ГОСТ 16106-82 Нафталин коксохимический. Технические условия.

ГОСТ 16106-82

Группа Л32

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 НАФТАЛИН КОКСОХИМИЧЕСКИЙ

 Технические условия

 Coal-chemical naphthalene.

Specifications

ОКП 24 1510

Дата введения 1983-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.Д.Русьянова; В.Е.Привалов, Л.А.Коган, Т.А.Коренская, Л.А.Исаенко, Н.А.Попова, В.М.Зайченко, Л.М.Харькина, Л.С.Локшина, Т.А.Гоголева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.08.82 N 3393

3. ВЗАМЕН ГОСТ 16106-70

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1987 г. и июне 1990 г. (ИУС 4-88, 10-90)

ВНЕСЕНО Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 07.06.2007 N 125-ст с 01.01.2008

Настоящий стандарт распространяется на нафталин, выделяемый из продуктов коксования углей и применяемый для различных органических синтезов и промышленных целей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. МАРКИ

1.1. В зависимости от способа изготовления и назначения выпускают марки коксохимического нафталина, указанные в табл.1.

Таблица 1

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 2. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Коксохимический нафталин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

2.2. Коксохимический нафталин по физико-химическим показателям должен соответствовать нормам и требованиям, указанным в табл.2.

Таблица 2

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

 3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Нафталин по степени воздействия на организм человека в соответствии с ГОСТ 12.1.007 относится к 4-му классу опасности (вещество малоопасное).

3.2. Предельно допустимые концентрации (ПДК) нафталина в различных объектах окружающей среды составляют:

20 мг/м

- в воздухе рабочей зоны [1];

0,007 мг/м

- в атмосферном воздухе населенных мест [2];

0,01 мг/л - в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования [3];

0,004 мг/л - в воде водных объектов, имеющих рыбохозяйственное значение [4].

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3. Нафталин - горючее вещество.

Пожарная безопасность при его производстве должна обеспечиваться в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004.

Температура вспышки 80 °С. Температура воспламенения 86 °С.

Температура самовоспламенения аэрогеля 468 °С, аэрозоля 591 °С.

Нижний температурный предел воспламенения паров 62 °С, верхний - 126 °С.

Пылевоздушная смесь взрывоопасна; область воспламенения паров в воздухе 0,91-6,9% (по объему).

Нафталин склонен к химическому и тепловому самовозгоранию.

Для тушения нафталина используют тонкораспыленную воду со смачивателем, а также воздушно-механическую пену с высокой кратностью и большой интенсивностью подачи.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. При работе с нафталином должны соблюдаться правила безопасности в коксохимическом производстве [5] и общие правила безопасности для металлургических и коксохимических предприятий и производств [6].

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5. Помещения, в которых проводится работа с нафталином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией, отвечающей требованиям ГОСТ 12.4.021 и обеспечивающей содержание вредных веществ в концентрациях, не превышающих предельно допустимую.

Производственные процессы должны быть герметизированы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.6. Способ утилизации - сжигание. Размещение и обезвреживание отходов производства - в соответствии с санитарно-эпидемиологическими правилами и нормативами [7].

(Введен дополнительно, Изм. N 3).     

 4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

4.1. Правила приемки - по ГОСТ 5445.

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Действие серной кислоты, массовую долю серы и зольность изготовитель определяет периодически один раз в десять суток, разницу температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином - по требованию потребителя.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

 5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

5.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 5445 со следующими дополнениями: точечную пробу жидкого нафталина отбирают из цистерны, содержимое которой должно быть полностью расплавлено; во избежание кристаллизации нафталина в желонке последнюю нагревают жидким нафталином, набирая и выливая его 2-3 раза; отобранные пробы жидкого нафталина выливают на металлический противень, закрывают крышкой, предохраняющей пробы от загрязнения, охлаждают до полного затвердения, затем измельчают в порошок, тщательно перемешивают и методом квартования отбирают среднюю пробу; масса средней лабораторной пробы очищенного нафталина должна быть не менее 1 кг, технического - не менее 0,5 кг.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Цвет нафталина определяют осмотром измельченной средней пробы.

5.3. Определение температуры кристаллизации

Метод позволяет определять температуру кристаллизации от 75,0 до 80,1 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3.1. Реактивы, приборы и посуда

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, свежепрокаленная при температуре около 220 °С, или натрий сернокислый по ГОСТ 4166, подсушенный при температуре около 100 °С, - водоотнимающие вещества.

Прибор Жукова по ГОСТ 4255.

Термометр ТИН 14 с пределами измерения от 38 до 82 °С, с ценой деления 0,1 °С по ГОСТ 400 или другой термометр с аналогичными характеристиками по цене деления и размером погружаемой части, включающий диапазон измерения 70-82 °С.

Стакан или колба типа Кн по ГОСТ 25336, вместимостью 100 см

.

Стекло часовое диаметром 60 мм или крышка фарфоровая N 4 или N 5 по ГОСТ 9147.

