ГОСТ 4167-74 Реактивы. Медь двухлористая 2-водная. Технические условия.
ГОСТ 4167-74*
Группа Л51
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Реактивы
МЕДЬ ДВУХЛОРИСТАЯ 2-ВОДНАЯ
Технические условия
Reagents. Cupric chloride, 2-aqueous. Specifications
ОКП 26 2224 0110 02
Дата введения 1975-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 января 1974 г. N 247 срок действия установлен с 01.01.75
Постановлением Госстандарта от 25.05.89 N 1320 срок действия продлен до 01.01.95**
ВЗАМЕН ГОСТ 4167-61
* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1979 г. (ИУС 9-79).
Настоящий стандарт распространяется на медь двухлористую 2-водную, представляющую собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, метиловом, этиловом, н-бутиловом и н-пропиловом спиртах.
Молекулярная масса (по международным атомным массам, 1969 г.) - 170,48.
Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.
1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Медь двухлористая 2-водная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
1.2. По физико-химическим показателям медь двухлористая 2-водная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.
Таблица 1
|
|
|
Наименования показателей | Нормы | |
| Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2224 0112 00 | Чистый (ч.)ОКП 26 2224 0111 01 |
1. Медь двухлористая 2-водная (CuCl ·2H O), %, не менее | 99,0 | 98,5 |
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более | 0,01 | 0,02 |
3. Азот (N) - общий из нитратов, нитритов, аммиака, %, не более | 0,005 | 0,010 |
4. Сульфаты (SO ), %, не более | 0,003 | 0,010 |
5. Железо (Fe), %, не более | 0,002 | 0,005 |
6. Свинец (Рb), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
7. Никель (Ni), %, не более | 0,002 | Не нормируется |
8. Мышьяк (As), %, не более | 0,00005 | 0,00020 |
9. Калий, натрий и кальций (K+Na+Ca), %, не более | 0,03 | 0,10 |
10. pH 5%-ного раствора препарата | 3,0-4,0 | 3,0-4,0 |
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 150 г.
3.2. Определение массовой доли меди двухлористой 2-водной.
3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор;
натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.
3.2.2. Проведение анализа
3.2.3. Обработка результатов
Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.
3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ
3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, н. раствор;
тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.
3.3.2. Проведение анализа
Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион Сl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 2 мг,
для препарата чистый - 4 мг.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке общего содержания азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.5. Определение содержания сульфатов
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
При необходимости в результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим
методом.
3.6. Определение содержания железа
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание железа не будет превышать:
для препарата чистый для анализа - 0,02 мг,
для препарата чистый - 0,05 мг.
При необходимости в результат вносят поправку на содержание железа в применяемых количествах хлористого аммония, азотной кислоты и аммиака, определяемую контрольным опытом.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке содержания железа анализ заканчивают фотометриче
ски.
3.4-3.6. (Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7. Определение массовой доли никеля и свинца
3.7.1. Применяемые приборы, реактивы и растворы:
спектрограф кварцевый ИСП-30 с трехлинзовой системой освещения щели и трехступенчатым ослабителем;
генератор дуги переменного тока типа ДГ-2;
выпрямитель кремневый ВАЗ 230х70;
микрофотометр типа МФ-2;
спектропроектор ПС-18;
угли графитированные для спектрального анализа, ос.ч. 7-3 (электроды угольные); верхний электрод диаметром 6 мм, заточенный на конус, нижний электрод диаметром 6 мм с цилиндрическим каналом диаметром 4 мм и глубиной 8 мм; электроды перед съемкой предварительно обжигают в течение 30 с при силе тока 10 А;
фотопластинки спектральные, тип II, чувствительностью 15 отн.ед;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная;
гидрохинон (парадиоксиазобензол) по ГОСТ 19627-74;
калий бромистый по ГОСТ 4160-74;
метол (пара-метиламинофенолсульфат);
натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79 или
натрий углекислый кристаллический по ГОСТ 84-76;
За результат анализа принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.7.2. Подготовка анализируемой пробы
3.7.3. Приготовление растворов сравнения
Таблица 2
|
|
|
|
|
|
Номера растворов сравнения | Количество применяемых растворов, содержащих примеси, см | Массовая доля примесей в препарате, % | |||
| Pb | Ni | H O | Pb | Ni |
1 | 0,01 | 0,01 | 0,98 | 0,001 | 0,001 |
2 | 0,05 | 0,05 | 0,90 | 0,005 | 0,005 |
3 | 0,1 | 0,1 | 0,80 | 0,01 | 0,01 |
3.7.4. Рекомендуемые условия съемки:
сила тока, А - 10;
ширина щели, мм - 0,015;
высота промежуточной диафрагмы на средней линзе конденсорной системы, мм - 5;
экспозиция, с - 45.
