ГОСТ 21559-76 Материалы магнитотвердые спеченные. Марки.

   

ГОСТ 21559-76

 

Группа Э13

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 МАТЕРИАЛЫ МАГНИТОТВЕРДЫЕ СПЕЧЕННЫЕ

 

 Марки

 

Magnetically hard sintered materials. Marks*

_____________

* Измененная редакция, Изм. N 2.

 

ОКСТУ 6391*

_____________

* Введен дополнительно, Изм. N 2.          

Срок действия с 01.07.77

до 01.07.82*

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 февраля 1976 г. N 378 срок действия установлен с 01.07.1977 г. до 01.07.1982 г.

 

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.09.1982 N 3660 c 01.02.1983; Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 23.04.1987 N 1380 c 01.07.1987; Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Постановлением Госстандарта СССР от 17.01.1991 N 9 c 01.07.1991

Настоящий стандарт распространяется на магнитотвердые спеченные материалы на основе сплавов кобальта с редкоземельными металлами, предназначенные для изготовления постоянных магнитов.

 

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

 

(Измененная редакция, Изм. N 3).

 

 

 1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Марки и химический состав материалов должны соответствовать указанным в табл.1.

 

Таблица 1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Марка материала

Химический состав (основные компоненты), %

 

Самарий

Эрбий

Гадолиний

Цирконий

Цериевый мишметалл

Железо

Медь

Кобальт

КС25ДЦ-150

24-27

-

-

1,5-3,5

-

13-20

4-9

Остальное

КС25ДЦ-175

 

 

 

 

 

 

 

 

КС25ДЦ-190

 

 

 

 

 

 

 

 

КС25ДЦ-210

 

 

 

 

 

 

 

 

КС25ДЦ-225

 

 

 

 

 

 

 

 

КС25ДЦ-240

 

 

 

 

 

 

 

 

КС36А

35-39

-

-

-

-

-

-

Остальное

КС37

 

 

 

 

 

 

 

 

КС37А

 

 

 

 

 

 

 

 

КС25ЭГд

24-27

3-5

5-8

-

-

-

-

Остальное

КС27ЭГд

 

 

 

 

 

 

 

 

КММ37

-

-

-

-

37-38

-

-

Остальное

КС10ММ27

8-28

-

-

-

10-28

-

-

Остальное

КС20ММ17

 

 

 

 

 

 

 

 

КС25ММ12

 

 

 

 

 

 

 

 

 

В обозначении марок материалов буквы обозначают: К - кобальт, С - самарий, Э - эрбий, Гд - гадолиний, Д - медь, Ц - цирконий, ММ - цетиевый* мишметалл, А - улучшенная текстура; цифры, стоящие после буквы, соответствуют среднему содержанию самария и цериевого мишметалла, а цифры, отделяемые дефисом, - значению максимального произведения
, материала.
 

 

           

Допускается легирование сплавов другими элементами в пределах 1% с целью улучшения технологичности изготовления сплава. Введение легирующих элементов не должно снижать магнитных параметров материалов.

           

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 

1.2. Значения основных магнитных параметров материалов должны быть не менее указанных в табл.2.

 

Таблица 2

 

 

 

 

 

Марка материала

Остаточная индукция,
, Тл
 
Коэрцитивная сила по индукции
, кА/м
 
Коэрцитивная сила по намагниченности
, кА/м
 
Максимальное произведение
, кДж/м
 

КС25ДЦ-150

0,90

690

900

150

КС25ДЦ-175

0,94

700

900

175

КС25ДЦ-190

0,98

710

900

190

КС25ДЦ-210

1,02

740

900

210

КС25ДЦ-225

1,06

760

900

225

КС25ДЦ-240

1,10

780

900

240

КС36А

0,90

660

900

160

КС37

0,77

540

1300

110

КС37А

0,82

560

1000

130

КС25ЭГд

0,68

510

1030

90

КС27ЭГд

0,72

550

1030

105

КММ37

0,57

425

630

65

КС10ММ27

0,64

470

720

80

КС20ММ17

0,70

520

960

95

КС25ММ12

0,73

580

1275

110

 

Температурные коэффициенты обратимых изменений магнитной индукции для различных отношений
приведены в справочном приложении 4.
 

           

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

1.3. Кривые размагничивания приведены в справочном приложении 1.