Термостат типа сушильного шкафа.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г.

5.3.2. Проведение анализа

Взвешивают около 30 г нафталина. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака. Нафталин помещают в чистый стакан или колбу, туда же добавляют 2-3 г водоотнимающего вещества.

Стакан или колбу накрывают часовым стеклом или фарфоровой крышкой и помещают в термостат, нагретый до 90-95 °С. Допускается нагревать продукт при температуре 120-130 °С.

Нафталин полностью расплавляют, периодически перемешивая. После полного расплавления смесь оставляют в покое на 5-10 мин в термостате. Затем расплавленный нафталин наливают в прибор Жукова, предварительно нагретый до (90-95) °С, заполняя его на 2/3 объема. После этого прибор плотно закрывают пробкой со вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар термометра находился в середине слоя расплавленного продукта и не касался стенок прибора.

Прибор с нафталином равномерно встряхивают до появления кристаллов, после этого встряхивание прекращают и наблюдают за температурой, которая постепенно понижается, затем в момент образования кристаллов несколько повышается и, достигнув максимума, остается постоянной в течение некоторого времени, затем температура начинает снижаться.

Если необходимого повышения температуры в момент образования кристаллов не наблюдается, анализ повторяют.

5.3.1, 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.3.3. Обработка результатов

Максимальную температуру, если она остается постоянной не менее 1 мин, принимают за температуру кристаллизации.

При применении для определения температуры кристаллизации термометра, градуированного при полном погружении, вносят поправку на выступающий над пробкой столбик ртути.

Поправку (

) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

,

где

- высота выступающего над пробкой столбика ртути,

°

С;

       

- наблюдаемая температура кристаллизации,

°

С;

- температура окружающего воздуха, измеренная другим термометром на уровне середины выступающего столбика ртути,

°

С;

- поправочный коэффициент на расширение ртути в стекле.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений показателя "Температура кристаллизации", абсолютное значение разности между которыми (предел повторяемости, допускаемое расхождение), при доверительной вероятности

0,95 не превышает 0,1

°

С.         

Допускаемое расхождение между результатами определений температуры кристаллизации, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости), при доверительной вероятности

0,95 не должны превышать 0,4

°

С.

Результат анализа округляют до первого десятичного знака.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.4. Определение разности температур кристаллизации между перекристаллизованным из спирта и выделенным из маточного раствора нафталином

Метод позволяет определять разность температур кристаллизации от 1,5 до 2,5 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4.1. Реактивы, приборы и посуда

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый синтетический ректификованный по ГОСТ Р 51999.

Колбы типа К по ГОСТ 25336, вместимостью 500 и 1000 см

.

Колба с тубусом по ГОСТ 25336.

Дефлегматор.

Баня водяная.

Воронка Бюхнера N 4 по ГОСТ 9147.

Холодильник типа ХПТ по ГОСТ 25336 длиной кожуха 400 мм.

Холодильник лабораторный стеклянный со вставленной трубкой длиной 800 мм.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные с ценой деления шкалы 1 °С и пределами измерения от 0 до 100 °С и от 0 до 250 °С.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью взвешивания не более 0,0035 г и весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 1000 г и погрешностью взвешивания не более 0,1 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

5.4.2. Проведение анализа

200 г нафталина взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), помещают в круглодонную колбу вместимостью 1000 см

и приливают 300 см

этилового спирта.

Колбу при помощи корковой пробки или шлифа соединяют с холодильником типа ХПТ и нагревают на водяной бане, при этом содержимое колбы перемешивают мешалкой или периодическим встряхиванием до полного растворения нафталина.

Затем колбу снимают, закрывают корковой пробкой со вставленным термометром с пределами измерения от 0 до 100 °С и медленно охлаждают при помешивании (встряхивании) до 30-35 °С, следя за тем, чтобы кристаллы нафталина не прилипали к стенкам колбы. Когда основная масса нафталина выкристаллизовалась, колбу с содержимым охлаждают до 20 °С и при этой температуре в течение 3 ч содержимое периодически размешивают термометром.

Выпавший нафталин отфильтровывают от маточного раствора под вакуумом при помощи воронки Бюхнера. Колбу споласкивают небольшим количеством фильтрата и содержимое сливают в воронку. Осадок на воронке тщательно отжимают, колбу споласкивают 40 см

этилового спирта, промывают им осадок на фильтре, который вновь тщательно отжимают. Процесс фильтрования должен быть проведен быстро.

Нафталин переносят в чистую круглодонную колбу вместимостью 500 см

, соединяют ее с помощью корковой пробки или шлифа с дефлегматором, который присоединяют к холодильнику со вставленной трубкой (см. чертеж). В дефлегматор сверху вставляют термометр с пределами измерения от 0 до 250

°

С, при этом конец ртутного резервуара должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки. Колбу покрывают листовым асбестом и медленно нагревают. Допускается применение медной колбы той же вместимости.