ГОСТ 4167-74 Реактивы. Медь двухлористая 2-водная. Технические условия.

ГОСТ 4167-74*

Группа Л51

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 Реактивы

 МЕДЬ ДВУХЛОРИСТАЯ 2-ВОДНАЯ

 Технические условия

 Reagents. Cupric chloride, 2-aqueous. Specifications

ОКП 26 2224 0110 02

     Дата введения 1975-01-01

Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 января 1974 г. N 247 срок действия установлен с 01.01.75

Постановлением Госстандарта от 25.05.89 N 1320 срок действия продлен до 01.01.95**

ВЗАМЕН ГОСТ 4167-61

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1990 г.) с Изменением N 1, утвержденным в июле 1979 г. (ИУС 9-79).

Настоящий стандарт распространяется на медь двухлористую 2-водную, представляющую собой зеленовато-голубые кристаллы, растворимые в воде, метиловом, этиловом, н-бутиловом и н-пропиловом спиртах.

Формула CuCl

·2H

O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам, 1969 г.) - 170,48.

Показатели технического уровня, установленные настоящим стандартом, предусмотрены для первой категории качества.

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Медь двухлористая 2-водная должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям медь двухлористая 2-водная должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименования показателей	Нормы
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2224 0112 00	Чистый (ч.)ОКП 26 2224 0111 01
1. Медь двухлористая 2-водная (CuCl ·2H O), %, не менее	99,0	98,5
2. Нерастворимые в воде вещества, %, не более	0,01	0,02
3. Азот (N) - общий из нитратов, нитритов, аммиака, %, не более	0,005	0,010
4. Сульфаты (SO ), %, не более	0,003	0,010
5. Железо (Fe), %, не более	0,002	0,005
6. Свинец (Рb), %, не более	0,002	Не нормируется
7. Никель (Ni), %, не более	0,002	Не нормируется
8. Мышьяк (As), %, не более	0,00005	0,00020
9. Калий, натрий и кальций (K+Na+Ca), %, не более	0,03	0,10
10. pH 5%-ного раствора препарата	3,0-4,0	3,0-4,0

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

 3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней отобранной пробы не должна быть менее 150 г.

3.2. Определение массовой доли меди двухлористой 2-водной.

3.2.1. Применяемые реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч.;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 0,5%-ный раствор;

натрий серноватистокислый по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н раствор.

3.2.2. Проведение анализа

Около 0,45 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см

и растворяют в 40 см

воды. Раствор подкисляют 5 см

уксусной кислоты, прибавляют 3 г йодистого калия, растворенного в небольшом количестве воды, смесь тщательно перемешивают и выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия, прибавляя в конце титрования раствор крахмала.

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю хлорной меди (

) в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, см

;

- навеска препарата, г;

0,01705 - количество меди двухлористой 2-водной, соответствующее 1 см

точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г.

Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 абс. %.

3.3. Определение содержания нерастворимых в воде веществ

3.3.1. Применяемые реактивы, растворы и приборы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 25%-ный раствор;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, н. раствор;

тигель фильтрующий по ГОСТ 25336-82 типа ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16.

3.3.2. Проведение анализа

20 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 см

и растворяют при нагревании в 150 см

воды. Раствор подкисляют 1 см

раствора соляной кислоты и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на ион Сl (проба с раствором азотнокислого серебра) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сухого остатка не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 2 мг,

для препарата чистый - 4 мг.

3.4. Определение содержания азота общего из нитратов, нитритов, аммиака проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 0,5 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в круглодонную колбу, растворяют в воде и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом, прибавляя 6 см

раствора гидроокиси натрия вместо 5 см

.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание азота не будет превышать:

для препарата чистый для анализа - 0,025 мг,

для препарата чистый - 0,05 мг.

При разногласиях в оценке общего содержания азота анализ проводят фотометрическим методом.

3.5. Определение содержания сульфатов

Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим (способ 1) или фототурбидиметрическим.

При этом 2,8 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и растворяют в конической колбе вместимостью 150 см

, (с меткой на 100 см

) в 30-40 см

воды. Раствор нагревают до кипения, сразу же прибавляют при перемешивании 20 см

, 10%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79) (реакция должна быть щелочной по лакмусовой бумажке) и оставляют в покое на 1 ч. После охлаждения объем раствора доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через плотный беззольный фильтр, трижды промытый горячим 1%-ным раствором безводного углекислого натрия. К фильтрату прибавляют 2-3 капли раствора

-нитрофенола и нейтрализуют раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора.

25 см

полученного раствора (соответствует 0,7 г препарата) помещают в колориметрический стаканчик, прибавляют 1 см

раствора соляной кислоты, 3 см

раствора крахмала, 3 см

раствора хлористого бария, тщательно перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на темном фоне через 30 мин опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата чистый для анализа - 0,020 мг SO

,

для препарата чистый - 0,070 мг SO

,

1 см

раствора соляной кислоты, 3 см

раствора крахмала и 3 см

раствора хлористого бария.

При необходимости в результат вносят поправку на содержание сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке содержания сульфатов анализ проводят фототурбидиметрическим

методом.

3.6. Определение содержания железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом (для окрашенных растворов). При этом 1 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 100 см

, растворяют в 20 см

воды и 1 см

раствора азотной кислоты (ГОСТ 4461-77, х.ч., 25%-ный раствор). Раствор кипятят 1 мин, прибавляют 2 г хлористого аммония (ГОСТ 3773-72 х.ч.) и по каплям, при перемешивании, около 7 см

10%-ного раствора аммиака - до растворения образовавшегося осадка основной углекислой меди. Затем раствор снова нагревают до кипения и выдерживают 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через маленький беззольный фильтр. Фильтр промывают промывной жидкостью до исчезновения синей окраски на фильтре, а затем несколько раз горячей водой. Промывные воды отбрасывают.