ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия.

         

     ГОСТ 9428-73

 

Группа Л51

 

      

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 

 

 Реактивы

 

 КРЕМНИЙ (IV) ОКСИД

 

 Технические условия

 

 Reagents. Silicon (IV) oxide.

Specifications

     

     

ОКП 26 1122 0040 02

Дата введения 1975-01-01

 

 

 

Проверен в 1979 г.

 

      

     

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

 

РАЗРАБОТЧИКИ:

 

Г.В.Грязнов, В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, З.М.Нивина, Л.З.Климова, Л.В.Кидиярова

 

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 N 2119

 

3. Периодичность проверки - 5 лет

 

4. ВЗАМЕН ГОСТ 9428-60

 

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

 

 

 

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4204-77

3.2.1

ГОСТ 6563-75

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.4

ГОСТ 9147-80

3.3.2

ГОСТ 10484-78

3.2.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.2-74

3.3.2

ГОСТ 10671.5-74

3.4

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 17319-76

3.7

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.3.2

ГОСТ 25336-82

3.3.2

ГОСТ 27025-86

3.1а

 

6. Срок действия продлен до 01.01.95* Постановлением Госстандарта СССР от 28.06.89 N 2202

7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в августе 1979 г., июне 1989 г. (ИУС 9-79, 11-89)

           

Настоящий стандарт распространяется на оксид кремния (IV) (безводную кремневую кислоту), представляющий собой белый кристаллический порошок со сростками кристаллов различной формы и размеров, нерастворим в азотной, серной и соляной кислотах, растворим во фтористо-водородной кислоте и в растворах щелочей.

 

Препарат применяют в аналитической химии для определения азотной кислоты, фтора и галоидов, а также в производстве люминофоров и в радиотехнике.

 

Формула: SiO
.
 

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 60,08.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Оксид кремния (IV) должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

1.2. По физико-химическим показателям оксид кремния (IV) должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

 

 

 

 

Наименование показателя

Норма

 

Чистый для анализа

(ч.д.а.)

ОКП 26 1122 0042 00

Чистый

(ч.)ОКП 26 1122 0041 01

1. Массовая доля оксида кремния (IV) (SiO
), %, не менее
 

98

96

2. Массовая доля нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ, %, не более

0,2

0,5

3. Массовая доля потерь при прокаливании, %, не более

1,5

3,0

4. Массовая доля нитратов (NО
), %, не более
 

0,002

0,005

5. Массовая доля сульфатов (SO
), %, не более
 

0,015

Не нормируются

6. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,005

7. Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,002

0,005

8. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более

0,003

0,007

 

Примечание. Срок действия показателя "Массовая доля потерь при прокаливании" - 6 мес.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 

 

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 

2.2. Массовую долю сульфатов и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

 

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.

 

Для взвешивания применяют лабораторные весы 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг с ценой деления 10 мг или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 1 мг.

 

Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

 

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

 

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 30 г.

 

3.2. Определение массовых долей оксида кремния (IV), потерь при прокаливании и нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2.1. Посуда, реактивы и растворы

 

пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 20292-74*;

пипетка или цилиндр из полиэтилена;

 

тигель из платины по ГОСТ 6563-75;

 

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

 

кислота серная по ГОСТ 4204-77;

 

кислота фтористо-водородная по ГОСТ 10484-78.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.2.2. Проведение анализа

 

Около 2,0000 г препарата помещают в платиновый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), прокаливают до постоянной массы при 800-900 °С, охлаждают и взвешивают. Прокаленный остаток смачивают 2 см
воды, прибавляют 0,25 см
серной кислоты, 10 см
фтористо-водородной кислоты и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 600-700 °С, охлаждают и взвешивают.
 

Одновременно в тех же условиях определяют нелетучий остаток в применяемых реактивах.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

   

3.2.3. Обработка результатов

 

Массовую долю оксида кремния (IV)
в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

     

где
- масса препарата, г;
 
- масса потерь при прокаливании, г;
 
- масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
 
- масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,25%.

 

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,15% при доверительной вероятности
0,95.
 
Массовая доля потерь при прокаливании
в процентах вычисляют по формуле
 
,
 

     

где
- масса препарата, г;
 
- масса потерь при прокаливании, г.
 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности
0,95.
 
Массовую долю нелетучих с фтористо-водородной кислотой веществ
в процентах вычисляют по формуле
 
,
 
где
- масса препарата, г;
 
- масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой прокаленного препарата, г;
 
- масса остатка после обработки фтористо-водородной кислотой применяемого количества реактивов, г.
 

После определения нелетучий остаток анализируемого препарата и в применяемых реактивах сохраняют для определения железа.

 

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности
0,95.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.3. Определение массовой доли нитратов

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

3.3.1. (Исключен, Изм. N 2).

 

3.3.2. Проведение анализа

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.2-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 50 см
(ГОСТ 25336-82), прибавляют 20 см
воды и ставят метку. Колбу помещают на водяную баню и выдерживают на ней 10-15 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой, в коническую колбу, отбрасывая первую порцию фильтрата.
 
