуда требует введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой.

При адиабатическом режиме водяная оболочка должна быть снабжена нагревателем, способным поддерживать температуру в оболочке, отличающейся от температуры сосуда после сжигания пробы топлива не более чем на 0,2 °С. Когда устанавливается равновесие при 25 °С, изменение температуры сосуда калориметра не должно превышать 0,0005 °С/мин. Введение поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой в этом случае не требуется.

Весы лабораторные общего назначения с пределом взвешивания до 200 г и погрешностью взвешивания 0,2 мг не ниже 2-го класса и с пределом взвешивания до 10 кг не ниже 4-го класса по ГОСТ 24104.

Термометр стеклянный ртутный с равноделенной шкалой постоянного наполнения, рассчитанной на измерения температур в диапазоне не менее 4 °С и с ценой деления шкалы 0,01 °С по ГОСТ 13646; термометр ртутный переменного наполнения с пределом измерения основной шкалы от 0 до 5 °С и ценой деления 0,01 °С; термометры сопротивления платиновые ТСП с диапазоном измеряемых температур от минус 50 до плюс 150 °С.

Для считывания показаний термометра применяют:

оптическое устройство с увеличением в 5-9 раз с погрешностью отсчета не более 0,002 °С.

регистратор, состоящий из измерительного блока и цифрового вольтметра с пределом допускаемой погрешности в диапазоне от 1,000 до 3,000 В не более ±0,15% и любой прибор для измерения температуры, который после корректировки имеет погрешность измерения не более 0,002 °С.

Термометр с диапазоном измерения температуры от 0 до 100 °С и ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 28498.

Электроизмерительный комбинированный переносный прибор по ГОСТ 10374.

Тигель из жаропрочной нержавеющей стали, хромоникелевого сплава, кварца или платины диаметром основания 15-25 мм, высотой 14-20 мм, толщиной стенок кварцевой чашечки 1,5 мм, металлической - 0,5 мм.

Редуктор кислородный с манометром высокого давления на 24,5-29,4 МПа для контроля давления в баллоне и манометром низкого давления на 0-5 МПа для измерения давления в бомбе или манометр с игольчатым вентилем и предохранительным клапаном, срабатывающим при давлении 3,5 МПа, установленный на подводящей линии для предохранения переполнения бомбы.

Трубки металлические цельнотянутые кислородподводящие с ниппелями.

Секундомер по ГОСТ 5072 или устройство для измерения времени с погрешностью не более 1 с. Оно может быть снабжено звуковым сигналом с периодом 30 с.

Пинцет для закрепления проволоки для запала на внутренней арматуре бомбы.

Проволока для запала:

константановая неизолированная мягкая диаметром 0,1-0,15 мм с удельной теплотой сгорания 3140 кДж/кг по ГОСТ 5307;

медная круглая электротехническая марки ММ диаметром 0,1-0,15 мм с удельной теплотой сгорания 2510 кДж/кг по ТУ 16К7181;

никелевая диаметром 0,1-0,2 мм с удельной теплотой сгорания 3240 кДж/кг по ГОСТ 2179;

железная или стальная диаметром 0,1-0,2 мм с удельной теплотой сгорания 7500 и 6690 кДж/кг.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Нить хлопчатобумажная по ГОСТ 6309.

Асбест волокнистый, прокаленный при температуре 850 °С. Хранить в эксикаторе над осушающим веществом.

Кислота бензойная ос.ч. - образцовая мера по ТУ 6-09-4985, аттестованная по теплоте сгорания при 25 °С; для бензойной кислоты чистотой не менее 99,9% стандартная удельная теплота сгорания составляет 26454 кДж/кг при взвешивании в воздухе.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород в баллоне газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583. Не допускается применять кислород, полученный методом электролиза воды.

      5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1 Требования к помещению и техника безопасности

5.1.1 Калориметрические измерения теплоты сгорания следует проводить в отдельной комнате. Помещение должно быть защищено от прямого действия солнечных лучей. В нем не должно быть установок, интенсивно излучающих тепло и создающих сильный поток воздуха. Изменение температуры окружающего воздуха за время работы калориметра не должно быть более 1 °С в течение 30 мин.

5.1.2 Правила техники безопасности работы с калориметрической установкой установлены МИ 2096.

