ГОСТ 25617-83 Ткани и изделия льняные, полульняные, хлопчатобумажные и смешанные. Методы химических испытаний (с Изменениями N 1, 2, 3).
ГОСТ 25617-83
Группа М09
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТКАНИ И ИЗДЕЛИЯ ЛЬНЯНЫЕ, ПОЛУЛЬНЯНЫЕ, ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫЕ И СМЕШАННЫЕ
Методы химических испытаний
Linen, semilinen, cotton and mixed fabrics and pice-goods.
Methods of chemical tests
МКС 59.080.30
ОКП 83 3000, 83 1000
Дата введения 1984-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством легкой промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.01.83 N 491
3. ВЗАМЕН ГОСТ 6303-72, ГОСТ 15160-69 в части разд.3, ГОСТ 8205-87 в части метода определения степени мерсеризации
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта |
16.2 | |
2.1.2, 2.3.2, 3.1.2, 3.4.2, 5.1.2, 10.2, 16.2, 17.2 | |
17.2 | |
7.1.2 | |
16.2 | |
16.2 | |
2.1.2, 11.2 | |
2.1.2, 2.2.2, 2.3.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 7.1.2, 7.3.2, 7.4.2, 8.2.2, 10.2, 13.2, 15.2, 17.2 | |
3.1.2, 8.2.2 | |
17.2 | |
1.1 | |
3.4.2, 17.2 | |
3.1.2, 3.4.2, 5.1.2, 6.2, 7.3.2, 7.4.2, 8.1.2, 8.2.2, 13.2, 16.2, 17.2 | |
7.3.2 | |
3.4.2 | |
2.2.2, 3.1.2, 3.4.2, 5.1.2, 6.2, 15.2 | |
3.5.2 | |
2.2.2, 3.1.2, 3.4.2, 5.1.2 | |
1.2 | |
16.2 | |
8.1.2, 8.2.2, 15.2 | |
12.2, 15.2 | |
3.1.2, 5.1.2, 7.3.2 | |
12.2, 15.2 | |
3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 6.2, 8.1.2, 15.2 | |
2.3.2 | |
3.1.2, 5.1.2, 6.2, 7.3.2, 10.2, 12.2, 15.2 | |
2.1.2, 2.2.2, 3.1.2, 3.4.2, 7.3.2, 12.2, 15.2, 16.2, 17.2 | |
3.1.2, 5.1.2, 7.3.2 | |
2.1.2, 3.5.2, 4.2.2 | |
3.4.2 | |
15.2 | |
17.2 | |
3.1.2, 5.1.2 | |
15.2 | |
9.2, 15.2 | |
2.5.2 | |
1.1 | |
1.1 | |
15.2 | |
15.2 | |
2.1.2, 2.2.2, 2.3.2, 2.4.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 5.1.2, 6.2, 7.1.2, 7.3.2, 7.4.2, 8.1.2, 8.2.2, 10.2, 11.2, 13.2, 15.2, 17.2 | |
1.1 | |
9.2 | |
3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 8.2.2, 12.2, 13.2 | |
15.2 | |
7.1.2 | |
3.1.2, 6.2 | |
3.1.2, 6.2, 7.3.2, 10.2 | |
17.2 | |
3.4.2 | |
1.1 | |
3.1.2, 3.4.2 | |
7.1.2 | |
2.1.2, 2.4.2, 3.1.2, 7.1.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.2, 14.2, 15.2 | |
12.2 | |
2.2.2, 2.4.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 7.4.2, 9.2, 11.2, 12.2, 15.2, 16.2, 17.2 | |
1.1 | |
7.2.4
| |
1.1
| |
1.1 | |
Приложение 3 | |
3.1.2, 3.5.2 | |
14.2, 15.2 | |
1.1, 17.1 | |
3.4.2, 3.5.2 | |
15.2 | |
2.1.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 7.1.2, 7.4.2, 8.2.2, 9.2, 10.2, 12.2, 13.2, 14.2, 15.2, 16.2, 17.2 | |
2.1.2, 2.2.2, 2.3.2, 2.4.2, 2.5.2, 3.1.2, 3.4.2, 3.5.2, 4.2.2, 7.1.2, 7.3.2, 7.4.2, 8.1.2, 8.2.2, 9.2, 10.2, 11.2, 12.2, 13.2, 14.2, 15.2, 16.2, 17.2 | |
2.1.2, 3.1.2, 7.4.2, 13.2, 15.2 | |
СТ СЭВ 223-75 | 3.1.2, 5.1.2, 7.3.2 |
ТУ 3.3.1860-85 | 7.1.2 |
ТУ 6-09-5359-87 | 2.4.2 |
ТУ 6-09-5360-87 | 2.5.2, 3.1.2 |
ТУ 13-0279411-11-90 | 2.5.2 |
ТУ 609-4070-75 | 3.4.2 |
ТУ 609-6171-84 | 2.5.2, 13.2 |
ОСТ 38.02386-85 | 3.1.2, 3.4.2, 7.1.3, 7.3.2 |
5. Снято ограничение срока действия Постановлением Госстандарта от 25.06.92 N 581
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1988 г., декабре 1989 г., июне 1992 г. (ИУС 12-88, 4-90, 9-92)
Настоящий стандарт распространяется на льняные, полульняные, хлопчатобумажные, смешанные ткани и изделия (штучные изделия, пряжа, нитки, шпагат, шнуры, веревочные и другие крученые изделия), а также на текстильно-галантерейные изделия тканые, плетеные, вязаные, гардинно-тюлевые, кружевные и др. и устанавливает следующие методы химических испытаний:
определение в тканях и изделиях, обработанных аппретами всех видов, присутствия соединений, экстрагируемых водой: свободных хромовых, алюминиевых и медных солей, свободных дубильных веществ, а также реакции водного экстракта;
определение массовой доли меди, окиси хрома, окиси алюминия и двуокиси циркония в тканях и изделиях с комбинированной отделкой;
определение массовой доли меди, окиси хрома в тканях и изделиях с биостойкой отделкой;
определение массовой доли окиси алюминия в тканях с водоотталкивающей отделкой;
определение массовой доли меди в веревочных и других изделиях с биостойкой отделкой;
определение массовой доли салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола), 8-оксихинолината меди в тканях и изделиях с биостойкой фунгицидной отделкой;
определение массовой доли нейтральных солей серной кислоты в тканях и изделиях с отделкой;
определение массовой доли веществ, экстрагируемых бензолом или этиловым эфиром в тканях и изделиях с отделкой и без отделки;
определение присутствия свободного хлора в отбеленных тканях и изделиях;
определение присутствия сернистого натрия в окрашенных нитках;
определение массовой доли аппрета на основе водорастворимых продуктов и крахмала в тканях и изделиях с отделкой;
определение массовой доли аппретов в тканях и изделиях с малосминаемой, малоусадочной и другими видами отделок на основе азотсодержащих смол;
