ГОСТ 26318.6-84 Материалы неметаллорудные. Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния.

ГОСТ 26318.6-84

Группа А59

 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

 Методы определения массовых долей оксидов кальция и магния

 Non-metallic ore materials.

Methods for determination of calcium oxide and magnesium oxide mass fractions

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86

до 01.01.96*

______________________________

     * Ограничение срока действия снято

по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета

по стандартизации, метрологии и сертификации.

 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н.М.Золотухина, В.М.Горохова, Е.А.Пыркин, О.Н.Феодосьева, Э.И.Лопатина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 N 3810

3. ВЗАМЕН ГОСТ 20543.5-75 и ГОСТ 14328.4-77

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.90 N 3242

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1991 года) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1988 года, октябре 1990 года (ИУС 1-87, 4-91)

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает комплексонометрический метод определения массовых долей оксидов кальция и магния и фотометрический метод определения массовой доли оксида магния.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам определения массовых долей оксидов кальция и магния - по ГОСТ 26318.0-84.

 2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

Метод основан на взаимодействии кальция с трилоном Б в присутствии индикаторов кислотного хром темносинего или флуорексона при pH 13 и суммы кальция с магнием при pH 10 в присутствии эриохром черного Т или кислотного хром темносинего.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

2.1.1. Для проведения анализа применяют:

титратор фотоэлектрический;

мешалку магнитную;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, водный раствор концентрации 1 г в 100 см

;

калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации 200 г/дм

, хранят в полиэтиленовой посуде;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

спирт этиловый по ГОСТ 5962-67;

сахарозу по ГОСТ 5833-75;

уротропин, раствор концентрации 100 г/дм

;

трилон Б по ГОСТ 10652-73, 0,01 М раствор, приготовленный разбавлением стандарт-титра;

хлоридно-аммиачный буферный раствор (pH 10), приготовленный растворением 20 г хлористого аммония в 100 см

аммиака и доведением водой до 1 дм

;

кислотный хром темносиний, приготовленный растворением 0,5 г индикатора в 20 см

хлоридно-аммиачного буферного раствора и разбавлением до 100 см

этиловым спиртом или растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия;

эриохром черный Т, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия

.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Подготовка анализируемого раствора для титpoвaния кальция и магния

От анализируемых растворов 2 или 3 и растворов холостого опыта 2 или 3 по ГОСТ 26318.1-84 отбирают по 100 см

в стаканы вместимостью 250-300 см

. Растворы нагревают до кипения, приливают по каплям аммиак до pH 2-3 по универсальной индикаторной бумаге, затем добавляют при перемешивании 20 см

раствора уротропина и выдерживают 10-15 мин при 70-80 °С для отделения гидрооксидов полуторных оксидов и диоксида кремния. Растворы фильтруют в мерные колбы вместимостью 250 см

, фильтры с осадками промывают горячей водой, растворы охлаждают, доводят до метки водой и перемешивают.

2.1.1, 2.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Титрование кальция

В два стакана вместимостью 150 см

при титровании на титраторе или в две конические колбы вместимостью 250 см

при визуальном титровании отбирают по 50 см

растворов, полученных по п.2.2.1. К растворам прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы для предотвращения соосаждения кальция с магнием, 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, по 15 см

гидроокиси калия и по 10-15 капель индикатора кислотного хром темносинего при титровании на титраторе или по 0,01-0,02 г флуорексона при визуальном титровании. Растворы титруют 0,01 М раствором трилона Б до остановки стрелки при титровании на титраторе или до перехода окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую окраску при визуальном титровании с флуорексоном. Титрование с флуорексоном лучше проводить на темном фоне.

2.3.2. Титрование суммы кальция и магния

Аликвотные части 50 см

растворов, полученных по п.2.2.1, помещают также в стаканы или колбы, прибавляют по 0,1-0,2 г сахарозы и 5-6 капель раствора солянокислого гидроксиламина, прибавляют по 15 см

буферного раствора (pH 10), 0,1-0,2 г эриохром черного Т или 10-15 капель кислотного хром темносинего и титруют 0,01 М раствором трилона Б на титраторе до остановки стрелки или визуально до перехода окраски раствора в голубую.