5.2 Определение энергетического эквивалента калориметра

5.2.1 Энергетический эквивалент калориметра - количество теплоты, необходимое для подъема температуры калориметра на 1 °С при стандартной температуре 25 °С. Энергетический эквивалент определяется измерением прироста температуры при сжигании аттестованного образца вещества (бензойной кислоты) в тех же условиях, на той же аппаратуре и с теми же реактивами и материалами, что и при определении теплоты сгорания топлива.

5.2.2 Энергетический эквивалент

в изотермическом режиме определяется по МИ 2096.

Энергетический эквивалент

в адиабатическом режиме определяется по приложению В (ИСО 1928, приложение А).

5.3 Отбор и подготовка проб

5.1 Аналитическую пробу топлива, подготовленную в зависимости от вида испытуемого топлива по ГОСТ 10742 или ГОСТ 11303, перемешивают в банке, переносят навеску топлива во взвешенный тигель, дно которого предварительно покрывают слоем прокаленного волокнистого асбеста, и взвешивают с погрешностью не более 0,2 мг.

Масса навески должна быть 0,8-1,5 г. Навески массой 1 г и более используют при испытании топлива с низкой теплотой сгорания.

Если при увеличении навески не удается достичь оптимального подъема температуры в калориметрическом сосуде, добавляют взвешенное количество веществ с известной высшей теплотой сгорания и тщательно перемешивают. При вычислении теплоты сгорания необходимо из общего количества теплоты вычесть, помимо поправок, количество теплоты, выделенной при сжигании добавляемого вещества.

5.3.2 Твердое топливо с зольностью до 35% сжигают в виде брикета. Для получения брикета навеску топлива (5.3.1) помещают в матрицу пресса и спрессовывают в плотный брикет. Матрица и вкладыши пресса должны быть чистыми и сухими. После прессования брикет должен быть взвешен.

Навески топлива с зольностью более 35% или топлива, из которого невозможно изготовить брикет, помещают в тигель в виде порошка.

5.4 Подготовка калориметрической бомбы, сосуда и оболочки

5.4.1 Определяют массу запальной проволоки и хлопчатобумажной нити, применяемых для зажигания топлива. Для этого взвешивают 10-15 отрезков одинаковой длины в зависимости от устройства внутренней арматуры бомбы и системы запала и вычисляют среднюю массу одного отрезка.

5.4.2 Запальную проволоку прикрепляют к внутренней арматуре бомбы, плотно присоединяя один конец ее к кислородподводящей трубке, другой к токоведущему штифту и вытягивают среднюю часть отрезка проволоки, не свертывая ее в петлю. Тигель с навеской топлива помещают в кольцо токоведущего штифта. Вытянутая средняя часть укрепленного отрезка проволоки должна плотно прилегать к брикету топлива, находящемуся в тигле, а при испытании топлива в виде порошка проволока должна быть несколько углублена в порошок. Среднюю часть запальной проволоки при приготовлении брикета из навески топлива можно впрессовать в брикет. При применении хлопчатобумажной нити ее привязывают к проволоке, натянутой между электродами, и погружают в топливо. Проволока (или нить) не должна касаться тигля.

5.4.3 При использовании для испытаний бомбы с клапанами в верхней части (тип I) в корпус бомбы наливают 1 см

дистиллированной воды, вкладыш опускают в корпус бомбы и навинчивают на него гайку.

При использовании для испытаний бомбы с клапанами в нижней части (тип II) наливают 1 см

дистиллированной воды в канавку крышки. На крышку с гайкой и контргайкой надевают корпус бомбы и ввинчивают в накидную гайку, затем затягивают контргайку.

5.4.4 Проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе. Для этого подключают проводники цепи зажигания на бомбе к выводам "КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ" на панели калориметра. При включении переключателя "КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ" загорится сигнальная лампочка. При отсутствии на панели выводов "КОНТРОЛЬ ЗАЖИГАНИЯ" электроизмерительным комбинированным переносным прибором проверяют сопротивление цепи зажигания в бомбе, значение которого не должно превышать 1 Ом.

5.4.5 Устанавливают бомбу в подставку и присоединяют к приспособлению для наполнения бомбы кислородом. Подачу кислорода в бомбу регулируют игольчатым клапаном. Бомбу медленно наполняют кислородом до давления 2,5-2,9 МПа, не вытесняя из нее воздух, а при сжигании топлива с низкой теплотой сгорания - до 3,4 МПа. При достижении требуемого давления закрывают впускной клапан бомбы и вентиль баллона и отсоединяют кислородоподводящую трубку от бомбы. На клапаны бомбы навинчивают резьбовые колпачки с прокладками.

