ГОСТ 7298-79 Гидроксиламин сернокислый. Технические условия.

     ГОСТ 7298-79

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 ГИДРОКСИЛАМИН СЕРНОКИСЛЫЙ

 Технические условия

 Reagents. Hydroxylamine sulfate. Specifications

ОКП 26 1352

          26 1352 0030 03*

_________________

*  Измененная редакция, Изм. N 1.

Срок действия с 01.07.1980

до 01.07.1985*

РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности

ИСПОЛНИТЕЛИ

Е.И.Первых, Г.В.Грязнов, Л.К.Хайдукова, В.К.Окунева, В.Е.Руденко, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, Т.Н.Малахова

ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

Член Коллегии В.Ф.Ростунов

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 мая 1979 г. N 1981

ВЗАМЕН ГОСТ 7298-65

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 12, 1984 год

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.89 N 2814 с 01.04.90              

Настоящий стандарт распространяется на - гидроксиламин сернокислый, представляющий собой белые кристаллы, легкорастворимые в воде; нерастворимые в этиловом спирте.

Формула (NH

OH)

·H

SO

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 164,13.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Сернокислый гидроксиламин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям сернокислый гидроксиламин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 1352 0032 01	Чистый (ч.) ОКП 26 1352 0031 02
1. Массовая доля сернокислого гидроксиламина [(NH OH) ·H SO ], %, не менее	98	96
2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более	0,003	0,005
3. Массовая доля остатка после прокаливания, %, не более	0,03	0,05
4. Массовая доля сернокислого аммония (NH ) SО , %, не более	0,3	0,8
5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более	0,002	0,003
6. Массовая доля железа (Fe), %, не более	0,001	0,002
7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более	0,00005	0,00005
8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более	0,0005	0,0005

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Сернокислый гидроксиламин вызывает аллергические дерматиты, при длительном контакте - экземы. При попадании внутрь может вызывать изменение состава крови.

2.2. При работе с препаратом необходимо использовать индивидуальные средства защиты (респираторы типа "Лепесток", "Астра-2", резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.

2.3. Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местной вытяжной вентиляцией.

Анализ препарата необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Сернокислый гидроксиламин невзрывоопасен и непожароопасен.

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

При взвешивании используют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.     

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 300 г.

4.2. Определение массовой доли сернокислого гидроксиламина

4.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 1(3)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Колба 2-200-2 по ГОСТ 1770-74.

Пипетка 2(3)-2-20 по ГОСТ 20292-74.

Термометр со шкалой до 100   °C.

Цилиндр 1(3)-50 и 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

Аммоний железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные) по ТУ 6-09-5359-88; раствор готовят следующим образом: 50 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см

воды и 100 см

раствора серной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор концентрации

(1/5KMnО

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с массовой долей 20%; готовят по ГОСТ 4517-87.

4.2.2. Проведение анализа

Около 1,0000 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

20 см

полученного раствора помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см

раствора железоаммонийных квасцов и кипятят 5 мин.

Раствор быстро охлаждают под струей воды до 20  °C, прибавляют 150 см

свежепрокипяченной воды с температурой не выше 20  °C и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия до перехода желтой окраски раствора в розово-желтую.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания веществ, окисляемых марганцовокислым калием, в применяемых реактивах и при их обнаружении в результат определения вносят поправку.

4.2.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого гидроксиламина (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

;

0,004103 - масса сернокислого гидроксиламина, соответствующая 1 см

раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,6% при доверительной вероятности

0,95

.

4.2.1-4.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3. Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ

4.3.1. Реактивы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82, типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

Стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250 по ГОСТ 1770-74.

4.3.2. Проведение анализа

50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 200 см

воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане.

Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см

горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110  °C до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,

для препарата чистый - 2,5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±50% для препарата "чистый для анализа" и ±30% для препарата "чистый" при доверительной вероятности

0,95.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Определение массовой доли остатка после прокаливания

4.4.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80 или чаша по ГОСТ 19908-80*.

