ГОСТ 25702.14-83 Концентраты редкометаллические. Методы определения двуокиси титана.

ГОСТ 25702.14-83*

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

 КОНЦЕНТРАТЫ РЕДКОМЕТАЛЛИЧЕСКИЕ

 Методы определения двуокиси титана

 Raremetallic concentrates. Methods for the determination of titanium dioxide

ОКСТУ 1760

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам 5 апреля 1983 г. N 1613 срок введения установлен с 01.07.84

Постановлением Госстандарта СССР от 29.09.88 N 3363 срок действия продлен до 01.07.99

* Переиздание (май 1994 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 1-89)

Настоящий стандарт распространяется на редкометаллические концентраты и устанавливает методы определения двуокиси титана:

дифференциальный фотометрический с перекисью водорода в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65%), рутиловом (при массовой доле от 85 до 99%) и лопаритовом (при массовой доле от 38 до 40%) концентратах;

дифференциальный фотометрический с диантипирилметаном в ильменитовом концентрате (при массовой доле от 35 до 65%);

оксидиметрический в ильменитовом (при массовой доле от 35 до 65%) и рутиловом (при массовой доле от 85 до 99%) концентратах;

фотометрический с перекисью водорода в ниобиевом (пирохлоровом) концентрате (при массовой доле от 4 до 15%).

При разногласиях в оценке качества ильменитового и рутилового концентратов определение проводят дифференциальным фотометрическим методом.

 1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 25702.0-83.

 2. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ, РУТИЛОВОМ И ЛОПАРИТОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на реакции образования окрашенного в оранжево-желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 20,0 мг двуокиси титана в фотометрируемом растворе. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфорной кислоты.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа НC-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см

или фарфоровые N 3 или 4.

Бюретка вместимостью 25 см

.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см

.

Колбы конические вместимостью 250 см

.

Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 200 см

.

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм

, и разбавленная 1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 60 г/дм

.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Раствор двуокиси титана; готовят одним из следующих способов:

первый способ. Навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,5 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см

серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана;

второй способ. Навеску предварительно прокаленной при 850-900°С двуокиси титана массой 0,2 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700-800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 55 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора содержит 2,0 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2.1.1. Аппаратура, реактивы и растворы при анализе лопаритового концентрата

Чашки платиновые вместимостью 50 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы лопаритового концентрата массой 0,3 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой, осторожно приливают 10 см

фтористоводородной кислоты и 10 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:1. Навеску растворяют при умеренном нагревании, а затем выпаривают содержимое чашки до паров серной кислоты, охлаждают, приливают 3 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, вторично выпаривают почти досуха и добавляют в чашку 5 г пиросернокислого калия.

2.2.2. Навеску пробы ильменитового концентрата массой 0,3 г или рутилового концентрата массой 0,25 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и добавляют по 7 г пиросернокислого калия.

2.2.3. Содержимое тигля или платиновой чашки, полученное по п.2.2.1 или 2.2.2, сплавляют в муфельной печи сначала при 500°С, затем постепенно повышают температуру до 700-800°С и сплавляют до получения жидкой легкоподвижной массы, после чего добавляют в охлажденный тигель или платиновую чашку 4-5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения прозрачного плава.

Охлажденный тигель помещают в стакан вместимостью 200 см

.

В стакан или платиновую чашку приливают 50 см

раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм

, 1 см

перекиси водорода и растворяют плав при умеренном нагревании раствора. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки 2 моль/дм

раствором серной кислоты и перемешивают. Если раствор слегка мутный (из-за присутствия кремниевой кислоты), его фильтруют через фильтр "белая лента" или дают отстояться до просветления.

Аликвотную часть прозрачного раствора объемом 15,0-20,0 см

при анализе ильменитового и лопаритового или 10,0 см

при анализе рутилового концентратов помещают в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 14 см

ортофосфорной кислоты при анализе ильменитового концентрата или 2 см

при анализе лопаритового и рутилового концентратов, 50 см

раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм

, 5 см

перекиси водорода и доливают той же серной кислотой до метки.

