ГОСТ 32937-2014 Продукция парфюмерно-косметическая. Инверсионно-вольтамперометрический метод определения свинца.
ГОСТ 32937-2014
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКЦИЯ ПАРФЮМЕРНО-КОСМЕТИЧЕСКАЯ
Инверсионно-вольтамперометрический метод определения свинца
Perfumery and cosmetic production. Anodic stripping voltammetric method of definition of lead
МКС 71.100.70
Дата введения 2017-07-01
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" Комитета технического регулирования и метрологии и Техническим комитетом по стандартизации N 71 "Экологическая безопасность сырья, материалов, веществ и сооружений"
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 декабря 2014 г. N 46)
За принятие проголосовали:
|
|
|
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения | AM | Минэкономики Республики Армения |
Казахстан | KZ | Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия | KG | Кыргызстандарт |
Россия | RU | Росстандарт |
Таджикистан | TJ | Таджикстандарт |
Узбекистан | UZ | Узстандарт |
Украина | UA | Минэкономразвития Украины |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 11 мая 2016 г. N 299-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32937-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Апрель 2019 г.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта и изменений к нему на территории указанных выше государств публикуется в указателях национальных стандартов, издаваемых в этих государствах, а также в сети Интернет на сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации.
В случае пересмотра, изменения или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации в каталоге "Межгосударственные стандарты"
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает инверсионно-вольтамперометрический метод (далее - ИВ) определения массовой доли (содержания) свинца при анализе проб парфюмерно-косметической продукции (далее - ПКП).
Диапазон содержаний определяемого элемента составляет от 0,2 до 30,0 мг/кг. Если содержание элемента в пробе выходит за верхнюю или нижнюю границу диапазона определяемых содержаний, допускается взятие соответственно меньшей или большей аликвоты подготовленной к измерению пробы.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.4.009 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия
ГОСТ 2156 Натрий двууглекислый. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технические условия
________________
ГОСТ 5848 Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9736 Приборы электрические прямого преобразования для измерения неэлектрических величин. Общие технические требования и методы испытаний
ГОСТ 10929 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125 Реактивы. Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 12026 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14262 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
________________
ГОСТ 20490 Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия.
________________
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27460 Трубки, капилляры и палочки из боросиликатного стекла 3,3. Общие технические условия
ГОСТ 28165 Приборы и аппараты лабораторные из стекла. Аквадистилляторы. Испарители. Установки ректификационные. Общие технические требования
ГОСТ 28303 Изделия парфюмерно-косметические. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 28311 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
________________
________________
ГОСТ 29188.0 Продукция парфюмерно-косметическая. Правила приемки, отбор проб, методы органолептических испытаний
________________
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29228 (ИСО 835-2-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 2. Пипетки градуированные без установленного времени ожидания
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
Метод основан на проведении ИВ-анализа раствора пробы после ее предварительной пробоподготовки.
Метод включает в себя предварительную подготовку проб ПКП путем "мокрой" минерализации.
Метод ИВ-анализа подготовленной пробы основан на способности элемента, осажденного на индикаторном ртутно-пленочном электроде, электрохимически растворяться при определенном потенциале, характерном для элемента. Регистрируемый максимальный анодный ток элемента линейно зависит от массовой доли определяемого элемента. Процесс электроосаждения на индикаторном электроде проходит при заданном отрицательном потенциале электролиза, равном минус 1,1 В, в течение заданного времени электролиза. Процесс электрорастворения элемента с поверхности электрода и регистрация аналитического сигнала на вольтамперограмме проводится при линейно меняющемся потенциале от минус 0,8 до 0,0 В относительно хлорсеребряного электрода при заданной чувствительности прибора.
Потенциал максимума регистрируемого анодного пика (аналитического сигнала) свинца в растворе фонового электролита равен (минус 0,4±0,1) В.
Массовая доля элемента в пробе определяется по методу добавок аттестованной смеси (АС) определяемого элемента.
Общая схема анализа проб методом ИВ представлена на рисунке 1.
|
 |
Рисунок 1 - Основные этапы анализа проб методом ИВ
4 Отбор проб
Отбор и хранение проб проводят по нормативной документации для данной группы анализируемой однородной продукции (по ГОСТ 28303, ГОСТ 29188.0, ГОСТ 17237, ГОСТ 28767, ГОСТ 28768, ГОСТ 29189 и др.).
Для анализа используют две параллельные пробы и одну холостую или две параллельные и одну резервную пробы.
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды при выполнении измерений
5.1 Условия безопасного проведения работ
5.1.1 К работе с вольтамперометрическим анализатором, нагревательными приборами и химическими реактивами допускается персонал, изучивший инструкцию по эксплуатации прибора, правила работы с химическими реактивами и химической посудой.
5.1.2 Приборы в процессе эксплуатации должны быть надежно заземлены.
5.1.3 При выполнении аналитических измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами.
5.1.4 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
5.1.5 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.1.6 Помещение должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021.
5.1.8 Необходимо иметь средства сбора и нейтрализации ртути (амальгамированную медную пластинку, раствор хлорного железа).
5.1.9 Источник ультрафиолетового облучения должен находиться в вытяжном шкафу.
5.1.10 Запрещается работать без защитных очков или защитного экрана, не пропускающих ультрафиолетовое излучение.