4.4.2. Проведение анализа

10,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 20 см

воды. В выпарительную чашку или кварцевую чашу вместимостью 200 см

, прокаленную до постоянной массы и взвешенную (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают 20 см

азотной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин.

Затем осторожно, по каплям, в чашку прибавляют приготовленный анализируемый раствор и выпаривают сначала на водяной, а затем на песчаной бане до удаления паров серной кислоты. Остаток прокаливают в муфельной печи при 800  °C до постоянной массы.

Одновременно в тех же условиях проводят контрольный опыт на определение содержания остатка после прокаливания в применяемом количестве азотной кислоты и при его обнаружении в результат определения вносят поправку.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 3 мг,

для препарата чистый - 5 мг.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата "чистый для анализа" и ±20% для препарата "чистый" при доверительной вероятности

0,95.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Определение массовой доли сернокислого аммония

4.5.1. Реактивы, растворы и аппаратура

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 раствор концентрации

(1/2H

SO

)=0,1 моль/дм

(0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый красный (индикатор) по ТУ 6-09-5169-84, спиртовой раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации

(NaOH)=0,1 моль/дм

; готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH

; готовят по ГОСТ 4517-75.

Раствор, содержащий NH

; готовят по ГОСТ 4212-76.

Смешанный индикатор метилового красного и метиленового голубого; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Бюретка 6-2-5 или 7-2-10 и бюретка 1(3)-2-5-0,02 по ГОСТ 20292-74.

Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 2(3)-2-5 и 6(7)-2-5(10) по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.5.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией (ГОСТ 10671.4-74) и растворяют в 30 см

воды. К раствору прибавляют 10 см

азотной кислоты и осторожно нагревают до начала бурной реакции.

По окончании реакции раствор охлаждают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия с массовой долей 20% в присутствии лакмусовой бумаги, прибавляют 5 см

избытка раствора гидроокиси натрия, быстро присоединяют колбу к прибору для дистилляции и отгоняют 25 см

дистиллята в приемник, содержащий 15 см

воды и 5 см

раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм

, который добавляют пипеткой.

Избыток кислоты оттитровывают из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм

в присутствии раствора метилового красного или смешанного индикатора.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю сернокислого аммония (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм

, добавленный в приемник, см

;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм

, израсходованный на обратное титрование, см

;

0,0066 - масса сернокислого аммония, соответствующая 1 см

раствора серной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм

, г;

- масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,05%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,05% при доверительной вероятности

0

,95.

4.5.1-4.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6. Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см

(с метками на 50 и 40 см

), растворяют в 30 см

воды и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

4.7. Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 2,00 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 см

, растворяют в 20 см

воды и далее определение проводят сульфосалициловым методом.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

Допускается заканчивать определение визуально.

Допускается проводить определение роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.

4.8. Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см

воды и далее определение проводят методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485-75.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.

4.6-4.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).        

4.9. Определение массовой доли тяжелых металлов

4.9.1. Реактивы, растворы и посуда

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517-75, свежеприготовленная.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517-87.

Раствор, содержащий Рb; готовят по ГОСТ 4212-76.

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС или Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка 6(7)-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770-74.

4.9.2. Проведение анализа

5,00 г препарата помещают в коническую колбу (с пришлифованной или резиновой пробкой), растворяют в 35 см

воды, прибавляют 5 см

раствора уксуснокислого натрия, 10 см

сероводородной воды (в вытяжном шкафу), перемешивают и закрывают колбу пробкой.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

5 см

раствора уксуснокислого натрия и 10 см

сероводородной воды.

4.9.1, 4.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2т-1, 2т-2, 2т-4.

Группа фасовки: III, IV, V, VI.

На тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433-88 (классификационный шифр 8113, класс 8 и подкласс 8.1).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

5.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие сернокислого гидроксиламина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

6.2. Гарантийный срок хранения препарата - два года со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).