ГОСТ 22536.9-88
Группа В09
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения никеля
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of nickel
ОКСТУ 0809
Срок действия с 01.01.90
до 01.07.95*
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Д. К. Нестеров, канд. техн. наук; С. И. Рудюк, канд. техн. наук; С. В. Спирина, канд. хим. наук (руководитель темы); В. Ф. Коваленко, канд. техн. наук; Н. Н. Гриценко, канд. хим. наук; Л. И. Березовая; О. М. Киржнер
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 N 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.9-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| |
Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта |
ГОСТ 849-70 | 2.1.2, 4.2 |
ГОСТ 3118-77 | 2.1.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 3652-69 | 2.1.2, 3.2 |
ГОСТ 3760-79 | 2.1.2, 3.2 |
ГОСТ 4160-74 | 2.1.2 |
ГОСТ 4204-77 | 2.1.2 |
ГОСТ 4328-77 | 2.2.2 |
ГОСТ 4457-74 | 2.1.2 |
ГОСТ 4461-77 | 2.1.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 5457-75 | 4.2 |
ГОСТ 5817-77 | 3.2 |
ГОСТ 5828-77 | 2.1.2, 2.2.2, 3.2 |
ГОСТ 5845-79 | 2.2.2 |
ГОСТ 11125-84 | 2.1.2, 3.2, 4.2 |
ГОСТ 13610-79 | 2.1.2, 4.2 |
ГОСТ 14261-77 | 3.2, 4.2 |
ГОСТ 18300-87 | 2.1.2, 3.2 |
ГОСТ 19522-74 | 3.2 |
ГОСТ 20478-75 | 2.2.2 |
ГОСТ 22536.0-87 | 1.1 |
ГОСТ 24364-80 | 2.2.2 |
ГОСТ 25336-82 | 3.2 |
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле никеля от 0,01 до 0,50%), гравиметрический (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,5%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,50%) методы определения никеля.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22536.0-87.
1.2. Погрешность результата анализа (при доверительной вероятности
= 0,95) не превышает предела
, приведенного в таблице, при выполнении условий:
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности
= 0,95) значения
(
), приведенного в таблице;
воспроизведенное в стандартном образце значение массовой доли никеля не должно отличаться от аттестованного более чем на допускаемое (при доверительной вероятности
=0,85) значение
, приведенное в таблице.
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли никеля. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности
= 0,95) значения
, приведенного в таблице.
| | | | | | | | | |
| | Допускаемые расхождения, % | |
Массовая доля никеля, % | , % | | | | , % |
От | 0,01 | до | 0,02 | включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. | 0,02 | " | 0,05 | " | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
" | 0,05 | " | 0,10 | " | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
" | 0,10 | " | 0,2 | " | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
" | 0,2 | " | 0,5 | " | 0,020 | 0,026 | 0,021 | 0,026 | 0,013 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01-0,5%) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2%.
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм 
.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм : 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм
, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см
азотной кислоты (3:2), приливают 30 см
серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см
воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм
, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 50 см
раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Раствор В: 50 см
раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм
, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см
раствора В содержит 0,00005
г никеля.
2.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см
, растворяют в 30 см
серной кислоты (1:4) при умеренном нагревании и окисляют азотной кислотой, прибавляя ее по каплям до прекращения вспенивания раствора. После охлаждения, если растворяют в 100-120 см
воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор фильтруют через сухой фильтр в колбу вместимостью 250 см
, отбрасывая две первые порции фильтрата. Две аликвотные части раствора по 25 см
помещают в мерные колбы вместимостью 100 см
и при постоянном перемешивании последовательно приливают в каждую мерную колбу 20 см
раствора лимонной кислоты, 5 см
соляной кислоты (1:4), 10 см
раствора бромистого и бромноватокислого калия и через 2-3 мин 25 см
раствора аммиака (3:2). Растворы перемешивают и немедленно охлаждают до 20 °С.
В одну из колб приливают 1 см
раствора диметилглиоксима, в другую - 1 см
этилового спирта. Растворы доливают до метки водой и тщательно перемешивают. В течение 25 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 530 нм или на фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 530-550 нм.
В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы, кроме диметилглиоксима.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии а
нализа.
2.1.4. Построение градуировочного графика
2.1.4.1. При массовой доле никеля 0,01-0,05%.
В семь стаканов вместимостью 250 см
помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор В в количестве 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см
, что соответствует 0,000025; 0,000050; 0,000100; 0,000150; 0,000250 и 0,000300 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ, как приведено в п.2.1.3.
2.1.4.2. При массовой доле никеля 0,05-0,50%.
В семь стаканов вместимостью 250 см
помещают по 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 5; 10; 15; 20; 30 см
, что соответствует 0,0002; 0,0005; 0,0010; 0,0015; 0,0020; 0,0030 г никеля. Седьмой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ, как приведено в п.2.1.3.