 

1.4. Отклонение химического состава спеченного материала от норм табл.1 не должно приводить к снижению магнитных параметров материала.

 

1.5. Марки шихтовых материалов, применяемых для изготовления магнитотвердых материалов, указаны в табл.3.

 

Таблица 3

 

 

Наименование шихтовых материалов

Обозначение документа

Кобальт марок К0, К1А

ГОСТ 123-78

Кобальт марок ПК-1, ПК-1У

 

Самарий марок СмМ-1, СмМК-1

ТУ 48-4-207-72*

 

 

Самарий оксид марки СМО Л - СМО-М

     

ТУ 48-4-189-72

Эрбий марки ЭрМ-1

ТУ 48-4-212-172

Гадолиний марки ГдМ-1

ТУ 48-4-210-72

Медь М-1

ГОСТ 859-78

Медь М0б лента

ГОСТ 15471-77

Цирконий иодистый

     

ТУ 95-46-76

Цирконий полоса

ТУ 48-4-390-76

Цериевый мишметалл

ТУ 48-4-280-84

Сталь низкоуглеродистая 10864ВИ, прутки

ТУ 14-1-896-74

Сталь шихтовая низкоуглеродистая 015ЖРЮ (ЭП-355)

ТУ 14-1-1491-75

Карбонильное железо

ТУ 14-1-1720-76

Материал магнитотвердый спеченный (возврат собственного производства)

ГОСТ 21559-76

Порошки магнитотвердых материалов кобальт-самариевые

ТУ 14-22-22-90

 

Пример условного обозначения материала марки КС37:

 

Материал КС37 ГОСТ 21559-76

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

 

 2. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

2.1. Метод контроля магнитных параметров.

 

2.1.1. Методы отбора образцов.

 

2.1.1.1. Контроль качества материалов проводят:

 

а) при освоении материалов в производстве;

 

б) при периодическом контроле технологического процесса.

 

2.1.1.2. Количество образцов при контроле по п.2.1.1.1, а должно быть не менее 30 шт. Периодичность контроля по п.2.1.1.1, б и количество образцов устанавливают в стандарте общих технических условий на изделия.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.1.3. Образцы материалов изготовляют параллельно с постоянными магнитами. Вырезка образцов из изделий не допускается. Образцы поставке не подлежат.

2.1.1.4. При проведении измерений по п.2.1.4.1 на контроль поступают образцы, не подвергшиеся намагничиванию.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.1.5. Образцы должны иметь форму прямоугольных параллелепипедов или прямых цилиндров со всеми шлифованными поверхностями. По шероховатости торцовые поверхности образцов должны быть не ниже
2,5 по ГОСТ 2789-73.
 

2.1.1.6. Размеры образцов должны находиться в пределах, указанных в табл.4. с приближением к длине и поперечному сечению постоянного магнита. Длина образца должна совпадать с направлением магнитной текстуры, что указывается на чертеже магнита.

 

Таблица 4

 

 

 

 

Размеры образцов, мм

сторона прямоугольника или диаметр поперечного сечения образца

длина

не менее

не более

не менее

не более

5

40

4

10

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.1.7. Торцовые поверхности образцов должны быть параллельны друг другу с отклонением, не превышающим 0,02 мм.

 

2.1.1.8. Площадь поперечного сечения образца должна быть постоянной по всей длине и определяться с относительной погрешностью не более 0,3%.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.1.9. Образцы не должны иметь внешних дефектов на торцовых поверхностях. Допускаются одиночные выломы на ребрах глубиной не более 0,5 мм и протяженностью не более 0,2 длины образца.

 

2.1.1.10. Температура образцов при испытаниях должна быть в пределах от плюс 15 до плюс 35°С.

 

2.1.2. Аппаратура

 

2.1.2.1. Контроль основных магнитных параметров материала проводят на установках для определения кривых размагничивания, содержащих намагничивающее устройство, веберметр и измеритель напряженности магнитного поля.

 

2.1.2.2. Намагничивающие устройства установок должны выполняться в следующих вариантах:

 

а) электромагнит постоянного тока с номинальным значением напряженности поля не менее 2400 кА/м при длине рабочего зазора, равной длине образца;

 

б) импульсный соленоид с максимальным значением напряженности поля не менее 4500 кА/м в рабочем объеме, равном объему образца, и электромагнит постоянного тока со значением напряженности поля не менее 1300 кА/м при длине рабочего зазора, равной длине образца.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.2.2.1. Конструкция электромагнита должна предусматривать плотное закрепление образца между полюсными наконечниками без его повреждения. Образец и магнитопровод электромагнита должны образовать замкнутую ферромагнитную цепь.

