ГОСТ Р 54153-2010 Сталь. Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа (с Поправкой ред. от 25.06.2024).
ГОСТ Р 54153-2010
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ
Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа
Steel. Method of atomic emission spectral analysis
ОКС 77.080.20
ОКП 08 7000
Дата введения 2012-01-01
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом "Институт стандартных образцов"
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения стандартов АСТМ Е415-08*, АСТМ Е1086-08*, АСТМ Е1009-95*
4 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 декабря 2010 г. N 910-ст
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
ВНЕСЕНА поправка, опубликованная на официальном сайте Росстандарта России rst.gov.ru по состоянию на 29.07.2024
Введение
Настоящий стандарт разработан впервые в связи с совершенствованием спектрального оборудования, расширением аналитических возможностей приборов, а также с учетом современных требований к точности измерений показателей качества стали в Российской Федерации.
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает атомно-эмиссионный спектральный метод с фотоэлектрической регистрацией спектра для определения в стали массовой доли элементов, %:
углерод | от | 0,002 | до | 3,0; |
сера | от | 0,001 | до | 0,20; |
фосфор | от | 0,001 | до | 0,20; |
кремний | от | 0,002 | до | 5,0; |
марганец | от | 0,0005 | до | 35,0; |
хром | от | 0,001 | до | 35,0; |
никель | от | 0,001 | до | 45,0; |
кобальт | от | 0,0005 | до | 20,0; |
медь | от | 0,001 | до | 5,0; |
алюминий | от | 0,001 | до | 10,0; |
алюминий кислоторастворимый (к. р.) | от | 0,002 | до | 0,20; |
мышьяк | от | 0,0002 | до | 0,5; |
молибден | от | 0,0002 | до | 10,0; |
вольфрам | от | 0,002 | до | 20; |
ванадий | от | 0,001 | до | 10,0; |
титан | от | 0,001 | до | 5,0; |
ниобий | от | 0,001 | до | 3,0; |
цирконий | от | 0,001 | до | 0,5; |
свинец | от | 0,001 | до | 0,5; |
олово | от | 0,0005 | до | 0,25; |
цинк | от | 0,001 | до | 0,05; |
сурьма | от | 0,001 | до | 0,05; |
бор | от | 0,0001 | до | 0,10; |
висмут | от | 0,001 | до | 0,05; |
кальций | от | 0,0005 | до | 0,05; |
азот | от | 0,001 | до | 0,05; |
магний | от | 0,001 | до | 0,20; |
церий | от | 0,001 | до | 0,20. |
1.2 Настоящий стандарт распространяется на анализ образцов стали, имеющих диаметр, достаточный, чтобы перекрыть отверстие камеры обыскривания (для обеспечения герметичности камеры).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 8.563-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Методики (методы) измерений
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52361-2005 Контроль объекта аналитический. Термины и определения
ГОСТ Р 52781-2007 Круги шлифовальные и заточные. Технические условия
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 6456-82 Шкурка шлифовальная бумажная. Технические условия
ГОСТ 7565-81 (ИСО 377-2-89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химического состава
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 21963-2002 Круги отрезные. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями по ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ 8.563*, МИ 1317 [1], РМГ 61 [2], РМГ 29 [3], РМГ 91 [4], Р 50.2.056-2007 [5], а также следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 методика измерений (МВИ): Совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленными характеристиками погрешности (неопределенности).
3.2 интенсивность спектральных линий: Мощность, излучаемая единицей объема источника в интервале длин волн, соответствующем полной ширине данной спектральной линии.
3.3 стандартный образец материала (вещества): Материал (вещество), одно или несколько свойств которого установлены метрологически обоснованными процедурами, к которому приложен документ, выданный уполномоченным органом, содержащий значения этих свойств с указанием характеристик погрешностей (неопределенностей) и утверждение о прослеживаемости.
3.4 государственный стандартный образец: Стандартный образец материала (вещества), признанный федеральным органом исполнительной власти Российской Федерации, осуществляющим функции в сфере технического регулирования и метрологии.
3.5 стандартный образец предприятия: Стандартный образец материала (вещества), признанный руководством предприятия.
3.6 аналитический сигнал: Сигнал, содержащий количественную информацию о величине, функционально связанной с содержанием элемента и регистрируемой в ходе анализа материала.
3.7 градуировочная характеристика: Функциональная зависимость аналитического сигнала от содержания элемента, выраженная в виде формулы, графика или таблицы.
3.8 характеристика погрешности результатов анализа: Граница интервала, в котором погрешность измерений находится с доверительной вероятностью 0,95.