определение массовой доли аппрета (полиэтилена и поливинилацетата) в тканях и изделиях с малосмываемым аппретом;
определение массовой доли вискозного и полиэфирного волокон в смеси с хлопком и льном в тканях и изделиях (в том числе ровница и лента);
определение степени мерсеризации ткани и изделий хлопчатобумажных и хлопкополиэфирных до их аппретирования;
определение количества свободного формальдегида в тканях и изделиях из них с отделками на основе формальдегидсодержащих смол.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Для проведения испытаний отбирают точечные пробы:
для тканей - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением: точечной пробой служит отрезок ткани во всю ширину и длиной 40 см для легких тканей и 20 см для тяжелых тканей;
для веревочных изделий - по ГОСТ 1868;
для пряжи - по ГОСТ 6611.0;
для ниток и льняных шнуров - по ГОСТ 14961;
для шпагата и других крученых изделий - по ГОСТ 17308;
для хлопчатобумажных ниток - по ГОСТ 6309 и ГОСТ 8402;
для лентотканых и плетеных изделий - по ГОСТ 16218.0; со следующим дополнением:
от каждой отобранной единицы продукции отбирают по две точечные пробы массой 20 г каждая;
для изделий вязаных, гардинно-тюлевых, кружевных, из гипюра и др. отбирают от каждой отобранной единицы продукции по две точечные пробы массой 5 г каждая.
Отобранные пробы должны быть выдержаны в развернутом виде в климатических условиях по ГОСТ 10681 не менее 24 ч.
1.2. Влажность тканей и изделий определяют по ГОСТ 3816.
2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ, ОБРАБОТАННЫХ АППРЕТАМИ ВСЕХ ВИДОВ, ПРИСУТСТВИЯ СОЕДИНЕНИЙ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВОДОЙ
2.1. Определение присутствия свободных хромовых солей
2.1.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы для тяжелых тканей, шпагата и веревки массой 10 г, а для легких тканей, ниток, тесьмы и сетей - массой 5 г. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,01 г.
2.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.
_________________
* С 1 июля 2002 г. действует ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).
Термометр по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10%-ный раствор.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч., 10%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.1.3. Подготовка к испытанию
2.1.4. Проведение испытания
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие солей хрома. При расхождении результатов испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.2. Определение присутствия свободных алюминиевых солей
2.2.1. Отбор элементарных проб - по п.2.1.1.
2.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Капельницы по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 15%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.2.3. Проведение испытания
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие в растворе солей алюминия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.3. Определение присутствия свободных медных солей
2.3.1. Отбор элементарных проб - по п.2.1.1.
2.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 10%-ный раствор.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, х.ч., 10%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.3.3. Проведение испытания
При наличии в испытываемом растворе медных солей появляется розовое окрашивание.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие медных солей. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.4. Определение присутствия свободных дубильных веществ
2.4.1. Отбор проб - по п.2.1.1.
2.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
2.4.3. Подготовка к испытанию
Подготовленный водный экстракт используют для определения в тканях и изделиях присутствия свободных дубильных веществ и реакции водного экстракта.
2.4.4. Проведение испытания
При добавлении железоаммонийных квасцов потемнение экстракта, полученного из тканей и изделий с комбинированной отделкой, не должно быть более интенсивным, чем потемнение водного экстракта, полученного из непропитанной суровой и окрашенной ткани или изделия в тех же условиях.
За результат испытания принимают присутствие или отсутствие свободных дубильных веществ. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
2.5. Определение реакции водного экстракта
2.5.1. Отбор проб - по п.2.1.1.
2.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
рН-метр лабораторный по нормативно-технической документации.
Бумага индикаторная универсальная по ТУ 13-0279411-11.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360 1%-ный спиртовой раствор.
Метиловый оранжевый, 0,02%-ный раствор по ТУ 609-6171.
Спирт этиловый ректификат по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
2.5.3. Проведение испытания
Допускается также проверять реакцию раствора водного экстракта на индикаторной бумаге или рН-метре. При нейтральной реакции цвет бумаги не меняется или рН раствора равно 7.
