ГОСТ 2082.11-81
Группа А39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определения сурьмы
Molibdenum concentrates.
Method for the determination of stibium content
ОКСТУ 1741
Дата введения 1982-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
Г.П.Хабарова (руководитель темы), С.А.Балахнина, В.К.Ваулина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 27.02.81 N 1196
3. ВЗАМЕН ГОСТ 2082.11-71
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, раздела |
ГОСТ 1089-82 | 2 |
ГОСТ 2082.0-81 | 1.1 |
ГОСТ 3118-77 | 2 |
ГОСТ 4166-76 | 2 |
ГОСТ 4197-74 | 2 |
ГОСТ 4204-77 | 2 |
ГОСТ 4461-77 | 2 |
ГОСТ 5456-79 | 2 |
ГОСТ 5789-78 | 2 |
ГОСТ 6691-77 | 2 |
ТУ 6-09-5384-88 | 2 |
5. Ограничение срока действия снято Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 N 1594
6. Переиздание (март 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1986 г. и октябре 1991 г. (ИУС 3-87, 1-92)
Настоящий стандарт распространяется на молибденовые концентраты и устанавливает фотоколориметрический метод определения сурьмы (при массовой доле от 0,005 до 0,05%).
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения аниона пятивалентной сурьмы с кристаллическим фиолетовым, экстрагируемого толуолом.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 2082.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлекгроколориметр любого типа.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:9, 3:97.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, раствор 10 г/дм
.
Кристаллический фиолетовый, раствор 2 г/дм
.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74, свежеприготовленный раствор 100 г/дм
.
Карбамид (мочевина) по ГОСТ 6691-77, насыщенный раствор; готовят следующим образом: 50 г мочевины помещают в стакан вместимостью 100 см
, приливают 50 см
воды и нагревают до растворения. Раствор фильтруют.
Олово двухлористое по ТУ 6-09-5384-88, раствор 100 г/дм
; готовят следующим образом: 10 г соли помещают в стакан и растворяют при нагревании в 100 см
соляной кислоты.
Толуол по ГОСТ 5789-78.
Церий сернокислый (окисный), раствор; готовят следующим образом: 4 г водной или 3,3 г безводной соли помещают в стакан вместимостью 100 см
и растворяют в 40-50 см
разбавленной 3:97 серной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.
Сурьма не ниже марки Су00 по ГОСТ 1089-82.
Стандартные растворы сурьмы:
раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г тонкоизмельченной сурьмы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см
серной кислоты и нагревают до полного растворения сурьмы. Раствор охлаждают, осторожно приливают воду до объема 150 см
, снова охлаждают и переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см
, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,1 мг сурьмы;
раствор Б; готовят следующим образом: отбирают пипеткой 10 см
раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,01 мг сурьмы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см
, приливают 20 см
азотной кислоты, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают до полного удаления окислов азота. Часовое стекло снимают, обмывают над колбой водой и раствор выпаривают до 5-7 см
. Раствор охлаждают, приливают 15 см
разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до появления густых паров серной кислоты. Затем для сжигания органических веществ осторожно, по каплям приливают азотную кислоту до обесцвечивания раствора. Содержимое колбы охлаждают, стенки колбы обмывают водой и выпаривают раствор до влажных солей. Остаток охлаждают, приливают 30 см
соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см
доливают до метки соляной кислотой и перемешивают.
Подготовку сурьмы для экстракции можно проводить двумя способами: с сернокислым церием и с двухлористым оловом.
1-й способ. Пипеткой отмеривают 10 см
раствора в стакан вместимостью 100 см
, приливают 3 см
воды, 10 капель раствора сернокислого церия и через 1 мин по каплям раствор солянокислого гидроксиламина до обесцвечивания раствора, 2 капли в избыток и перемешивают.
2-й способ. К аликвотной части раствора 10 см
приливают 3 см
воды, по каплям раствор двухлористого олова до изменения окраски раствора, через 1 мин - 1 см
раствора азотистокислого натрия, через 5 мин - 10 см
воды, 1 см
раствора мочевины и перемешивают.
Раствор, подготовленный тем или другим способом, переливают в делительную воронку вместимостью 150-200 см
, доливают водой до объема 75 см
. К раствору в делительной воронке приливают при перемешивании 20 капель кристаллического фиолетового, 30 см
отмеренного бюреткой толуола и встряхивают содержимое воронки в течение 1 мин. После расслаивания жидкостей толуоловый слой отделяют в сухой стакан, в который помещен 1 г сернокислого натрия, и измеряют оптическую плотность экстракта на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 610 нм и кюветы с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стад
ии анализа.
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть стаканов вместимостью по 100 см
микробюреткой отмеривают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см
стандартного раствора Б. Растворы выпаривают почти досуха, охлаждают, приливают по 10 см
соляной кислоты, нагревают до начала кипения и оставляют на 5-10 мин на теплой плите. Затем раствор охлаждают, приливают по 3 см
воды и далее проводят испытание как указано в п.3.1.
Раствором сравнения служит толуол.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям сурьмы строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю сурьмы (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где
- количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
- объем испытуемого раствора в мерной колбе, см
;
- масса навески концентрата, г;
- объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см
.
4.2. Разность результатов параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности
0,95 не должна превышать значений абсолютных допускаемых расхождений сходимости (
) и воспроизводимости (
), приведенных в таблице.
| | |
Массовая доля сурьмы, % | Абсолютное допускаемое расхождение, % |
| параллельных определений ( ) | анализов ( ) |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,001 | 0,002 |
Св. 0,010 " 0,020 " | 0,002 | 0,003 |
" 0,020 " 0,050 " | 0,004 | 0,006 |
(Измененная редакция, Изм. N 2).