5.4.6 Опускают бомбу в сосуд с дистиллированной водой и выдерживают 2 мин для проверки отсутствия утечки кислорода из бомбы. При отсутствии выделяющихся пузырьков кислорода протирают клапаны, к токовводам бомбы калориметра присоединяют проводники, вторые концы которых присоединяют к соответствующим контактам крышки сосуда.

5.4.7 Устанавливают бомбу в сосуд и проверяют, чтобы не было препятствий вращению мешалки сосуда. Заполняют сосуд дистиллированной водой так, чтобы верхние части бомбы были полностью погружены в воду. Взвешивают сосуд с водой и бомбой (без дужки) с погрешностью не более 1,0 г. Допускается взвешивать сосуд с водой без бомбы. Масса воды в калориметрических сосудах должна быть такой же, как при определении энергетического эквивалента калориметра. Масса сосуда с водой должна быть постоянной при всех определениях с данной бомбой и значение ее должно быть записано в исходные данные для расчета (приложение А).

5.4.8 При использовании калориметров типов В-08, В-09 и В-08МА и метастатического термометра сосуд устанавливают в гнездо калориметра. Подсоединяют контакты цепи зажигания, соединители нагревателя, двигателя и закрывают гнездо крышкой.

Метастатический термометр устанавливают в сосуде таким образом, чтобы ртутный резервуар находился на уровне середины бомбы. Выбранное положение термометра должно быть постоянным при всех определениях теплоты сгорания топлива и определении энергетического эквивалента калориметра. Необходимо проверить положение ударника вибратора, который должен быть расположен с зазором 1-2 мм от термометра. Включают последовательно переключатели: "Сеть 220 В", "Осветитель", "Двигатель мешалки оболочки", "Двигатель мешалки сосуда", "Вибратор" и "Зуммер". Мешалки должны работать с постоянной скоростью в течение всего испытания.

5.4.9 Перед началом измерений на калориметрах типа В-08, В-08МА нагревают воду в сосуде при помощи нагревателей до (25±0,2) °С (до отметки 1,2 по шкале термометра), а в оболочке до (28±0,2) °С. У калориметра типа В-09 без обогрева оболочки начальную температуру воды в сосуде устанавливают ниже температуры воды в оболочке на 1,0-3,0 °С, а температура воды в оболочке должна быть равна температуре помещения, где проводится испытание (от 18 до 32 °С). Температура оболочки в калориметре В-08МА поддерживается автоматически с погрешностью до ±0,1 °С, а устанавливается по шкале электроконтактного термометра. При работе с регистратором в калориметре В-08МА температура сосуда (25±0,2) °С соответствует значению 0,8 В.

      6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

6.1 Изотермический режим

6.1.1 Измерения температуры разбиваются на три периода:

начальный - учет теплообмена калориметрической системы с окружающей средой в условиях начальной температуры опыта;

главный - сгорание навески, передача выделившегося тепла калориметрической системе и выравнивание температуры всех ее частей;

конечный - учет теплообмена калориметра с окружающей средой в условиях конечной температуры опыта.

6.1.2 Начальный период

Необходимо измерить температуру помещения вблизи калориметра. После перемешивания воды не менее 10 мин для выравнивания температуры всех частей калориметра и наступления ее равномерного изменения за 5 мин до ожидаемого момента достижения температуры воды в сосуде (25±0,2) °С для В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для В-08МА или принятой на 1,0-3,0 °С ниже, чем температура помещения для В-09, начинают считывать показания температуры в течение 5 мин с интервалом 60 или 30 с. Последнее значение температуры начального периода является исходной температурой главного периода.

6.1.3 Главный период

При достижении температуры (25±0,2) °С в сосуде калориметра типа В-08 или напряжения (0,8±0,2) В для калориметра типа В-08МА и принятой температуры для калориметра типа В-09 в момент соответствующего полуминутного отсчета нажимают кнопку в цепи зажигания для запала навески. Первый отсчет температуры в главном периоде проводят непосредственно через 30 с после последнего отсчета в начальном периоде. Продолжают считывать показания температуры через каждые 30 с. Главный период считают законченным с наступлением равномерного изменения температуры. При затруднениях с определением конца главного периода полуминутные промежутки, которые вызывают сомнение в равномерности изменения температуры, относят к главному периоду, увеличивая его продолжительность на 1-2 полуминутных промежутка.