За окончательный результат испытания принимают реакцию водного экстракта (щелочная, кислая или нейтральная).
3. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С КОМБИНИРОВАННОЙ ОТДЕЛКОЙ
3.1. Определение массовой доли меди
3.1.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 2-5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
3.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Колбы плоскодонные (для промывания) по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Пипетки по нормативно-технической документации.
Цилиндры стеклянные по ГОСТ 1770.
Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная ПМ-8 по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.
Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3 и 1:1, х.ч.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75, 0,02 и 0,1 н. растворы, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Кислота винная (виннокаменная кислота) по ГОСТ 5817, х.ч.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, 1%-ный спиртовой раствор.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Аммоний роданистый по нормативно-технической документации, ч.д.а.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.1.3. Подготовка к испытанию
В полученном растворе находятся соли меди, трехвалентного хрома, алюминия и железа (железо как примесь, присутствующая в химических материалах, тканях и изделиях).
Подготовленный раствор используют для определения количественного содержания меди, окиси хрома и окиси алюминия в тканях и изделиях с комбинированной отделкой.
3.1.4. Проведение испытания
Фильтрат и промывные воды идут на определение количественного содержания окиси хрома.
Осадок на фильтре растворяют горячим (60±2) °С раствором соляной кислоты (1:3).
Допускается также после появления ярко-голубой окраски медноаммиачного комплекса прибавить к раствору 2 г фтористого кислого аммония, 3 г йодистого калия (сухого); раствор ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляют в конце титрования раствор крахмала и 1-2 г роданистого аммония. В оттитрованном растворе не должна появляться синяя окраска ранее чем через 10 мин. Появление синей окраски ранее указанного времени означает, что в растворе было слишком много аммиака или слишком мало фтористого кислого аммония.
3.1.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
3.2. Определение массовой доли окиси хрома
3.2.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
3.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.1.2.
3.2.3. Подготовка к испытанию - по п.3.1.3.
3.2.4. Проведение испытания
3.2.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
3.3. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина
3.3.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
3.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.1.2.
3.3.3. Проведение испытания
Примечание. Полученный осадок 8-оксихинолината алюминия не допускается оставлять на воздухе, его необходимо сразу же растворить в соляной кислоте.
3.3.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
3.4. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
3.4.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
3.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Воронки стеклянные химические диаметром 70 мм по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная, окрашенная конго красным, по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Перекись водорода (пергидроль) по ГОСТ 10929, ч.д.а.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 4 н. раствор.
Аммиак водный по 3760, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч. или аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч., 2%-ный раствор одной из солей, ч.д.а.
Гликоль по нормативно-технической документации, ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч., 40%-ный раствор.
Определение поправки 0,02М раствора трилона Б
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч., 2М раствор.
Метиловый красный, х.ч., 0,5%-ный спиртовой раствор по ТУ 609-4070.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.4.3. Проведение испытания
Горячий раствор титруют стандартным раствором сульфата алюминия до перехода окраски в красно-фиолетовую; при титровании температура в колбе с испытуемым раствором не должна быть ниже 70 °С.
3.4.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
3.5. Определение массовой доли двуокиси циркония весовым методом
3.5.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
3.5.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Воронки химические по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру 800 °С, по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Ареометр по ГОСТ 18481.
Фильтры бумажные, беззольные по нормативно-технической документации.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аммоний фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 3772., х.ч.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, х.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.5.3. Проведение испытания
3.5.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ СОЕДИНЕНИЙ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ
4.1. Определение массовой доли меди
4.1.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
4.1.2. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по п.3.1.2.
4.1.3. Подготовка к испытанию - по п.3.1.3.
4.1.4. Проведение испытания - по п.3.1.4.
4.1.5. Обработка результатов - по п.3.1.5.
4.2. Определение массовой доли меди методом электролиза
4.2.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 2-2,5 г каждая. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
4.2.2. Аппаратура и реактивы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру сушки (100±4) °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Установка для электролиза, состоящая из сетчатого (платинового) катода, анода, деревянной подставки и аккумулятора.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4.2.3. Подготовка к испытанию
Азотная кислота должна быть свежепрокипяченной для удаления окислов азота.
4.2.4. Проведение испытания
Отобранную пробу помещают в стакан с раствором, подготовленным по п.4.2.3, и кипятят на электрической плитке в течение 2 мин. После этого раствор охлаждают до 80-85 °С и в стакан опускают предварительно взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г сетчатый катод, внутрь которого помещают испытываемый материал. Стакан должен стоять на деревянной подставке, которую можно легко убрать к концу электролиза.
Затем сетчатый катод, опущенный в раствор, присоединяют к отрицательному полюсу, а анод вставляют внутрь катода и присоединяют к положительному полюсу. Включают ток и начинают отсчитывать время электролиза.
Напряжение должно быть 2-4,5 В, сила тока 0,5-1 А.
Медь начинает отлагаться на сетчатом катоде через 2-3 мин. Процесс отложения продолжается 1 ч (50 мин электролиз и 10 мин проверка полноты осаждения). Полноту осаждения меди проверяют приливанием дистиллированной воды в стакан. Анализ считают законченным, если часть катода, не покрытая медью, вновь за 10 мин не покроется ею. По окончании электролиза из-под стакана с электролитом вынимают деревянную подставку и стакан медленно опускают вниз, и при этом на освобождающиеся от раствора части электрода направляют струю воды и, не выключая ток, тотчас же опускают электроды в стакан с чистой дистиллированной водой. После промывки электроды освобождают от воды и ток выключают.