3.7.5. Проведение анализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока. Электрод с анализируемой пробой или раствором сравнения используют в качестве анода. На одной фотопластинке в одинаковых условиях снимают по три раза спектры анализируемой пробы и растворов сравнения. Щель открывают до зажигания дуги.
3.7.6. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают в проточной воде, фиксируют, снова промывают и высушивают на воздухе.
Затем проводят фотометрирование аналитических спектральных линий и соседнего фона, пользуясь логарифмической шкалой:
Pb - 283,31 нм;
Ni - 305,08 нм.
Отсутствие почернений линий примеси в анализируемом образце свидетельствует о том, что содержание примеси меньше нормируемого.
3.8. Определение содержания мышьяка
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумажки от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумажки от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
для препарата чистый - 0,004 мг As,
При необходимости в результат вносят поправку на содержание мышьяка в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
(Измененная редакция, Изм.
N 1).
3.9. Определение массовой доли калия, натрия и кальция
3.9.1. Применяемые приборы, оборудование, растворы и реактивы:
спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, при определении натрия, калия возможно применение фильтрового фотометра (например, Цейсс, модель III);
фотоумножители ФЭУ-22; ФЭУ-38, ФЭУ-51;
воздух для питания пневматических приборов;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457-75;
пропан-бутан;
горелка;
распылитель;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе или вода деминерализованная;
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
При работе с горючими газами следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопасности.
3.9.2. Приготовление анализируемых растворов
3.9.3. Приготовление растворов сравнения
Таблица 3
|
|
|
|
|
|
|
|
Hoмера растворов сравнения | Количество раствора А, см | Содержание примесей в растворе сравнения, мг/100 см | Массовая доля примесей в препарате, % | ||||
|
| Na | K | Ca | Na | K | Ca |
1 | 0,5 | 0,05 | 0,05 | 0,05 | 0,005 | 0,005 | 0,005 |
2 | 1,0 | 0,10 | 0,10 | 0,10 | 0,010 | 0,010 | 0,010 |
3 | 2,0 | 0,20 | 0,20 | 0,20 | 0,020 | 0,020 | 0,020 |
4 | 3,0 | 0,30 | 0,30 | 0,30 | 0,030 | 0,030 | 0,030 |
5 | 4,0 | 0,40 | 0,40 | 0,40 | 0,040 | 0,040 | 0,040 |
Растворы перемешивают, доводят объем водой до метки и снова перемешивают.
3.9.4. Проведение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0-589,6 нм, K - 766,5 нм и Са - 422,7 нм, возникающих в спектре пламени ацетилен-воздух, при введении в него растворов проб и растворов сравнения.
После подготовки прибора к анализу в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией по эксплуатации, проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления растворов, а также анализируемых и растворов сравнения в порядке возрастания массовой доли примеси натрия, кальция и калия.
Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальной массовой доли примеси, и вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора.
После каждого замера распыляют воду.
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси натрия, калия и кальция в пересчете на препарат - на оси абсцисс.
Массовую долю натрия, калия и кальция в препарате находят по градуировочному графику.
3.10. Определение рН 5%-ного раствора препарата
4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
Вид упаковки: Б-1, Б-3п, Б-5п, Б-6.
Группа фасовки: III, IV, V. На этикетке должна быть надпись "Ядовит" и указан гарантийный срок хранения.
Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
4.2. Препарат хранят в закрытой таре в крытых складских помещениях.
4.3. Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192-77.
5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
5.1. Готовая продукция должна быть принята техническим контролем предприятия-изготовителя. Изготовитель должен гарантировать соответствие всей поставляемой хлорной меди требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения препарата, установленных стандартом.
5.2. Гарантийный срок хранения меди двухлористой 2-водной - три года со дня изготовления.
По истечении гарантийного срока хранения продукт перед применением должен быть проверен на соответствие требованиям настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Медь двухлористая 2-водная ядовита, при попадании внутрь организма вызывает отравления, на кожу и слизистые оболочки - профессиональные заболевания кожи.
6.2. При работе с медью двухлористой 2-водной следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать меры личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма.
6.3. Помещения, в которых производятся работы с медью двухлористой 2-водной, должны быть оборудованы эффективной приточно-вытяжной вентиляцией. Испытания препарата в лаборатории проводят в вытяжном шкафу.