 

2.1.2.2.2. Полюсные наконечники электромагнита должны быть изготовлены из магнитомягкого материала с коэрцитивной силой не более 100 А/м.

 

2.1.2.2.3. Диаметр полюсных наконечников электромагнита
в миллиметрах должен быть не менее 30 мм и соответствовать соотношению
 
,
 

где
- диаметр области магнитного поля, в пределах которой размещаются образец и первичные измерительные преобразователи (измерительные и компенсирующие катушки и преобразователи Холла), мм;
 
- длина образца, мм.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.2.2.4. Полюсные поверхности должны быть плоскими. Отклонение от неплоскостности в пределах центральной части, ограниченной окружностью с диаметром, равным
диаметра полюсного наконечника, должно быть не более 0,01 мм.
 

2.1.2.2.5. Намагничивающие катушки электромагнита должны быть расположены симметрично относительно рабочего зазора. Ось катушек должна совпадать с направлением намагничивания образца.

 

2.1.2.2.6. Источник питания электромагнита должен обеспечивать плавное регулирование намагничивающего тока от нуля до значения, соответствующего требованиям п.2.1.2.2,а или п.2.1.2.2,б, при обеих полярностях за время не менее 2 с.

 

2.1.2.2.7. Нестабильность намагничивающего тока должна быть не более 0,2% за 5 с. Коэффициент переменной составляющей намагничивающего тока должен быть не более 3%.

 

2.1.2.2.8. Конструкция импульсного соленоида должна обеспечивать плотное закрепление образца между неметаллическими деталями в рабочем объеме соленоида.

 

2.1.2.2.9. Длительность переднего фронта намагничивающего тока в импульсном соленоиде должна быть не менее 0,5 мс.

 

2.1.2.2.10. Неоднородность поля в рабочем объеме импульсного соленоида должна быть не более 5%.

 

2.1.2.3. Веберметр должен иметь основную приведенную относительную погрешность не более 1,5% (для цифровых веберметров - 1,5% от измеренного значения).

 

2.1.2.3.1. Скорость сползания показаний веберметра должна быть не более 1% конца шкалы за 1 мин (для цифровых веберметров 1% определяемого значения).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.2.3.2. Для непосредственного отсчета значений магнитной индукции в целочисленном масштабе допускается применять в цепи веберметра трех- или четырехзначное делительное устройство, учитывающее число витков измерительной обмотки и сечение образца или постоянную съемной измерительной катушки.

 

2.1.2.4. Съемные измерительные и компенсирующие катушки должны быть намотаны на жестком каркасе и иметь ширину намотки не более 0,5 длины образца. Отводящие провода должны быть свиты.

 

2.1.2.4.1. Число витков съемной катушки должно быть выбрано так, чтобы отсчет показаний веберметра проводился в последней трети шкалы.

 

2.1.2.4.2. Для определения кривой размагничивания в координатах
,
допускается применять катушки, компенсирующие напряженность магнитного поля (включаемых последовательно встречно съемной измерительной катушке по одной из схем включения, приведенных в приложении 5).
 

Уровень нескомпенсированного сигнала катушки в отсутствии образца при напряженности магнитного поля, равной по значению двум коэрцитивным силам по индукции, не должен быть более 1% табличного значения остаточной индукции.

 

2.1.2.4, 2.1.2.4.1, 2.1.2.4.2 (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.2.4.3. Площадь поперечного сечения съемной катушки (
), м
, вычисляют по формуле:
 
,
 
где
- постоянная катушки; м
;
 
- число витков намотки катушки.
 

2.1.2.5. Измеритель напряженности магнитного поля с преобразователем Холла должен иметь основную приведенную относительную погрешность не более 1,5% (для цифровых приборов - 1,5% от измеренного значения).

 

2.1.2.5.1. Активные размеры пластины преобразователя Холла должны быть не более 1,5х1,5 мм.

 

2.1.2.5.2. Отсчет показаний измерителя напряженности магнитного поля при измерении коэрцитивной силы по индукции должен производиться в последней трети его шкалы.