Разъединив электроды, катод ополаскивают в спирте или ацетоне, сушат над плиткой в течение 5 мин, в сушильном шкафу - при (100±4) °С, охлаждают в эксикаторе 10 мин и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
4.2.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
4.3. Определение массовой доли окиси хрома
4.3.1. Отбор проб - по п.3.1.1.
4.3.2. Применяемые аппаратура, реактивы и растворы - по п.3.1.2.
4.3.3. Подготовка к испытаниям - по п.3.1.3.
4.3.4. Проведение испытания - по п.3.2.4.
4.3.5. Обработка результатов - по п.3.2.5.
5. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ОКИСИ АЛЮМИНИЯ В ТКАНЯХ С ВОДООТТАЛКИВАЮЩЕЙ ОТДЕЛКОЙ
5.1. Определение массовой доли окиси алюминия с применением 8-оксихинолина
5.1.1. Метод отбора проб
От пробы, отобранной по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны, взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
5.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Применяемая аппаратура - по п.3.1.2.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
8-оксихинолин, ч.д.а., 3%-ный раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х.ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислыи по СТ СЭВ 223-75, 0.1 н. раствор, ч.д.а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а., 0.1 н. раствор.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, 0.1 н. раствор, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
5.1.3. Подготовка к испытанию
5.1.4. Проведение испытания
5.1.5. Обработка результатов - по п.3.3.4.
5.2. Определение массовой доли окиси алюминия с применением трилона Б
5.2.1. Отбор проб - по п.5.1.1.
5.2.2. Применяемые аппаратура, реактивы, растворы - по п.3.4.2.
5.2.3. Подготовка к испытанию - по п.3.1 3.
5.2.4. Проведение испытания
5.2.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
6. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ МЕДИ В ВЕРЕВОЧНЫХ И ДРУГИХ ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ОТДЕЛКОЙ
6.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая для определения меди в веревке и две пробы массой по 5 г для определения меди в шнурах, шпагате, нитках и других изделиях.
Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
6.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Применяемая аппаратура - по п.3.1.2.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 0,02 н раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,5%-ный раствор.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3, х.ч.
Аммоний роданистый по нормативно-технической документации.
Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.3. Проведение испытания
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают горячей дистиллированной водой. Полученный раствор вместе с промывными водами выпаривают, подкисляют несколькими каплями крепкой серной кислоты до слабокислой реакции, прибавляют 3 г сухого йодистого калия, ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают раствором 0,02 н серноватистокислого натрия, прибавляя к концу титрования в качестве индикатора крахмал.
Допускается определять содержание меди ускоренным методом.
К раствору медноаммиачного комплекса прибавляют 2 г фтористого кислого аммония, 5 г йодистого калия (сухого), ставят в темное место и через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,02 н. раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала и 1 г роданистого аммония. Титруют до исчезновения синей окраски.
6.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ БИОЦИДОВ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С БИОСТОЙКОЙ ФУНГИЦИДНОЙ ОТДЕЛКОЙ
7.1. Определение массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) или их смеси
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.1.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г.
7.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Воронки химические стеклянные по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Стекла часовые по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336;
колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая, обеспечивающая заданные температурные параметры, по нормативно-технической документации.
Колориметр фотоэлектрический типа ФЭК-М56 по ТУ 3.3.1860.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Краситель диазоль розовый О по ГОСТ 11827, 1%-ный раствор.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, ч.д.а., насыщенный раствор.
Натрий фосфорнокислый трехзамещенный по ГОСТ 9337, ч.д.а., 1%-ный раствор - для определения салициланилида, 5%-ный раствор - для определения оксидифенила и его смеси с салициланилидом.
Вещества вспомогательные Превоцел ЕО (Бунегаль-О), 0,1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.1.3. Подготовка к испытанию
Метод определения массовой доли салициланилида, оксидифенила или их смеси основан на получении окрашенного раствора при реакции сочетания диазоля розового О с салициланилидом, оксидифенилом и их смесью и измерении цветного раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм.
Раствор диазоля розового О необходимо готовить перед употреблением и нейтрализовать насыщенным раствором уксуснокислого натрия.
7.1.4. Проведение испытания
7.1.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
7.2. Определения массовой доли биоцидов: салициланилида, оксидифенила (ортофенилфенола) и их смеси при отсутствии фотоэлектроколориметра
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.2.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 2,5 г каждая, разрезают на части размером 10х10 мм и взвешивают с погрешностью до 0,002 г.
7.2.2. Применяемые реактивы и растворы - по п.7.1.2.
7.2.3. Проведение испытания
7.2.4. Обработка результатов
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.3. Определение массовой доли салициланилида на льняных изделиях
7.3.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 10 г каждая. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,002 г.
7.3.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Аппарат Сокслета, состоящий из:
шарикового холодильника типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
плоскодонной колбы типа ПКШ по ГОСТ 25336;
насадки для экстрагирования по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая или водяная по нормативно-технической документации.
Секундомер.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бумага индикаторная по нормативно-технической документации.
Спирт этиловый синтетический технический по ОСТ 38.02386.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., 3%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор разбавленный 1:3 (одна часть кислоты и три части дистиллированной воды по объему).
Кальций уксуснокислый по ГОСТ 3159, 5%-ный раствор.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 10%-ный раствор.
Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор, ч.д.а.
Калий бромистый (бромид калия) по ГОСТ 4160, ч.д.а.
Калий бромноватокислый (бромат калия) по ГОСТ 4457, ч.д.а., 0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор.
