ГОСТ 25742.5-83 Метанол-яд технический. Метод определения перманганатного числа (СТ СЭВ 3809-82).

     ГОСТ 25742.5-83

Группа Л29

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 МЕТАНОЛ-ЯД ТЕХНИЧЕСКИЙ

 Метод определения перманганатного числа

Technical methanol-poison. Method of permanganate number determination

МКС 71.080.60

ОКСТУ 2409

Дата введения 1985-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 ноября 1983 г. N 5379 дата введения установлена 01.01.85

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 8-93)

ИЗДАНИЕ (май  2007 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1990 г., феврале 1993 г. (ИУС 4-91, 8-93)

Настоящий стандарт распространяется на технический метанол-яд и устанавливает метод определения перманганатного числа.

Сущность метода заключается во взаимодействии раствора марганцовокислого калия с примесями, содержащимися в анализируемом метаноле, и определении времени, в течение которого наступает выравнивание цвета анализируемой пробы с раствором сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 1. ПРИБОРЫ, РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ

Термостат любой марки, поддерживающий температуру (15±0,5) °С.

Секундомер.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200г или ВЛЭ-200г.

Колба 2-50(100)-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка вместимостью 2, 10 см

.

Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 55 °С, ценой деления 0,1 °С, погрешностью ±0,2 °С.

Цилиндр 2(4)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525-77, ч.д.а.

Уранил азотнокислый.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., раствор с массовой долей 0,04%, готовят по п.2.1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см

и разбавленная 1:1 (по объему).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, трижды перегнанная.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Раствор с массовой долей марганцовокислого калия 0,04%, готовят следующим образом: взвешивают 0,4000 г марганцовокислого калия, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной воде, доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор А). 10 см

раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки той же водой и тщательно перемешивают (раствор Б).

Растворы А и Б устойчивы в течение 3 сут.

2.2. Контрольный раствор готовят следующим образом: взвешивают 0,1250 г хлористого кобальта и 0,1400 г азотнокислого уранила, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Контрольный раствор готовят один раз в месяц.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Стеклянная посуда, применяемая для приготовления и хранения раствора марганцовокислого калия и для проведения испытания, должна быть промыта раствором соляной кислоты и не менее десяти раз трижды перегнанной дистиллированной водой.

2.4. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Анализ проводят в помещении, защищенном от прямого попадания солнечного света.

В два одинаковых цилиндра помещают по 50 см

анализируемого метанола, предварительно ополоснув их тем же метанолом, и в один такой же цилиндр - 50 см

контрольного раствора.

Цилиндры с анализируемым метанолом устанавливают в термостат и в течение 20 мин выдерживает при (15±0,5) °С.

После выдержки прибавляют в цилиндры по 1 см

раствора Б, отмечая время момента прибавления. Цилиндры закрывают пробками, перемешивают и снова помещают в термостат, затем следят за изменением цвета раствора в цилиндрах, вынимая их на короткое время из термостата и сравнивая по вертикали на белом фоне с раствором сравнения.

Отмечают время, за которое цвет анализируемого раствора станет одинаковым с цветом раствора сравнения.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 6 мин.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа - ±3% при доверительной вероятности

0,95.

Результат округляют до той степени точности, с которой задана норма.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ПРОБЫ

4.1. Область применения

Измерение времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемой пробы метанола (50 см

) после добавления к ней 2 см

(0,2 г/дм

) перманганата калия с цветовым стандартом.

4.2. Сущность метода

Метод заключается в добавлении к анализируемой пробе в установленных условиях раствора перманганата калия и определении времени, необходимого для выравнивания цвета анализируемого метанола с цветовым образцом (хлорида кобальта и нитрата уранила).

4.3. Реактивы

Для анализа используют реактивы квалификации не ниже ч.д.а. и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты, а также:

4.3.1. Перманганат калия, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм

. Для приготовления раствора используют воду, предварительно прокипяченную в течение 30 мин с разбавленным раствором перманганата калия до стойкой бледно-розовой окраски.

Перед приготовлением раствора воду охлаждают до температуры окружающей среды. Раствор готовят перед использованием, предохраняют от воздействия света. Допускается хранение раствора в течение 3 сут.

4.3.2. Цветовой стандарт - раствор хлорида кобальта (II) и нитрата уранила. К 5 см

раствора (50 г/дм

) хлорида кобальта (II) (

) добавляют 7 см

раствора (40 г/дм

) нитрата уранила [

] и разбавляют водой до 50 см

.

Раствор готовят на суточную потребность. Допускается хранение в течение 3 сут.

4.4. Аппаратура

Примечание. Следует тщательно подготовить стеклянную посуду для предотвращения загрязнения анализируемой пробы.

Обычная лабораторная аппаратура.

4.4.1. Баня водяная, обеспечивающая регулирование температуры (15±0,2) °С.

4.4.2. Два цилиндра из прозрачного бесцветного стекла с пришлифованными пробками вместимостью 100 см

с отметкой на 50 см

.

4.4.3. Бюретка вместимостью 10 см

с ценой деления 0,05 см

.

4.5. Методика анализа

4.5.1. Анализируемая проба

Проводят испытание как можно быстрее после получения пробы.

Примечание. Пробу хранят в чистой склянке с герметично закрывающейся пробкой в темном месте. Склянка должна быть полностью заполнена пробой. При герметизации склянки следует принять меры для предотвращения загрязнения содержимого.

Промывают один из цилиндров вначале 15-20 см

раствора соляной кислоты с массовой долей 30% (плотность 1,193 г/см

), далее - шесть раз питьевой водой, дважды - дистиллированной водой и окончательно - анализируемой пробой. Сразу же наполняют цилиндр до отметки анализируемой пробой при температуре около 15 °С.

4.5.2. Проведение анализа

Второй цилиндр наполняют до отметки цветовым стандартом.

Устанавливают цилиндр, содержащий анализируемую пробу, в водяной бане температурой (15±0,2) °С так, чтобы уровень воды в бане был приблизительно на 25 мм ниже шейки цилиндра. Через 15 мин вынимают цилиндр из водяной бани, бюреткой добавляют 2,0 см

раствора перманганата калия и отмечают время. Немедленно закрывают пробкой цилиндр, встряхивают и помещают его в водяную баню.

Вынимают цилиндр из водяной бани с интервалом в 1 мин и сравнивают цвет по вертикали на белом фоне с цветом цветового стандарта.

Цветовой стандарт предохраняют от воздействия яркого дневного света. Отмечают время, при котором цвет анализируемой пробы соответствует цвету цветового стандарта.

4.6. Обработка результатов

Отмечают время в минутах от момента добавления раствора перманганата калия до выравнивания цвета анализируемой пробы с цветом цветового стандарта.

4.7. Протокол анализов

Протокол анализов для каждого определения должен включать следующие данные:

1) наименование пробы;

2) ссылку на используемый метод;

3) результаты анализов;

4) любые нетипичные особенности, отмеченные при анализе.

Раздел 4. (Введен дополнительно, Изм. N 2).