5.2 Требования к квалификации исполнителя
К выполнению измерений и обработке результатов по данному методу допускают лиц, владеющих техникой ИВ-метода анализа и изучивших инструкцию по эксплуатации вольтамперометрического анализатора.
5.3 Условия выполнения измерений
Измерения проводятся в следующих лабораторных условиях:
- температура окружающего воздуха (25±5)°С;
- атмосферное давление (760±30) мм рт.ст.;
- относительная влажность воздуха при 25°С (55±25)%;
- частота переменного тока (50±5) Гц;
- напряжение питания в сети (220±22) В.
6 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы
6.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Серийный вольтамперометрический анализатор (типа СТА или др.) в комплекте с IBM-совместимым компьютером с системой сбора и обработки данных или полярограф (ПУ-1 или др.).
Допускается использовать другое оборудование и приборы, позволяющие воспроизводить метрологические характеристики, указанные в данной методике.
Электролитическая ячейка, в состав которой входят:
Весы специального класса точности с наибольшим пределом допускаемой абсолютной погрешности ±0,0001 г по ГОСТ 24104.
Дозаторы типа ДП-1-50; ДП-1-200; ДП-1-1000 с дискретностью установки доз 1,0 или 2,0 мкл и относительной погрешностью не более 5% по ГОСТ 28311.
Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.
Комплекс пробоподготовки "Темос-Экспресс" с диапазоном рабочих температур от 50 до 650°С с погрешностью измерений ±15°С или муфельная печь типа ПМ-8 или МР-64-0215 по ГОСТ 9736 или электропечь сопротивления камерная лабораторная, обеспечивающая поддержание заданного температурного режима от 150 до 600°С с погрешностью ±25°С.
Аппарат для бидистилляции воды (стеклянный) АСД-4 по ГОСТ 28165.
Щипцы тигельные ЩТ.
Секундомер, 2-го класса точности, допустимая погрешность ±1,8 с.
6.2 Посуда
6.2.3 Эксикатор по ГОСТ 25336.
6.2.4 Палочки стеклянные по ГОСТ 27460.
6.3 Реактивы и материалы
_______________
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 14262 ос.ч.
Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 14261 ос.ч. или по ГОСТ 3118 х.ч.
Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 11125 ос.ч. или по ГОСТ 4461 х.ч.
Кислота муравьиная концентрированная по ГОСТ 5848.
Пероксид водорода по ГОСТ 10929.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 2156.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Бумага индикаторная универсальная для определения рН 1-14.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Примечания
1 Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, аппаратуру, материалы и реактивы и стандартные образцы, обеспечивающие метрологические характеристики, аналогичные вышеуказанным.
2 Все применяемые средства измерений подлежат испытаниям с целью утверждения типа или метрологической аттестации, поверке, испытательное оборудование должно быть аттестовано в соответствии с законодательством в области обеспечения единства измерений.
3 При отрицательных результатах контроля качества реактивов соляная и азотная кислоты могут перегоняться с использованием аппаратов по ГОСТ 28165.
7 Подготовка к выполнению измерений
7.1 Подготовка прибора к работе
Подготовку и проверку вольтамперометрического анализатора производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации и техническим описанием прибора согласно таблице 1.
Таблица 1 - Задаваемый режим работы прибора при определении массовой концентрации свинца
|
|
Режим работы прибора | Параметры |
Система измерений | Двухэлектродная |
Электроды: |
|
- рабочий | Ртутно-пленочный электрод |
- сравнения | Хлорсеребряный электрод |
Развертка | Анодная |
Режим регистрации вольтамперограмм | Постояннотоковый |
Поляризующее напряжение для электронакопления, В | Минус 1,1 |
Потенциал начала регистрации вольтамперной кривой, В | Минус 0,8 |
Конечное напряжение развертки, В | 0,0 |
Потенциал очистки электрода, В | 0,10 |
Время очистки электрода, с | 20 |
Время электролиза (в зависимости от содержания элемента в пробе), с | 20-180 |
Скорость линейного изменения потенциала, мВ/с | 50-100 |
Потенциал аналитического пика, В (ориентировочное значение) | Минус 0,4 |
Фоновый электролит | Муравьиная кислота 0,4 моль/дм |
Выполнение измерений с использованием вольтамперометрического комплекса СТА проводят в соответствии с приложением Б.
7.2 Подготовка лабораторной посуды
Новую и загрязненную лабораторную стеклянную посуду, сменные наконечники дозаторов, пипетки промывают азотной кислотой, затем серной кислотой и многократно бидистиллированной водой.
Сменные кварцевые стаканчики хранят в эксикаторе.
Для ультрафиолетового (УФ) облучения используют только стаканчики из оптически прозрачного кварца, соблюдая правила работы с подобным материалом: стаканчик берут только за верхнюю часть, перед помещением в ячейку протирают наружные стенки стаканчика фильтровальной бумагой.
7.3 Приготовление и хранение электродов
7.3.1 Подготовка индикаторного ртутно-пленочного электрода (РПЭ)
Процедуру амальгамирования рабочей поверхности электрода повторяют при появлении не амальгамированных участков на поверхности электрода. При образовании серого налета на поверхности электрод протирают фильтровальной бумагой.
После проведения анализа рабочую поверхность электродов ополаскивают бидистиллированной водой.
Хранят электроды, погрузив рабочую часть в бидистиллированную воду.
7.3.2 Приготовление и подготовка к работе электрода сравнения
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.