7.3.3. Проведение испытания
Пробу, отобранную по п.7.3.1, помещают в гильзу из фильтровальной бумаги и экстрагируют в аппарате Сокслета этиловым спиртом не менее 30 циклов. По окончании экстрагирования спирт отгоняют на том же аппарате Сокслета.
Через 5 мин выделившийся йод оттитровывают 0,1 н. раствором серноватистокислого натрия в присутствии крахмала.
7.3.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
7.4. Определение массовой доли 8-оксихинолината меди
7.4.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных согласно п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 1-1,5 г. Пробы должны быть мелко нарезаны и взвешены с погрешностью до 0,002 г.
7.4.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Фильтры стеклянные N 1 и 2 по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Секундомер.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 2,5 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.4.3. Подготовка к испытанию
7.4.4. Проведение испытания
В качестве раствора сравнения при спектрофотометрировании используют раствор, полученный в результате экстракции пробы, не содержащей 8-оксихинолината меди.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
7.4.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,001% и округленное до 0,01%.
8.1. Органолептический метод определения количества нейтральных солей серной кислоты
Метод основан на сравнении степени помутнения раствора сернокислого бария, полученного из испытываемого раствора, со степенью мутности раствора сернокислого бария, полученного из эталонного раствора серной кислоты.
8.1.1 Отбор проб - по п.2.1.1.
8.1.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Пробирки стеклянные по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., 10%-ный раствор, х.ч.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10%-ный раствор, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
8.1.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу экстрагируют горячей дистиллированной водой по п.2.4.3. Полученный водный экстракт используют для испытания.
8.1.4. Проведение испытания
Номер раствора | Содержание серной кислоты, г/дм | Раствор соответствует содержанию иона SO , % от постоянно сухой массы испытуемого материала |
1 | 0,06125 | 0,05 |
2 | 0,1225 | 0,10 |
3 | 0,1838 | 0,15 |
4 | 0,2450 | 0,20 |
5 | 0,3063 | 0,25 |
6 | 0,3675 | 0,30 |
7 | 0,4288 | 0,35 |
8 | 0,4900 | 0,40 |
9 | 0,5513 | 0,45 |
10 | 0,6125 | 0,50 |
Обе пробирки сильно встряхивают и сравнивают интенсивность помутнения. Помутнение пробирки с испытуемым раствором не должно быть больше, чем в пробирке с контрольным раствором.
Сравнивая испытываемый раствор с контрольными растворами, определяют, к какому из них ближе всего подходит по интенсивности помутнения испытываемый раствор.
8.2. Весовой метод определения массовой доли нейтральных солей серной кислоты
8.2.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, отбирают две элементарные пробы массой по 5 г. Проба должна быть предварительно мелко нарезана и взвешена с погрешностью не более 0,0002 г.
8.2.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Воронка фарфоровая по ГОСТ 9147.
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Тигли фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147.
Печь муфельная типа ПМ-8 по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру 800 °С.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, 2%-ный раствор, х.ч.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
8.2.3. Проведение испытания
8.2.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
9. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВЕЩЕСТВ, ЭКСТРАГИРУЕМЫХ БЕНЗОЛОМ ИЛИ ЭТИЛОВЫМ ЭФИРОМ, В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ И БЕЗ ОТДЕЛКИ
9.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г каждая. Пробы должны быть предварительно мелко нарезаны и взвешены с погрешностью не более 0,0002 г.
9.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из:
холодильника шарикового типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336,
насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336,
колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105±4) °С.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Баня водяная по нормативно-технической документации.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Бензол по ГОСТ 5955.
Эфир этиловый по ГОСТ 8981.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
9.3. Проведение испытания
Отобранную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в аппарат Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был несколько ниже верхнего конца сифона. Затем наливают бензол или этиловый эфир так, чтобы его хватило для переливания при экстрагировании (примерно в 1,5-1,7 раза более объема экстрактора). Экстрагирование бензолом проводят на песчаной бане, а этиловым эфиром - на водяной бане в течение времени, обеспечивающим 8-10 циклов. По окончании экстрагирования бензол или этиловый эфир отгоняют из колбы и оставшийся экстракт переносят во взвешенные бюксы, тщательно ополаскивая колбы растворителем, выпаривают экстракт на песчаной бане досуха и высушивают в сушильном шкафу при температуре (93±4) °С до постоянно сухой массы.
При наличии аппаратов Сокслета небольшого объема можно избежать переноса экстракта в бюксы и после отгонки растворителя сушить экстракт и доводить его до постоянно сухой массы в этих же колбах, предварительно взвешенных с погрешностью не более 0,0002 г. Для исключения влияния веществ, экстрагируемых из фильтровальной бумаги, проводится контрольный опыт.
9.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
10. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСУТСТВИЯ СВОБОДНОГО ХЛОРА В ОТБЕЛЕННЫХ ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ
10.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 0,1-0,2 г.
10.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Пробирки по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Капельница по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, 60%-ный раствор, ч.д.а.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор, отфильтрованный.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч., 1%-ный раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
10.3. Проведение испытания
Появление на испытываемом материале сине-фиолетового окрашивания указывает на присутствие свободного хлора.
Метод следует применять до аппретирования тканей и изделий.
11. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИСУТСТВИЯ СЕРНИСТОГО НАТРИЯ В ОКРАШЕННЫХ НИТКАХ
11.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, с каждой паковки отбирают две элементарные пробы в виде моточков ниток массой по 10 г.
