ГОСТ 11739.8-90

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮ3А ССР

 СПЛАВЫ АЛЮМИНИЕВЫЕ ЛИТЕЙНЫЕ И ДЕФОРМИРУЕМЫЕ

 Метод определения калия

 Aluminium casting and wrought alloys.

Method for determination of potassium

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.07.91

до 01.07.96*

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.Г.Давыдов, д-р техн. наук; В.А.Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.Фридман, канд. техн. наук; М.Н.Горлова, канд. хим. наук; В.А.Осипова, канд. хим. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 28.06.90 N 1961

3. Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 11739.8-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Настоящий стандарт устанавливает пламенно-фотометрический метод определения калия при массовой доле от 0,001 до 0,05%.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.

1.1.1. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

 2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и последующем измерении интенсивности излучения калия при длине волны 766,5 нм в пламени ацетилен-воздух.

 3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотометр пламенный или спектрофотометр атомно-абсорбционный, работающий в режиме эмиссии.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Кварцевый аппарат для перегонки.

Кварцевые колбы.

Вода, дважды перегнанная в кварцевом аппарате (тридистиллят для приготовления растворов и проведения анализа); хранят в полиэтиленовой посуде.

Ацетилен по ГОСТ 5457, очищенный серной кислотой.

Кислота серная по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/см

.

Кислота соляная по ГОСТ 14261 или по ГОСТ 3118, перегнанная в кварцевом аппарате, плотностью 1,19 г/см

, растворы 1:1 и 1:99.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929.

Никель хлористый по ГОСТ 4038, раствор 2 г/дм

.

Алюминий по ГОСТ 11069* марки А999.

Раствор алюминия 50 г/дм

: 25 г алюминия помещают в кварцевую колбу вместимостью 600 см

, добавляют 50 см

воды, а затем небольшими порциями 400 см

раствора соляной кислоты (1:1), растворяют при нагревании, добавляя 1 см

раствора хлористого никеля. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Стандартные растворы калия

Раствор А: 1,782 г хлористого калия, предварительно высушенного при температуре 105-110°С, растворяют в 50 см

воды, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 0,001 г калия.

Раствор Б: 10 см

стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,0001 г калия.

Раствор В: 10 см

стандартного раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора В содержит 0,00001 г калия.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед применением.

 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в коническую кварцевую колбу вместимостью 250 см

, снабженную обратным кварцевым холодильником, добавляют порциями 20 см

раствора соляной кислоты 1:1 и умеренно нагревают до окончания растворения. Добавляют 3-5 капель пероксида водорода и кипятят в течение 3 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

4.2. При массовой доле кремния свыше 1% после окончания растворения по п.4.1 раствор фильтруют через фильтр средней плотности ("белая лента") в мерную колбу вместимостью 100 см

.

Осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором соляной кислоты (1:99) порциями по 10 см

(основной фильтрат).

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, не допуская воспламенения, и прокаливают при температуре 500-600 °С в течение 3 мин. После охлаждения к содержимому тигля добавляют четыре капли серной кислоты, 5 см

фтористоводородной кислоты и по каплям азотную кислоту до получения прозрачного раствора. Далее раствор упаривают досуха, после охлаждения остаток смачивают 2-3 см

воды и растворяют в 2-3 см

раствора соляной кислоты (1:1) при нагревании.

Раствор присоединяют к основному фильтрату в мерной колбе вместимостью 100 см

, доливают водой до метки и перемешивают.

4.3. Раствор контрольного опыта готовят согласно пп.4.1 и 4.2 не менее чем в двух параллельных со всеми реактивами, используемыми в анализе.

4.4. Построение градуировочных графиков

4.4.1. При массовой доле калия от 0,001 до 0,005% в семь мерных колб вместимостью по 100 см

помещают по 20 см

раствора алюминия, в пять из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00004; 0,00005 г калия.

4.4.2. При массовой доле калия свыше 0,005 до 0,05% в восемь мерных колб вместимостью по 100 см

помещают по 20 см

раствора алюминия, в шесть из них отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см

стандартного раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г калия.

4.4.3. Растворы в колбах по пп.4.4.1 и 4.4.2 доливают до метки водой и перемешивают.

Растворы, не содержащие калия, служат растворами контрольного опыта при построении градуировочных графиков.

4.5. Раствор пробы, растворы контрольного опыта и растворы для построения градуировочных графиков распыляют в пламя ацетилен-воздух и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм.

По полученным значениям интенсивности излучения и соответствующим им массовым концентрациям калия строят градуировочный график.

Массовую концентрацию калия в растворе пробы и растворе контрольного опыта определяют по градуировочному графику.

 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю калия (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- массовая концентрация калия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- массовая концентрация калия в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см

;

- объем раствора пробы, см

;

- масса навески пробы, г

.

5.2. Расхождения результатов не должны превышать значений, приведенных в таблице.