3.9 показатель точности результатов анализа: Значения характеристики погрешности (неопределенности), установленные для любого результата анализа, полученного при соблюдении требований и правил данной методики при ее реализации в конкретной лаборатории (соответствует расширенной неопределенности с коэффициентом охвата 2).
3.10 неопределенность измерений: Параметр, связанный с результатом измерений и характеризующий рассеяние значений, которые можно приписать измеряемой величине.
3.11 стандартная неопределенность: Неопределенность результатов измерений, выраженная в виде стандартного отклонения.
3.12 расширенная неопределенность: Величина, определяемая интервалом вокруг математического ожидания результатов измерений, охватывающим большую долю распределения значений, которые обоснованно могут быть приписаны измеряемой величине.
3.13 прецизионность: Степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в конкретных регламентированных условиях.
3.14 повторяемость (сходимость): Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом, с использованием одного оборудования, на одной поверхности пробы, в одной лаборатории, одним и тем же оператором и практически одновременно.
3.15 внутрилабораторная прецизионность: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получают при вариации всех факторов, формирующих разброс результатов при применении методики в конкретной лаборатории.
3.16 воспроизводимость: Прецизионность в условиях, при которых результаты измерений получены одним методом на идентичных объектах испытаний в различных лабораториях.
3.21 норматив контроля: Числовое значение, являющееся критерием для признания контролируемого показателя качества результатов измерения соответствующим (или не соответствующим) установленным требованиям.
4 Обозначения и сокращения
В настоящем стандарте применены следующие обозначения и сокращения:
СО - стандартный образец;
ГСО - государственный стандартный образец;
СОП - стандартный образец предприятия;
5 Сущность метода
Метод основан на возбуждении атомов элементов материала пробы электрическим разрядом, разложении излучения атомов элементов в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочной характеристики.
6 Отбор и подготовка проб
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 7565. Поверхность пробы, предназначенную для обыскривания, затачивают на плоскость. На поверхности не допускаются раковины, шлаковые включения, цвета побежалости и другие дефекты.
7 Средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства:
- атомно-эмиссионные спектральные установки индивидуальной градуировки с фотоэлектрической регистрацией спектра для анализа монолитных образцов стали независимо от способа возбуждения спектра;
- СО стали по ГОСТ 8.315 с аттестованным значением массовой доли элементов в соответствии с разделом 1 настоящего стандарта с погрешностью, не превышающей ±0,3 (в обоснованных случаях ±0,5) значения характеристики погрешности методики;
- абразивно-отрезные станки;
- шлифовально-полировальные станки;
- круги отрезные по ГОСТ 21963;
- круги шлифовальные заточные по ГОСТ Р 52781;
- шкурку шлифовальную бумажную по ГОСТ 6456;
- аргон газообразный высшего сорта по ГОСТ 10157.
В случае применения вакуумных атомно-эмиссионных спектральных установок используют постоянные электроды-прутки серебряные, медные и вольфрамовые диаметром от 4 до 6 мм или вольфрамовую проволоку диаметром от 1 до 2 мм, длиной не менее 50 мм в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
Для воздушных атомно-эмиссионных спектральных установок используют медные прутки марок М00, М1, М2 по ГОСТ 859 и угольные стержни марки С3 диаметром 6 мм и длиной не менее 50 мм.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и материалов, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
8 Алгоритм выполнения измерений
Алгоритм выполнения измерений включает в себя подготовку спектральной установки к работе, подбор условий для анализа проб стали, построение градуировочных характеристик, проведение анализа.
9 Операции по подготовке к выполнению измерений
9.1 Подготовку установки к выполнению измерений проводят в соответствии с инструкцией по обслуживанию и эксплуатации установки.
9.2 Условия проведения анализа на атомно-эмиссионных спектральных установках приведены в приложении Б (таблицы Б.1, Б.2).
9.3 Длины волн спектральных линий и диапазоны значений массовых долей элементов приведены в приложении Б (таблица Б.3).
9.4 Первичную градуировку спектральной установки осуществляют экспериментально при внедрении МВИ с использованием ГСО, СОП или однородных проб, проанализированных стандартизованными или аттестованными методиками.
9.5 Для получения градуировочной характеристики рекомендуется применять не менее трех образцов.
9.6 Процедуру градуировки выполняют в соответствии с инструкцией по работе с программным обеспечением атомно-эмиссионной спектральной установки.
9.7 Градуировочные характеристики используют для определения массовых долей контролируемых элементов непосредственно или с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств объекта.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.