11.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Пробирки химические по ГОСТ 25336.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, 10%-ный раствор, ч.д.а.
11.3. Проведение испытания
Появление черного осадка сернистого свинца указывает на присутствие в нитках сернистого натрия. За результат испытания принимают присутствие или отсутствие сернистого натрия. При расхождении результата испытания на двух элементарных пробах анализ должен быть повторен на вновь отобранных пробах. За окончательный результат испытания принимают наихудший результат повторных испытаний.
12. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТА НА ОСНОВЕ ВОДОРАСТВОРИМЫХ ПРОДУКТОВ И КРАХМАЛА В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С ОТДЕЛКОЙ
12.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут по две элементарные пробы массой по 5 г.
12.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага йодокрахмальная по нормативно-технической документации.
Хлорамин Т или Б по нормативно-технической документации или монохлорамин ХБ по ГОСТ 14193.
Синтанол ДС-10 или аналогичный неионогенный смачиватель по нормативно-технической документации.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165, ч.д.а.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, ч.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
12.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы с погрешностью не более 0,0002 г.
12.4. Проведение испытания
Далее раствор сливают и пробу хорошо промывают горячей и холодной дистиллированной водой.
Полное расщепление и удаление аппрета с анализируемой пробы проверяют раствором йода.
Если аппрет не удален, то кипячение в новой порции раствора повторяют. После полного расщепления аппрета пробу тщательно промывают в горячей (50±2) °С и холодной (20±2) °С дистиллированной воде, отжимают и высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы.
Примечание. Введение в раствор сернокислой меди следует проводить непосредственно перед обработкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
12.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
13. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТОВ В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ
С МАЛОСМИНАЕМОЙ, МАЛОУСАДОЧНОЙ, МАЛОСМЫВАЕМОЙ ОТДЕЛКАМИ
И СТОЙКИМИ КАЛАНДРОВЫМИ ЭФФЕКТАМИ НА ОСНОВЕ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ СМОЛ МЕТОДОМ КИСЛОТНОГО ГИДРОЛИЗА
13.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой по 2 г.
13.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Цилиндры по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Секундомер.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Термометр по ГОСТ 28498.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 1%-ный раствор, ч.д.а.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый оранжевый по ТУ 609-6171, 0,02%-ный раствор.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
13.3. Проведение испытания
Отобранную пробу промывают раствором тонкомоющего средства "Лотос" в течение 10 мин при температуре раствора (40±2) °С и модуле 1:50, затем промывают водой с температурой (40±2) °С и холодной. После этого пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
Промытую пробу сушат в сушильном шкафу до постоянно сухой массы при температуре (100±4) °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
13.4. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
14. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АППРЕТА (ПОЛИЭТИЛЕНА И ПОЛИВИНИЛАЦЕТАТА) В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ С МАЛОСМЫВАЕМЫМ АППРЕТОМ
14.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.
14.2. Аппаратура, реактивы
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из
холодильника ХШ-КШ по ГОСТ 25336;
насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336;
колбы плоскодонной типа ПКШ по ГОСТ 25336.
Баня песчаная электрическая по нормативно-технической документации.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Весы лабораторные равноплечие 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
14.3. Подготовка к испытанию
Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С до постоянно сухой массы и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.
14.4. Проведение испытания
Подготовленную пробу завертывают в фильтровальную бумагу и закладывают в экстрактор аппарата Сокслета таким образом, чтобы верхний край пробы был ниже верхнего конца сифона, затем заливают четыреххлористый углерод с таким расчетом, чтобы хватило для переливания при экстрагировании (полтора объема экстрактора после внесения туда анализируемой пробы). Экстрагирование производят на песчаной бане в течение времени, обеспечивающим 25 циклов.
По окончании экстрагирования навеску вынимают из экстрактора, освобождают от фильтровальной бумаги и сушат до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±4) °С.
14.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с погрешностью не более 0,01% и округленное до 0,1%.
15. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВИСКОЗНОГО И ПОЛИЭФИРНОГО ВОЛОКНА В СМЕСИ С ХЛОПКОМ И ЛЬНОМ В ЛЕНТЕ, РОВНИЦЕ, ПРЯЖЕ, ТКАНЯХ И ШТУЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ (В ТОМ ЧИСЛЕ НИТКАХ) СУРОВЫХ ИЛИ ПРОШЕДШИХ ОБРАБОТКУ (ОТВАРКУ, МЕРСЕРИЗАЦИЮ, ОТБЕЛКУ)
15.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут:
для ткани из смеси химических волокон две элементарные пробы в виде квадратов массой не менее 5 г каждая таким образом, чтобы нити основы и утка одной пробы не являлись продолжением нитей основы и утка другой пробы;
для пряжи, ниток, ленты и ровницы из смеси химических волокон с хлопком - две элементарные пробы не менее 5 г каждая из разных мест;
для ткани из смеси полиэфирного волокна с льном - две элементарные пробы массой не менее 1 г каждая в виде квадратов, вырезанных в любом месте. От набивных тканей пробы отбирают на участках ткани без рисунков. У проб, отобранных от аппретированных тканей, предварительно снимают аппрет (п.12.4);
для пряжи, ленты и ровницы из смеси полиэфирного волокна со льном - две элементарные пробы массой не менее 1 г каждая, вырезанных в любом месте. Пробы измельчают на отрезки не более 5 см.
15.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Бумага йодокрахмальная по нормативно-технической документации.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 20 г по ГОСТ 24104.
Капельница стеклянная по ГОСТ 25336.