6.1.4 Конечный период

Последний отсчет главного периода считают начальным отсчетом конечного периода, в котором снимают 10 показаний с интервалом 30 с.

6.1.5 Показание термометра снимают по третьему звуковому сигналу через 30 с с погрешностью не более 0,002 °С. Перед каждым отсчетом температуры в течение 3-5 с слегка постукивают по термометру вибратором или палочкой, на которую надета резиновая трубка. Данные записывают в протокол испытания. Примеры записи результатов испытаний приведены в приложении А.

6.1.6 При считывании по шкале ртутного термометра переменного наполнения в начальном, главном (с четвертого отсчета) и конечном периодах погрешность не должна превышать 0,2 наименьшего деления шкалы термометра. В главном периоде до четвертого отсчета погрешность считывания не должна превышать двух наименьших делений шкалы.

6.1.7 По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан, выпускают газ и разбирают бомбу. Собирают остатки запальной проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,0002 г.

6.1.8 При отсутствии вкраплений сажи внутри бомбы или несгоревшего образца топлива смывают содержимое корпуса, крышки и тигля в стакан с горячей дистиллированной водой. Все промывные воды (150-200 см

) собирают в один стакан для определения массы серы, перешедшей при сжигании топлива в бомбе в серную кислоту. Внутреннюю поверхность бомбы и ее детали вытирают и, не закрывая вентилей, оставляют до последующего опыта открытой. Вентили после окончания испытания продувают воздухом.

6.1.9 При сжигании серосодержащих топлив (более 4%) определение содержания серы в промывных водах может быть проведено весовым методом по ГОСТ 8606. Количество образовавшейся в бомбе азотной кислоты не определяют, а теплоту образования ее раствора принимают равной значению, установленному при определении энергетического эквивалента калориметра по бензойной кислоте. Для топлива с теплотой сгорания более 14650 кДж/кг и массовой долей серы менее 4% допускается использовать результаты определения общей серы по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059. В малосернистом торфе массовую долю общей серы принимают равной 0,3%. Если массовая доля общей серы превышает 0,3%, определяют серу в смыве бомбы (

) по ГОСТ 8606 или ГОСТ 2059.

6.1.10 При сжигании бензойной кислоты и образцов топлива, не содержащих серу, в стакан с промывными водами, содержащими азотную кислоту, образовавшуюся в условиях опыта, добавляют 2 капли метилового красного и титруют раствором гидроокиси калия 0,1 моль/дм

(0,1 Н). Измеряют объем раствора гидроокиси калия, израсходованного на титрование, с целью вычисления поправки на теплоту образования раствора азотной кислоты по методике, утвержденной в установленном порядке.

6.2 Адиабатический режим

6.2.1 После перемешивания воды в сосуде и оболочке в течение 10 мин снимают показание температуры зажигания

с погрешностью не более 0,002

°

С. Зажигают пробу топлива.

6.2.2 Через заранее определенный интервал горения, который был установлен при определении энергетического эквивалента, считывают показание конечной температуры

с погрешностью не более 0,002

°

С.

6.2.3 По окончании испытания выключают переключатели и сетевой выключатель, приподнимают (или вынимают) термометр, снимают крышку калориметра, отключают провода от зажимов бомбы, вынимают бомбу из сосуда. Снимают колпачки с клапанов бомбы, открывают выходной клапан и выпускают газ, разбирают бомбу. Собирают остатки проволоки и взвешивают их с погрешностью не более 0,2 мг.

6.2.4 Поправки на кислотообразование серной и азотной кислоты для вычисления

определяют по 6.1.8-6.1.10.