При больших содержаниях оксидов кальция и магния (в диоксиде) допускается титрование 0,05 м раствором трилона Б.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида кальция (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида кальция, равный 0,0005608 г/см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в растворе холостого опыта, см

;

- масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования кальция, г

.

2.4.2. Массовую долю оксида магния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- титр раствора трилона Б (0,01 м), выраженный в граммах оксида магния, равный 0,0004032 г/см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование суммы оксида кальция и магния в анализируемом растворе, см

;

- объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в анализируемом растворе, см

;

- масса навески материала, соответствующая аликвотной части раствора, взятой для титрования суммы кальция и магния, г

.

2.4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, приведенных в таблице.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ С ФЕНАЗО

Метод основан на образовании адсорбционного соединения магния с феназо. Определение проводят из анализируемого раствора 3 по ГОСТ 26318.1-84 при массовой доле оксида магния не более 2%.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

3.1.1. Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 0,1 м раствор (концентрации 4 г/дм

) и раствор концентрации 200 г/дм

. Растворы хранят в полиэтиленовой посуде;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76;

магний сернокислый, стандарт-титр;

спирт поливиниловый по ГОСТ 10779-78, раствор концентрации 5 г/дм

, приготовленный растворением навески в воде при нагревании до кипения; раствор фильтруют каждый раз перед употреблением;

триэтаноламин;

маскирующий реагент (МР), приготовленный растворением в 300-400 см

воды 2,5 г фтористого натрия и 2,5 см

триэтаноламина и доведением раствора до 500 см

;

феназо, раствор концентрации 0,005 г/дм

, приготовленный следующим образом: сначала 0,05 г феназо  растворяют  в 100 см

0,1 м раствора гидроокиси натрия, перемешивают и разбавляют в 10 раз 0,1 м раствором гидроокиси натрия. Раствор устойчив один год при условии хранения его в полиэтиленовой посуде;

составной реагент, приготовленный смешиванием   равных объемов соляной кислоты 1:3, МР и поливинилового спирта.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление раствора оксида магния

Основной раствор оксида магния готовят из стандарт-титра сернокислого магния. В 1 см

этого раствора содержится 2,015 мг оксида магния. Из этого раствора разбавлением в 100 раз водой готовят раствор с содержанием оксида магния 0,02 мг/см

.

3.2.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см

отбирают аликвотные части раствора оксида магния с содержанием 0,02 мг/см

: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см

, что соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и 0,12 мг оксида магния.

К растворам приливают по 5 см

раствора холостого опыта 3 по ГОСТ 26318.1-84, по 15 см

составного реагента, по 5 см

феназо и по 10 см

раствора  едкого  натра  концентрации 200 г/дм

, доводят до метки водой и перемешивают. Через 10-15 мин измеряют оптическую плотность растворов, применяя оранжевый светофильтр (595 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.

По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям оксида магния строят градуировочный график.

Каждый раз при определении содержания оксида магния следует строить новый график.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

).

3.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 см

помещают 5 см

анализируемого раствора 3, в другую такую же колбу помещают 5 см

раствора холостого опыта 3. Затем в колбы вводят все реактивы как при построении градуировочного графика, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют относительно раствора холостого опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание оксида магния, мг.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю оксида магния (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса оксида магния, найденная по градуировочному графику, мг;

- общий объем раствора пробы анализируемого материала, см

;

- масса навески, г;

- объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см

.

3.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в таблице.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли оксида магния определение проводят комплексонометрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Текст документа сверен по:

официальное издание

Материалы неметаллорудные. Методы анализа.

ГОСТ 26318.0-84-ГОСТ 26318.14-84: Сб. ГОСТов. -

М.: Издательство стандартов, 1991