 

2.1.2.6. В выходных информационно-измерительных устройствах допускается применять двухкоординатный регистратор, прямопоказывающие приборы или цифропечать.

 

2.1.2.6.1. Двухкоординатный регистратор должен иметь основную статическую приведенную погрешность не более 0,5% по каждой оси.

 

2.1.2.6.2. Динамическая приведенная относительная погрешность регистратора при частоте не менее 0,2 Гц должна быть не более 0,5% по каждой оси.

 

2.1.2.6.3. Пределы регистрации должны выбираться так, чтобы отсчеты значений остаточной индукции и коэрцитивной силы по индукции составляли не менее
полного поля регистрации.
 

2.1.2.6.4. Прямопоказывающие приборы должны иметь основную приведенную относительную погрешность не более 0,5% (для цифровых приборов - 0,5% от измеренного значения).

 

2.1.2.6.5. Пределы измерений приборов должны выбираться так, чтобы отсчет показаний при измерении остаточной индукции и коэрцитивной силы по индукции производился в последней трети их шкалы.

 

2.1.2.6.6. Цифропечатающее устройство должно обеспечивать последовательную регистрацию сопряженных значений магнитной индукции и напряженности поля на кривой размагничивания, включая значения остаточной индукции и коэрцитивной силы по индукции, а также значение индукции при напряженности поля, соответствующей табличному значению коэрцитивной силы по намагниченности
для данного материала, указанному в табл.2.
 

2.1.2.7. Порядок поверок аппаратуры приведен в справочном приложении 2.

 

2.1.3. Подготовка к измерениям.

 

2.1.3.1. При использовании намагничивающего устройства по п.2.1.2.2, а на образце, соответствующем требованиям п.2.1.1.4, размещают измерительную обмотку и преобразователь Холла.

 

2.1.3.1.1. Измерительную обмотку наматывают в один слой симметрично нейтральному сечению образца. Ширина обмотки должна быть не более 0,5 длины образца. Диаметр провода обмотки с изоляцией должен быть не более 0,1 мм. Расстояние от поверхности образца до проводов обмотки должно быть не более 0,1 мм. Отводящие провода должны быть свиты.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.3.1.2. Площадь поперечного сечения измерительной обмотки принимается равной площади, ограниченной осевой линией проводов.

 

2.1.3.1.3. Число витков измерительной обмотки должно быть выбрано так, чтобы при измерении остаточной индукции отсчет показаний веберметра производился в последней трети шкалы.

 

2.1.3.1.4. Пластину преобразователя Холла и компенсирующую катушку следует располагать в плоскости нейтрального сечения как можно ближе к поверхности образца в области, ограниченной диаметром
(см. п.2.1.2.2.3). Непараллельность плоскости пластины и плоскости нейтрального сечения образца должна быть не более 4°.
 

Положение преобразователя Холла должно быть неизменным в процессе измерения.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.3.2. При использовании намагничивающего устройства по п.2.1.2.2, б размещение на образце измерительной обмотки и преобразователя Холла производят после намагничивания образца в импульсном соленоиде.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.4. Проведение измерений

 

2.1.4.1. Определение кривой размагничивания образца с применением намагничивающего устройства по п.2.1.2.2, а.

 

2.1.4.1.1. Начальное намагничивающее поле электромагнита должно иметь напряженность не более 2 кА/м при длине зазора, равной длине образца.

 

2.1.4.1.2. Веберметр, подключенный к измерительной обмотке, переводят в положение "измерение" непосредственно перед помещением образца в зазор электромагнита.

 

2.1.4.1.3. Намагничивание образца, закрепленного в электромагните согласно требованиям п.2.1.2.2.1, должно осуществляться магнитным полем, плавно нарастающим до значения напряженности не менее 2400 кА/м за время не менее 2 с. Отклонение от требований настоящего пункта не должно приводить к снижению степени намагничивания.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.4.1.4. Определение точек кривой размагничивания производят при плавном уменьшении намагничивающего поля до значения напряженности, равного нулю, за время не менее 2 с и последующем увеличении размагничивающего поля с той же скоростью.

 

2.1.4.1.5. При отсчете показаний выделяют показание веберметра при значении напряженности магнитного поля, равном нулю (при регистрации - точку пересечения кривой размагничивания с осью ординат), а затем показание измерителя напряженности магнитного поля при значении магнитного потока, равном нулю (при регистрации - точку пересечения кривой размагничивания с осью абсцисс).