      7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

7.1 Вычисление энергетического эквивалента

7.1.1 Энергетический эквивалент системы

, кДж/

°

С, в адиабатическом режиме вычисляют по приложению В или по МИ 2096 без введения поправки на теплообмен калориметра с окружающей средой по формуле

,

где  

 - количество теплоты, выделившейся при сгорании бензойной кислоты, кДж;

- теплота сгорания бензойной кислоты, кДж/кг;

- масса бензойной кислоты, кг;

* - количество теплоты, выделившейся при сгорании запальной проволоки, кДж;

- теплота сгорания проволоки, кДж/кг;

* - масса сгоревшей проволоки, равная разности масс проволоки до и после сжигания, кг;

- количество теплоты, выделившейся при образовании и растворении в воде азотной кислоты, кДж;

- теплота образования 1 см

раствора азотной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

, равная 6

·10

кДж/см

, рассчитанная из удельной теплоты образования азотной кислоты, равной 59,87 кДж/моль;

- объем раствора щелочи концентрации 0,1 моль/дм

, израсходованной на титрование, см

;

- показание термометра, соответствующее конечной температуре в делениях шкалы термометра или выраженная в вольтах;

- показание термометра, соответствующее температуре зажигания в делениях шкалы термометра или вольтах;

- средняя цена деления шкалы термометра, указанная в свидетельстве к термометру.

Примечание - В конечную и начальную температуры

,

вводят поправку на калибровку термометра, если определение теплоты сгорания испытуемых образцов топлив проводят в интервале температур, отличных от интервала при определении эффективной теплоемкости. При применении термометра постоянного наполнения

=1,000

°

С в диапазоне измерений от 0 до 5 В средняя цена деления шкалы равна 1

°/

В*.

________________

* Текст соответствует оригиналу. - Приме

чание "КОДЕКС".

7.1.2 Энергетический эквивалент

, кДж/

°

С, в изотермическом режиме вычисляют по МИ 2096.

7.2 Вычисление теплоты сгорания топлив

7.2.1 Теплоту сгорания топлива в бомбе, кДж/кг, вычисляют по формуле

,

где   

- энергетический эквивалент калориметрической системы, кДж/

°

С по 7.1.1 или 7.1.2;

- исправленный прирост температуры в сосуде,

°

С или В;

,

где

,

- показание термометра, соответствующее температуре зажигания (начальная температура главного периода) и конечной температуре главного периода, соответственно, в делениях шкалы термометра или вольтах;

- поправка на теплообмен калориметра с окружающей средой (поправка на охлаждение) в делениях шкалы термометра или вольтах.

,

где

;

- средние скорости изменения температуры (температурный ход) в начальном и конечном периодах, соответственно, за полуминутный промежуток,

°

С или В;

,

- начальная температура начального периода и конечная температура конечного периода, соответственно,

°

С или вольтах;

- число отсчетов главного периода с быстрым повышением температуры (0,3

°

С и более);

- то же, с медленным повышением температуры

;

- число измерений в главном периоде.

Для горючих сланцев и топлив с низкой теплотой сгорания значение

устанавливают также по таблице 1 в зависимости от критерия

, который равен

,

где

- температура по истечении 2 мин главного периода,

Таблица 1

До  0,50	9
Св. 0,50 до 0,64	8
"   0,64  "   0,73	7
"   0,73  "   0,82	6
"   0,82  "   0,91	5
"   0,91  "   0,95	4
"   0,95	3

В этих случаях при определении энергетического эквивалента калориметра значение

определяют также по таблице 1.

Пример расчета приведен в приложении А.

- масса хлопчатобумажной нити, кг;

- удельная теплота сгорания хлопчатобумажной нити, 16240 кДж/кг;

- кажущаяся масса образца топлива, кг.

7.2.2 Высшую теплоту сгорания

испытуемой пробы топлива, кДж/кг, вычисляют по формуле

,

где  94   - коэффициент, учитывающий  теплоту образования серной кислоты из диоксида серы и растворения серной кислоты в воде на 1% серы, перешедшей при сжигании топлива в серную кислоту, кДж/кг;

- массовая доля серы в топливе, определенная по 6.1.4-6.1.5;

- коэффициент, учитывающий теплоту образования и растворения в воде азотной кислоты, равный:

0,001 - для тощих углей и антрацитов;

0,0015 - для других углей, горючих сланцев и торфа.

Для торфа среднее значение

=29 кДж/кг.

Для горючих сланцев с теплотой сгорания не более 5440 кДж/кг высшую теплоту сгорания аналитической пробы определяют по формуле

,

где

- коэффициент, учитывающий теплоту разложения карбонатов, равный 40 кДж/кг на 1% диоксида углерода карбонатов;