5 см
полученного фильтрата (соответствует 0,5 г препарата) помещают пипеткой (ГОСТ 20292-74) в выпарительную чашку вместимостью 25 см
(ГОСТ 9147-80) и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток количественно переносят 10 см
горячей воды в коническую колбу, охлаждают и далее определение проводят методом с применением индигокармина.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым таким же образом и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата чистый для анализа - 0,010 мг NО
,
 
для препарата чистый - 0,025 мг NO
, 1 см
раствора хлористого натрия, 1 см
индигокармина, 12 см
концентрированной серной кислоты.
 

(Измененная редакция, Изм. N 1,

 2).

3.4. Определение массовой доли сульфатов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим методом.

 

При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 50 см
воды, 2 см
раствора соляной кислоты, перемешивают и ставят метку. Содержимое колбы нагревают до кипения и осторожно, при частом перемешивании, кипятят 5 мин, затем охлаждают, доводят объем водой до метки и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промытый горячей водой, в коническую колбу вместимостью 100 см
, отбрасывая первую порцию фильтрата.
 
26 см
полученного фильтрата (соответствуют 0,5 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 50-100 см
, прибавляют 3 см
раствора крахмала и 3 см
раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,075 мг SО
, 1 см
раствора соляной кислоты, 3 см
раствора крахмала и 3 см
раствора хлористого бария.
 

При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

3.5. Определение массовой доли хлоридов

 

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74 визуально-нефелометрическим методом в объеме 43 см
(вместо 40 см
).
 
При этом 1,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 60 см
воды, 3 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25%, перемешивают, ставят метку, нагревают до кипения и выдерживают, периодически перемешивая, на водяной бане в течение 5 мин. Полученную смесь охлаждают, доводят объем водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, в коническую колбу вместимостью 100 см
, отбрасывая первую порцию фильтрата.
 
42 см
полученного фильтрата (соответствуют 1 г препарата) помещают цилиндром в коническую колбу вместимостью 100 см
, прибавляют 1 см
раствора азотно-кислого серебра и перемешивают.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 20 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

 

для препарата чистый для анализа - 0,01 мг Сl,

 

для препарата чистый - 0,05 мг Сl, 2 см
раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 1 см
раствора азотно-кислого серебра.
 

(Измененная редакция, Изм.

N 2).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом нелетучий остаток после обработки анализируемого препарата фтористо-водородной кислотой, полученный по п.3.2, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 10 см
раствора соляной кислоты (тигель накрывают часовым стеклом). Затем раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 см
. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают - раствор А. Если раствор мутный, его фильтруют.
 

Одновременно таким же образом обрабатывают нелетучий остаток применяемых реактивов - раствор Б.

 

10 см
раствора А (соответствуют 0,4 г препарата) и 10 см
раствора Б помещают в мерные колбы вместимостью 50 см
каждая, прибавляют по 2 см
раствора сульфосалициловой кислоты, перемешивают, прибавляют по 5 см
раствора аммиака, доводят объемы растворов водой до меток и снова перемешивают - анализируемый и контрольный растворы. Далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

 

для препарата чистый для анализа - 0,008 мг,

 

для препарата чистый - 0,020 мг.

 

Допускается заканчивать определение визуально.

 

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

.

3.7. Определение массовой доли тяжелых металлов

 

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом. Анализ заканчивают фотометрически или визуально. При этом 0,50 г препарата помещают в платиновый тигель (ГОСТ 6563-75), смачивают 0,5 см
воды, прибавляют 0,1 см
серной кислоты (ГОСТ 4204-77), 3 см
фтористо-водородной кислоты (ГОСТ 10484-78) и нагревают на электрической плитке с асбестом в вытяжном шкафу до полного улетучивания жидкости и паров серной кислоты. Затем прокаливают еще 5 мин при 500 °С и охлаждают.
 
Остаток растворяют при нагревании на водяной бане в 2 см
раствора соляной кислоты (ГОСТ 3118-77) с массовой долей 25%, накрыв тигель часовым стеклом; раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см
, прибавляют 1 см
раствора 4-водного винно-кислого калия-натрия, перемешивают, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7 по универсальной индикаторной бумаге (проба на вынос), прибавляют 2 см
избытка раствора гидроокиси натрия, 1 см
раствора тиоацетамида, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин фотометрируют.
 

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,015 мг,

 

для препарата чистый - 0,035 мг.

 

При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ заканчивают фотометрически.

 

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

 

 

 4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

 

Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 11-6.

 

Группа фасовки: IV, V, VI, VII (до 50 кг).

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

4.2. Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

 

4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77*.

 

4.4. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

 

 5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие оксида кремния (IV) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

5.2. Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

 6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

6.1. Оксид кремния (IV) обладает умеренно токсическим действием. При вдыхании в виде пыли действует раздражающе на слизистые оболочки дыхательных путей.

 

Длительное воздействие пыли оксида кремния (IV) на организм человека может вызвать хроническое заболевание легких - силикоз.

 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

6.2. Предельно допустимая концентрация оксида кремния (IV) в воздухе рабочей зоны производственных помещений 1 мг/м
.
 

(Измененная редакция, Изм. N 2).

 

 

6.3. Не допускать попадания препарата на слизистые оболочки дыхательных путей при отборе проб, анализе, производстве, применении и хранении его. Работы производить при наличии местных вытяжных устройств и общей приточно-вытяжной вентиляции, пользуясь респиратором.

 

Теги документа

Чат НейроПро

Вверх