ГОСТ 14048.14-80 Концентраты цинковые. Метод определения оксида алюминия.

ГОСТ 14048.14-80*

Группа А39

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 КОНЦЕНТРАТЫ ЦИНКОВЫЕ

 Метод определения оксида алюминия

 Zinc concentrates. Method for the determination of aluminium oxide

ОКСТУ 1709

Дата введения 1981-07-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.01.80 N 487 дата введения установлена 01.07.81

Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1999 г.) с Изменением N 1, утвержденным в марте 1991 г. (ИУС 6-91)

Взамен ГОСТ 14048.14-71

Настоящий стандарт распространяется на цинковые концентраты всех марок и устанавливает фотометрический метод определения оксида алюминия от 0,2 до 5%.

Метод основан на образовании внутрикомплексного соединения алюминия со стильбазо или хромазуролом С в слабоуксуснокислой среде и измерении оптической плотности раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 27329-87.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.2. Контроль правильности результатов анализа осуществляют с помощью стандартных образцов, методом добавок или сопоставлением результатов анализа, полученных по методикам настоящего стандарта и ГОСТ 14048.11-80, или аттестованной методике, не реже одного раза в квартал, а также при смене реактивов, растворов, после длительного перерыва в работе в соответствии с ГОСТ 14048.2-78.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 1а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Требования безопасности - по ГОСТ 25363-82 с дополнениями:

- при проведении анализа используются реактивы, оказывающие вредное воздействие на организм человека: кислоты, гидроксид и пероксид натрия. При работе с названными веществами необходимо руководствоваться требованиями безопасности, изложенными в нормативно-технической документации на их изготовление и применение;

- содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны (паров кислот, аэрозолей реактивов), выделяющихся в ходе анализа, не должно превышать значений предельно допустимых концентраций по ГОСТ 12.1.005-88, контроль следует осуществлять по методическим указаниям, утвержденным Минздравом СССР, или по ГОСТ 12.1.016-79.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 900 °С.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый.

Тигли железные штампованные или точеные, не содержащие хрома.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор 0,5 моль/дм

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.

Кислота аскорбиновая по Государственной фармакопее СССР N 20, статья 6, раствор 5 г/дм

.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Натрия пероксид.

Ализариновый красный

(S), 0,1%-ный раствор.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77 и раствор 200 г/дм

.

Хромазурол С, 0,1%-ный раствор.

Стильбазо, 0,06%-ный раствор.

Ацетатный буферный раствор с рН 5,5; готовят следующим образом: 2,3 см

уксусной кислоты и 29,5 г уксуснокислого натрия растворяют в 2 дм

воды (проверяют с помощью рН-метра).

Алюминий по ГОСТ 11069-74 марки не ниже А 95.

Стандартные растворы алюминия:

раствор А; готовят следующим образом: навеску металлического алюминия (поверхность алюминия должна быть блестящей, неокисленной) массой 0,529 г растворяют при нагревании в 20-30 см

соляной кислоты, добавляя время от времени соляную кислоту, по несколько капель азотной кислоты до полного растворения навески. Затем раствор выпаривают досуха, приливают 30-40 см

воды, 15 см

соляной кислоты, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см

раствора А содержит 1 мг оксида алюминия;

раствор Б; готовят следующим образом: 5 см

раствора А помещают в железный тигель, приливают 1 см

раствора гидроксида натрия и выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 2 г пероксида натрия, 1 г гидроксида натрия, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной печи при 700-750 °С до получения однородного плава (не переплавлять!) и далее поступают, как указано в п.3.1. 1 см

раствора Б содержит 0,01 мг оксида алюминия.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Для разложения пробы навеску цинкового концентрата массой 0,2000 г (при массовой доле оксида алюминия от 0,2 до 1,5%) или 0,1000 г (при массовой доле от 1,2 до 5%) помещают в железный тигель, прибавляют 2 г пероксида натрия и 1 г гидроксида натра, тщательно перемешивают, сплавляют в муфельной печи при 700-750°С до получения однородного плава (не переплавлять!). Тигель сначала ставят на край муфеля для удаления влаги из реактивов, затем продвигают в горячую зону. После полного расплавления содержимого тигля его осторожно охлаждают, погружая на 3/4 высоты в холодную воду. Тигель с застывшим плавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см

, приливают 60-80 см

воды, закрывают стакан часовым стеклом и плав выщелачивают. По окончании выщелачивания тигель вынимают щипцами или стеклянной палочкой с резиновым наконечником и промывают водой. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 500 см

, куда предварительно налито 200-300 см

воды, разбавляют до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первые порции фильтрата. Фильтрат должен быть бесцветным, в противном случае сплавление пробы повторяют.

3.2. При определении содержания оксида алюминия со стильбазо аликвотную часть фильтрата, содержащую 5-30 мкг оксида алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, приливают раствор 0,5 моль/дм

серной кислоты до рН 5,5.

Необходимое количество серной кислоты устанавливают следующим образом: в отдельную колбу помещают аликвотную часть раствора 5 см

, прибавляют одну каплю раствора ализаринового красного и титруют 0,5 моль/дм

серной кислоты до перехода окраски из фиолетовой в красную. Количество серной кислоты, установленное титрованием, приливают к аликвотной части исследуемого раствора. Затем прибавляют 0,2 см

раствора аскорбиновой кислоты для восстановления следов железа и меди, перешедших в раствор, разбавляют буферным раствором примерно до 25 см

, приливают 5 см

раствора стильбазо, доливают ацетатным буферным раствором до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете 20 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

3.1-3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 50 см

отбирают пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см

отфильтрованного стандартного раствора Б, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,060 мг оксида алюминия. Приливают во все колбы 0,5 моль/дм

серной кислоты до рН 5,5, количество которой устанавливают титрованием отдельной аликвотной части. Далее поступают, как указано в п.3.2.

3.4. При определении содержания оксида алюминия с хромазуролом С аликвотную часть фильтрата, содержащую 5-25 мкг оксида алюминия, помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

, разбавляют водой примерно до 30 см

и нейтрализуют раствором соляной кислоты до рН 2,0-2,5 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают 0,2 см

раствора аскорбиновой кислоты, 2 см

раствора хромазурола С, 30 см

буферного раствора и хорошо перемешивают. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

и доливают до метки водой. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 530 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм.

Раствором сравнения при измерении оптической плотности является раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

3.5. Для построения градуировочного графика в пять из шести мерных колб вместимостью по 100 см

отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см

отфильтрованного стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020 и 0,025 мг оксида алюминия. Разбавляют водой примерно до 30 см

и нейтрализуют раствором соляной кислоты до рН 2,0-2,5. Далее поступают, как указано в п.3.4.

 4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю оксида алюминия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, г;

- вместимость мерной колбы, см

;

- объем аликвотной части раствора, см

;

- масса навески концентрата, г.

4.2. Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) с доверительной вероятностью

=0,95 не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в таблице.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).