 

2.1.4.1.6. Увеличение размагничивающего поля прекращают при достижении напряженности поля, соответствующей значению коэрцитивной силы по намагниченности
для данной марки материала, указанному в табл.2. При этом значении размагничивающего поля производят отсчет показаний веберметра. После этого ток электромагнита сводят к нулю.
 

2.1.4.1.7. Допускается дискретное увеличение размагничивающего поля с фиксированием значений напряженности поля в образце. При этом измеряют приращения магнитного потока в образце между двумя близлежащими значениями напряженности поля. Количество зафиксированных значений должно быть не менее 7, начиная со значения напряженности поля, равного нулю.

 

2.1.4.2. Определение кривой размагничивания образца с применением намагничивающего устройства по п.2.1.2.2, б.

 

2.1.4.2.1. Намагничивание образца, закрепленного в соленоиде согласно требованиям п.2.1.2.2.8, должно осуществляться импульсным магнитным полем с максимальным значением напряженности поля не менее 4500 кА/м. Отклонение от требований настоящего пункта не должно приводить к снижению степени намагничивания.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.4.2.2. После намагничивания в импульсном поле образец с помещенной на него съемной измерительной катушкой помещают в зазор электромагнита, намагничивают его магнитным полем напряженностью не менее 1300 кА/м, уменьшают напряженность поля до значения, равного нулю.

 

Переводят веберметр в положение "измерение" и измеряют остаточную магнитную индукцию в образце индукционным методом при удалении образца из зазора электромагнита и сдергивании с него съемной измерительной катушки.

 

2.1.4.2.3. Образец с намотанной на него измерительной обмоткой вновь помешают в зазор электромагнита и намагничивают магнитным полем напряженностью до 1300 кА/м. После уменьшения напряженности поля до нуля переводят веберметр в положение "измерение" и определяют изменения (приращения) магнитного потока при увеличении размагничивающего магнитного поля в соответствии с требованиями пп.2.1.4.1.4, 2.1.4.1.6 или 2.1.4.1.7. Направление намагничивания образца в электромагните должно совпадать с направлением его намагничивания в соленоиде.

 

2.1.4.2.4. При применении съемных измерительных и компенсирующих катушек образец после намагничивания в импульсном поле устанавливают на один из полюсов электромагнита. Переводят веберметр в положение "измерение", надевают на образец съемную измерительную катушку, придвигают (надевают) компенсирующую катушку, замыкают ферромагнитную цепь, плавно увеличивают намагничивающее поле до значения 1300 кА/м, уменьшают напряженности намагничивающегося* поля до значения, равного нулю, и проводят отсчет показаний веберметра.

 

Дальнейшие операции проводят в соответствии с требованиями пп.2.1.4.1.4, 2.1.4.1.6 или 2.1.4.1.7.

 

2.1.4.2.2, 2.1.4.2.3, 2.1.4.2.4 (Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.4.2.5. При отсчете показаний должно быть выделено показание веберметра при значении напряженности магнитного поля, равном нулю (при регистрации - точка пересечения кривой размагничивания с осью ординат).

 

2.1.5. Обработка результатов.

 

2.1.5.1. При обработке результатов измерений по п.2.1.4.1 значения магнитной индукции в образце (
), Тл рассчитывают с поправкой на магнитный поток в воздухе между измерительной обмоткой и образцом по формуле
 
 
где
- показание веберметра, Вб;
 
- число витков измерительной обмотки;
 
- площадь поперечного сечения образца, м
;
 
- площадь поперечного сечения измерительной обмотки, м
;
 
- значение напряженности магнитного поля в расчетной точке, А/м.
 

Знак минус соответствует намагничивающему полю, знак плюс соответствует размагничивающему полю;

 

- магнитная постоянная, Г/м*.
 

           

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.5.1.1. Значение остаточной магнитной индукции и коэрцитивной силы по индукции вычисляют по п.2.1.4.1.5.

 

2.1.5.2. При обработке результатов измерений по п.2.1.4.2.2 предварительно вычисляют значение остаточной магнитной индукции в образце (
), Тл, по формуле
 
,
 
где
- показание веберметра, Вб;
 
- число витков съемной измерительной катушки;
 
- площадь поперечного сечения образца, м
.
 