Аппарат Сокслета, состоящий из холодильника стеклянного типа ХШ-КШ по ГОСТ 25336, плоскодонной колбы типа П-2 по ГОСТ 25336, насадки для экстрагирования типа НЭ по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932.
Эксикатор, содержащий хлористый кальций, по ГОСТ 25336.
Термометр по ГОСТ 28498.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры.
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Воронка стеклянная по ГОСТ 23932.
Воронка фильтрующая типа ВФ с размером пор 100-160 мкм по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.
Баня водяная по нормативно-технической документации.
Холодильник обратный по ГОСТ 25336.
Палочки стеклянные по ГОСТ 25336.
Металлическая сетка по ГОСТ 6613, номер сетки 0,4-0,5.
Стекла покровные для микропрепаратов по ГОСТ 6672.
Стекла предметные для микропрепаратов по ГОСТ 9284.
Микроскоп световой биологический по нормативно-технической документации с увеличением 250-300.
Хлорамин Т или Б по нормативно-технической документации.
Натрия гидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328.
Смачиватель неионогенный типа Синтанол ДС-10 по нормативно-технической документации.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 20%.
Кислота муравьиная по ГОСТ 5848.
Цинк хлористый по ГОСТ 4529, раствор с массовой долей 20% в муравьиной кислоте (см. приложение 1).
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Серная кислота по ГОСТ 4204.
раствор с массовой долей 75%;
раствор с массовой долей 70%.
Бензол по ГОСТ 5955.
Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей 10%.
15.3. Подготовка к испытанию
15.3.1. Подготовка к испытаниям при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком и полиэфирного волокна в смеси с хлопком
Перед проведением анализа волокна должны быть идентифицированы под микроскопом.
Подготовка ниток по п.16.3.
15.3.2. Подготовка к испытаниям при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном
Элементарные пробы взвешивают.
Примечание. Элементарные пробы отбеленного, отваренного материала экстрагированию не подвергаются.
15.4. Проведение испытаний
15.4.1. Проведение испытаний при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком
Воронку с остатком высушивают до постоянно сухой массы в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С.
15.4.2. Проведение испытаний при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси с хлопком
15.4.3. Проведение испытаний при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном
15.5. Обработка результатов
15.5.1. Обработка результатов при определении массовой доли вискозного волокна в смеси с хлопком
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений.
15.5.2 Обработка результатов при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси с хлопком.
Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух испытаний.
15.5.3. Обработка результатов при определении массовой доли полиэфирного волокна в смеси со льном.
Определение влажности материала проводится параллельно с анализом на отдельных навесках.
За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.
16. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ МЕРСЕРИЗАЦИИ ТКАНИ, ПРЯЖИ И ИЗДЕЛИЙ ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ И ХЛОПКОПОЛИЭФИРНЫХ
16.1. Метод отбора проб
От проб, отобранных по п.1.1, берут две элементарные пробы массой 5 г каждая.
Контрольные пробы: для тканей используется миткаль хлопчатобумажный отбеленный неаппретированный и немерсеризованный, для пряжи используется хлопчатобумажная пряжа немерсеризованная аналогичных видов подготовки и номинальных линейных плотностей; для ниток - отбеленные немерсеризованные нитки аналогичных структур.
16.2. Аппаратура, реактивы, материалы
Плитка электрическая по ГОСТ 14919.
Шкаф сушильный, обеспечивающий заданные температурные параметры (100±5) °С.
Весы лабораторные технические 4-го класса точности (типа ВЛК-500) с наибольшим пределом взвешивания (500±0,1) г по ГОСТ 8.520.
Электрический утюг по ГОСТ 307.1 - ГОСТ 307.2 или другой нормативно-технической документации.
Линейка по ГОСТ 427.
Секундомер.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или аналогичного типа.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Бюретка, пипетка 2-го класса точности или аналогичного типа по нормативно-технической документации.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.
Хлорамин Т или хлорамин Б по нормативно-технической документации.
Фенолфталеин по ТУ 6-09-5360, раствор с массовой долей 0,1%.
Смачиватель Синтанол ДС-10 (допускается применение аналогичных неионогенных смачивателей) по нормативно-технической документации, раствор с массовой долей 5%.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 0,1%.
16.3. Подготовка к испытанию
Перед определением баритового числа испытуемые и контрольные пробы, независимо от вида отделки, подвергают предварительной подготовке для удаления шлихты и придания им способности смачиваться раствором едкого бария.
В случае недостаточно полного удаления крахмала операцию подготовки следует повторить.
Подготовленную пробу ткани высушивают глажением утюгом через неаппретированный миткаль.
Промытую пробу пряжи или ниток высушивают в сушильном шкафу при температуре (100±5) °С до постоянно сухой массы.
Каждую пробу, подготовленную для определения баритового числа, разрезают на мелкие части размером 5x5 мм, а пряжу и нитки разрезают на мелкие части длиной 10-15 мм.
Испытуемые и контрольные пробы (каждую в отдельности) помещают в стеклянные стаканы, которые выдерживают не менее 2 ч в эксикаторе с насыщенным раствором азотнокислого аммония или углекислого калия при 65%-ной относительной влажности воздуха.
16.4. Проведение испытаний
16.5. Обработка результатов
где 7 - коэффициент, учитывающий сорбционную способность мерсеризованного полиэфирного волокна;
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, вычисленное с точностью до первого десятичного знака и округленное до целого числа.
При расхождении в значении определяемых показателей более чем на 2,5% проводят повторное испытание на вновь отобранных элементарных пробах.