           

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.5.2.1. Значения магнитной индукции в образце рассчитывают аналогично п.2.1.5.1 с прибавлением к каждому вычисленному значению индукции значение
.
 
При регистрации ось абсцисс переносят на отрезок, равный значению
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.5.2.2. При использовании съемных измерительных и компенсирующих катушек значение магнитной индукции в образце В рассчитывают по формуле

 

,
 
где
- показание веберметра, В;
 
- число витков съемной измерительной катушки;
 
- площадь поперечного сечения образца, м
;
 
- магнитная постоянная, Г/м;
 
- значение напряженности магнитного поля в расчетной точке, А/м.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.5.2.3. Значение коэрцитивной силы по индукции определяют при значении магнитной индукции в образце, равном нулю, с учетом требований п.2.1.5.2.1.

 

Допускается линейная интерполяция между близлежащими точками кривой размагничивания.

 

2.1.5.3. Соответствие основных магнитных параметров материала требованиям табл.2 определяют для каждого параметра (кроме коэрцитивной силы по намагниченности) по среднему арифметическому измеренных значений параметров всей выборки.

 

При контроле по п.2.1.1.1,
а
количество образцов с параметрами, отличающимися от среднего арифметического более чем на ±15%, не должно превышать
общего количества изготовленных образцов.
 

2.1.5.4. Соответствие значения коэрцитивной силы по намагниченности требованиям табл.2 определяют для каждого образца следующим образом.

 

Абсолютное значение магнитной индукции
при напряженности размагничивающего поля, равной значению коэрцитивной силы по намагниченности
для данной марки материала, указанному в табл.2, должно отвечать соотношению:
.
 
При регистрации проверяют отсутствие или наличие в III квадранте петли магнитного гистерезиса по индукции точки пересечения кривой размагничивания образца с прямой
при значениях напряженности поля, меньших
, указанной в табл.2, аналогично приведенному на черт.1-15 справочного приложения 1.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.1.6. Оформление результатов контроля.

 

2.1.6.1. Результаты контроля оформляются протоколом, в котором указываются полученные параметры образцов, применявшаяся аппаратура и ее характеристики.

 

2.2. Метод контроля химического состава.

 

2.2.1. Химический состав материалов контролируют до спекания.

 

2.2.2. Определение содержания самария в материалах марок КС37 и КС37А.

 

2.2.2.1. Объемный трилонометрический метод.

 

Метод основан на образовании комплексного соединения самария и кобальта с трилоном Б, последующей маскировки комплексного соединения самария фторидом натрия и титрования освобожденного трилона Б раствором цинка.

 

2.2.2.2. Отбор проб.

 

Пробы для контроля химического состава материала отбирают после измельчения и перемешивания одной производственной партии измельченного материала перед прессованием и спеканием.

 

Размер частиц порошка - не более 500 мкм. Масса порошковой пробы должна быть не менее 20 г.

 

2.2.2.3. Приборы, реактивы, растворы:

 

микробюретки с автоматической установкой нуля, емкостью 10 мл;

 

аналитические весы АДВ-200М;

 

песчаная баня;

 

стаканы вместимостью 100 и 250 мл по ГОСТ 25336-82;

 

коническая колба вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336-82;

 

мерные колбы вместимостью 100 и 1000 мл по ГОСТ 1770-74;

 

соляная кислота по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см
, ч.д.а.;
 
азотная кислота по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,4 г/см
, ч.д.а.;
 

трилон Б по ГОСТ 10652-73, ч.д.а., 0,1 М раствор;

 

ксиленоловый оранжевый индикатор по документации, утвержденной в установленном порядке;

 

фармакопейный уротропин по документации Министерства здравоохранения СССР, утвержденной в установленном порядке;

 

фтористый натрий по ГОСТ 4463-76, ч.д.а.;

 

металлический цинк в гранулах по ГОСТ 989-75, ч.д.а.;

 

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

 

раствор цинка 0,025 М; готовят следующим образом: растворяют при нагревании 1,6388 г металлического цинка в 10 мл соляной кислоты в стакане вместимостью 100 мл. Полученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают до метки водой и перемешивают.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

2.2.2.4. Проведение анализа.

 

Навеску массой 1,0 г материала взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Растворяют в 20 мл соляной кислоты и 8-10 каплях азотной кислоты в стакане вместимостью 250 мл.