Разд.15, 16. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
17. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОЛИЧЕСТВА СВОБОДНОГО ФОРМАЛЬДЕГИДА
В ТКАНЯХ И ИЗДЕЛИЯХ ИЗ НИХ С ОТДЕЛКАМИ НА ОСНОВЕ
ФОРМАЛЬДЕГИДСОДЕРЖАЩИХ СМОЛ
17.1. Метод отбора проб
Отбор проб - по ГОСТ 20566 со следующим дополнением:
точечной пробой служит полоска ткани во всю ширину длиной 5 см. Каждая проба должна быть помещена в отдельный полиэтиленовый пакет и выдержана в течение 24 ч. От каждой из отобранных проб берут две элементарные пробы каждая массой 0,2-0,4 г, в зависимости от количества формальдегида в тканях (чем меньше предполагаемое количество формальдегида, тем больше масса пробы).
Элементарную пробу взвешивают с погрешностью ±0,001 г.
17.2. Аппаратура, реактивы, растворы
Фильтры стеклянные N 1 или N 22 по ГОСТ 23932.
Термометр по ГОСТ 28498.
Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Баня водяная по нормативно-технической документации.
Фотоэлектроколориметр типа КФК-2 с кюветой толщиной 20 мм, типа СФ-4 с длиной волны 412 нм с кюветой 10 мм.
Ацетилацетон по 10259, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч. или ледяная х.ч.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, х.ч.
Формалин технический по ГОСТ 1625.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Тимолфталеин, 0,25-ный раствор, готовят по ГОСТ 4919.1.
17.3. Построение калибровочного графика
17.4. Проведение испытаний
Параллельно проводят "холостой опыт", где вместо фильтрата используют дистиллированную воду, в дальнейшем этот раствор применяют в качестве раствора сравнения при измерении оптической плотности.
Если требуется доказать, что оптическая плотность испытываемых растворов обусловлена только наличием в них формальдегида, то проводят дополнительные испытания согласно приложению 3.
Определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при синем светофильтре или спектрофотометре при длине волны 412 нм.
При возникновении разногласий между изготовителем и потребителем применяют спектрофотометр.
17.5. Обработка результатов
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до первого десятичного знака и округленное до целого числа. Допускаемые расхождения между параллельными опытами не должны превышать ±3%.
Результаты испытаний записывают в протокол по форме, указанной в приложении 4.
Разд.17. (Введен дополнительно, Изм. N 3).
ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное
Раствор хлористого цинка в муравьиной кислоте готовят следующим образом: 20 г безводного хлористого цинка растворяют в 68 г безводной муравьиной кислоты и разбавляют водой до общей массы 100 г. При приготовлении раствора необходимо учитывать плотность взятой муравьиной кислоты и разбавление проводят согласно таблице.
Количественное соотношение компонентов раствора хлористого цинка в муравьиной кислоте в зависимости от плотности муравьиной кислоты при весовой части хлористого цинка, равной 0,2
Плотность муравьиной кислоты при 20 °С | Массовая доля кислоты, % | Весовая часть муравьиной кислоты, г | Объемная часть муравьиной кислоты, см , при 20 ° С | Объемная часть воды, см , при 20 ° С |
1,1953 | 85 | 0,8000 | 0,6692 | 0,0000 |
1,1976 | 86 | 0,7906 | 0,6601 | 0,0094 |
1,1994 | 87 | 0,7816 | 0,6516 | 0,0184 |
1,2012 | 88 | 0,7727 | 0,6432 | 0,0273 |
1,2028 | 89 | 0,7640 | 0,6531 | 0,0360 |
1,2044 | 90 | 0,7555 | 0,6272 | 0,0445 |
1,2059 | 91 | 0,7472 | 0,6196 | 0,0528 |
1,2078 | 92 | 0,7391 | 0,6119 | 0,0609 |
1,2099 | 93 | 0,7311 | 0,6042 | 0,0689 |
1,2117 | 94 | 0,7234 | 0,5970 | 0,0766 |
1,2140 | 95 | 0,7157 | 0,5895 | 0,0843 |
1,2158 | 96 | 0,7083 | 0,5825 | 0,0917 |
1,2170 | 97 | 0,7010 | 0,5760 | 0,0990 |
1,2183 | 98 | 0,6938 | 0,5694 | 0,1062 |
1,2202 | 99 | 0,6868 | 0,5628 | 0,1132 |
1,2212 | 100 | 0,6800 | 0,5568 | 0,1200 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
Бутыль плотно закрывают пробкой, энергично встряхивают и устанавливают вдали от нагревательных приборов на 15 ч.
ПРИЛОЖЕНИЯ 1, 2. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Рекомендуемое
ПРОВЕРКА ПРОБЫ С ДИМЕДОНОМ
Аппаратура и реактивы
5,5-диметил-1,3-циклогександион (димедон) по ТУ 6-09-4690, ч.д.а.
Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия по ГОСТ 18300.
Аппаратура по п.17.2.
Измеряют оптическую плотность, используя в качестве раствора сравнения пробу "холостой опыт" (п.17.4).
Если оптическая плотность не фиксируется прибором, следовательно в испытываемой пробе присутствует только формальдегид.
ПРИЛОЖЕНИЕ 4
Обязательное
ПРОТОКОЛ ИСПЫТАНИЙ
Наименование предприятия
Наименование ткани, артикул
Вид отделки
Количество формальдегида, мкг/г
Дата | Подпись |
ПРИЛОЖЕНИЯ 3, 4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).