 

Раствор выпаривают до влажных солей, остаток растворяют при нагревании на песчаной бане в 20-30 мл воды с добавлением 3 мл соляной кислоты.

 

Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.

 

Аликвотную часть раствора 10 мл помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл, содержащую 100 мл воды, 1 г уротропина (рН 5,0-5,5) и 5-7 капель 0,1%-ного раствора ксиленолового оранжевого индикатора.

 

Титруют из микробюретки 0,1 М раствором трилона Б до изменения малиновой окраски раствора в желтую. Добавляют 1 г фторида натрия и выделившийся трилон Б оттитровывают 0,025 М раствором цинка до перехода желтой окраски раствора в розовую, устойчивую в течение 1 мин.

 

2.2.2.5. Обработка результатов.

 

Содержание самария (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- объем 0,025 М раствора цинка, израсходованный на титрование, мл;
 
- титр 0,1 М раствора трилона Б по самарию, г/мл;
 
- соотношение 0,1 М раствора трилона Б и 0,025 М раствора цинка;
 
- навеска, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования, в г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

 

Допустимое расхождение между крайними результатами анализов не должно превышать 0,3%.

 

Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.

 

2.2.3. Химический состав материалов из сплавов КС25ДЦ, КС25ЭГд, КС27ЭГд, КС36А, КММ37, КС10ММ27, КС20ММ17, КС25ММ12 по нормативно-технической документации, утвержденной в установленном порядке.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

2.2.3.1. Весовой метод.

 

Метод основан на предварительном отделении самария и празеодима аммиаком, переводе гидроокисей в оксалаты и прокаливании осадка с образованием высших окислов самария и празеодима.

 

2.2.3.2. Приборы, реактивы, растворы:

 

аналитические весы АДВ-200 М;

 

песчаная баня;

 

стакан вместимостью 250 мл по ГОСТ 10394-72;

 

муфельная печь ПМ-8;

 

фарфоровые низкие тигли N 2 по ГОСТ 9147-80;

 

соляная кислота по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., разбавленная 1:1;

 

азотная кислота по ГОСТ 4461-77, с плотностью 1,4 г/см
, ч.д.а.,
 

фильтр "белая лента";

 

щавелевая кислота по ГОСТ 22180-76, ч.д.а., 8%-ный и 1%-ный растворы;

 

водный аммиак по ГОСТ 3760-79, ч.д.а.;

 

дистиллированная вода по ГОСТ 6709-72;

 

аммиачная вода, содержащая 1-2 мл 20%-ного раствора аммиака в 500 мл воды.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

2.2.3.3. Отбор проб.

 

Пробы отбирают в соответствии с п.2.2.2.2.

 

2.2.3.4. Проведение анализа.

 

Навеску массой 0,5 г материала, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, растворяют в 20 мл соляной кислоты (1:1), 4-5 мл азотной кислоты (1,4) при нагревании в стакане вместимостью 250 мл. Раствор охлаждают, добавляют 150 мл воды, 60-70 мл 25%-ного раствора аммиака до выпадения осадка гидроокисей редкоземельных элементов. Стакан нагревают до коагуляции осадка, затем охлаждают и отфильтровывают осадок через фильтр "белая лента". Осадок тщательно промывают аммиачной водой, затем фильтр с осадком гидроокисей помещают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, прибавляют при помешивании 150 мл 8%-ного раствора щавелевой кислоты и нагревают до кипения. Выпавшему осадку оксалатов дают отстояться 12 ч, после чего отфильтровывают через фильтр "белая лента", в качестве бумажной массы служит разрыхленный фильтр, находящийся в стакане. Осадок на фильтре промывают 10-12 раз 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, сжигают и прокаливают в муфельной печи при температуре 700-800°С до постоянной массы.

 

2.2.3.5. Обработка результатов.

 

Суммарное содержание самария и празеодима (
) в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- навеска материала, г;
 
- масса осадка, г;
 
- коэффициент пересчета окислов самария и празеодима на самарий и празеодим, при соотношении самария и празеодима 1:1,
0,8450.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.

 

Допускаемое расхождение между крайними результатами анализов не должно превышать 0,4%.

 

Допускается применение других методов анализа, имеющих погрешность определения, не превышающую указанных значений.

 

2.3. Термины, применяемые в стандарте, указаны в справочном приложении 3.

 

 

 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. При механической обработке образцов для измерения магнитных параметров следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.3.028-82, ГОСТ 12.3.002-75, ГОСТ 12.3.025-80.

 

3.2. При термической обработке образцов для измерения магнитных параметров следует соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.3.004-75.

 

3.3. При измерении магнитных параметров следует соблюдать требования, установленные "Правилами технической эксплуатации электроустановок потребителей (ПТЭ)", "Правилами техники безопасности при эксплуатации электроустановок потребителей (ПТБ)" утвержденными Главгосэнергонадзором.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.4. При контроле химического состава материала следует соблюдать требования, установленные ГОСТ 12.1.007-76.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

Раздел 3 (Введен дополнительно, Изм. N 1).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Справочное

 

      

КРИВЫЕ РАЗМАГНИЧИВАНИЯ МАТЕРИАЛОВ

Кривые размагничивания, приведенные на черт.1-15, построены по предельно допустимым значениям магнитных параметров.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

КС25ДЦ-150

     

    

 

Черт.1

    

 

КС25ДЦ-175

     

    

 

    

Черт.2

   

     

КС25ДЦ-190

     

    

 

 

Черт.3

 

КС25ДЦ-210

     

    

 

Черт.4

Черт.1-4 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

 

КС25ДЦ-225

     

    

 

    

Черт.5

  

 

КС25ДЦ-240

     

    

 

Черт.6

Черт.5-6 (Введены дополнительно, Изм. N 2), (Измененная редакция, Изм. N 3).

 

 

 

     

Черт.7

     

    

 

    

Черт.8

     

    

 

    

Черт.9

     

 

     

Черт.10

 

    

 

     

Черт.11

     

    

 

     

Черт.12

    

    

 

     

Черт.13

     

    

 

    

Черт.14

     

    

 

     

Черт.15

Черт.7-15 (Введены дополнительно, Изм. N 2).

 

          ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Справочное

 

      

ПОРЯДОК ПОВЕРКИ АППАРАТУРЫ

1. Поверка веберметров - по ГОСТ 13001-67.

 

2. Поверка измерителей напряженности магнитного поля с преобразователями Холла - по ГОСТ 8.303-78 (с пересчетом показаний из А/м в Тл, умножением на 4
10
г/м).
 

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 

3. Напряженность поля в рабочем объеме импульсного соленоида проверяют в соответствии с паспортом на намагничивающее устройство с относительной погрешностью ±5% не реже одного раза в год.

 

4. Выходные информационно-измерительные устройства проверяют по документации, утвержденной в установленном порядке.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 3

Справочное

 

      

ТЕРМИНЫ, ПРИМЕНЯЕМЫЕ В СТАНДАРТЕ

Материалы спеченные - по ГОСТ 17359-82.

 

Термины в области магнитных материалов - по ГОСТ 19693-74.

 

Термины в области магнитных явлений - по ГОСТ 19880-74.

 

Контроль технологического процесса - по ГОСТ 16504-81.

 

Выборка (случайная, представительная) - по ГОСТ 15895-77.

Выломы - по ГОСТ 19200-80.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4

Справочное

 

 ТЕМПЕРАТУРНЫЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ МАГНИТНОЙ ИНДУКЦИИ

 

 

 

Марка материала

Температурный интервал, °С

Температурный коэффициент магнитной индукции в точке кривой размагничивания с отношением
, %/°С
 

КС25ДЦ-150

От -60 до +150

-0,030

КС25ДЦ-175

 

 

КС25ДЦ-190

 

 

КС25ДЦ-210

 

 

КС25ДЦ-225

 

 

КС25ДЦ-240

 

 

КС36А

 

 

-0,045

КС37

 

 

КС37А

 

 

КС25ЭГд

 

 

-0,015

КС27ЭГд

 

-0,020

КММ37

От -60 до +120

-0,080

КС10ММ27

 

-0,070

КС20ММ17

 

-0,060

КС25ММ12

 

-0,050

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 4 (Введено дополнительно, Изм. N 2).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 5

Рекомендуемое

 

 СХЕМЫ ВКЛЮЧЕНИЯ ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ И КОМПЕНСИРУЮЩИХ КАТУШЕК

    

 

 

 

 

 

     Обозначения:
- съемная измерительная катушка;
,
,
- компенсирующие катушки;
- компенсирующий резистор
 

ПРИЛОЖЕНИЕ 5 (Введено дополнительно, Изм. N 2).

 

Вверх