2.2.1-2.2.3 (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.4. Измеряют оптическую плотность раствора, полученного по п.2.2.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 20,0 мг двуокиси титана, приготовленному по п.2.2.5, на спектрофотометре при длине волны 390 нм и постоянной ширине щели, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, или на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

Допускается применять спектрофотометр типа СФ-4А. При этом измерения оптической плотности проводят с использованием светофильтра типа УФС-2.

Массу двуокиси титана находят, пользуясь градуировочным фактором или по градуировочному графику.

2.2.5. Для вычисления градуировочного фактора или построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см

вводят бюреткой 10,0; 12,0; 14,0 и 15,0 см

основного раствора титана, приливают по 14 см

ортофосфорной кислоты при анализе ильменитового концентрата или 2 см

при анализе лопаритового и рутилового концентратов, по 50 см

раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм

, по 5 см

перекиси водорода и доливают той же серной кислотой до метки. Масса двуокиси титана в растворах равна соответственно 20,0; 24,0; 28,0 и 30,0 мг. Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору (раствор сравнения), как указано в п.2.2.4.

Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702.0-83, или по найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2.6. При фотометрировании раствора анализируемого концентрата допускается применять нейтральный светофильтр вместо раствора сравнения. В этом случае эквивалентное значение массы двуокиси титана (

) находят по ГОСТ 25702.0-83.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю двуокиси титана (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем анализируемого раствора, см

;

- масса двуокиси титана в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- масса навески пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

2.3.2. При использовании нейтрального светофильтра массовую долю двуокиси титана (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- эквивалентное значение массы двуокиси титана, мг.

2.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.1.

Таблица 1

2.3.1-2.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНЫЙ ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ КОНЦЕНТРАТЕ С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения титана с диантипирилметаном в сернокислой среде (молярная концентрация раствора серной кислоты 0,5 моль/дм

) и фотометрировании окраски раствора дифференциальным способом с использованием раствора сравнения, содержащего 0,5 мг двуокиси титана в фотометрируемом объеме. Влияние железа устраняют добавлением аскорбиновой кислоты.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 1000°С.

Спектрофотометр типа СФ-26 или СФ-16.

Светофильтр нейтральный типа НС-8 толщиной 4 мм.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56.

Тигли кварцевые вместимостью 30 см

.

Бюретка вместимостью 10 см

.

Колбы мерные вместимостью 100, 500 и 1000 см

.

Колбы конические вместимостью 250 см

.

Мензурки мерные вместимостью 10, 50 и 250 см

.

Пипетки вместимостью 5 и 10 см

без делений.

Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

, свежеприготовленный.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:3 и 1:4.

Аммоний сернокислый (сульфат аммония) по ГОСТ 3769-78.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм

.

Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм

, готовят следующим образом: 25 г реагента растворяют в смеси, состоящей из 300 см

воды, 30 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:1, хорошо перемешивая до полного растворения реагента. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см

, доводят до метки водой и перемешивают (если при стоянии из раствора выделяются кристаллы реагента, то раствор слегка подогревают до их растворения).

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Растворы двуокиси титана (основные); готовят одним из следующих способов:

первый способ. Раствор А: навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,25 г помещают в коническую колбу, прибавляют 12,5 г сернокислого аммония, 30 см

серной кислоты и нагревают до полного растворения навески. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1,0 мг двуокиси титана.

Раствор Б: отбирают пипеткой 10 см

раствора А, переводят его в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

серной кислоты, разбавленной 1:4, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана;

второй способ. Раствор А: навеску предварительно прокаленной при температуре 850-900°С двуокиси титана массой 0,1 г помещают в кварцевый или фарфоровый тигель и сплавляют с 5 г пиросернокислого калия в муфельной печи при температуре 700-800°С до получения прозрачного плава. Плав растворяют при нагревании в 50 см

серной кислоты, разбавленной 1:4. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора А содержит 1,0 мг двуокиси титана.

Раствор Б: аликвотную часть раствора А объемом 10 см

переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, добавляют 10 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана.

Составной реагент; готовят следующим образом: 660 см

воды помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см

, туда же приливают 90 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:3, 25 см

раствора аскорбиновой кислоты, 10 см

раствора сернокислой меди, 115 см

раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. После прибавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают.

Необходимые для приготовления составного реагента растворы готовят заранее, а смешивают их в указанной последовательности перед применением составного реагента.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску пробы массой 0,25 г помещают в кварцевый тигель и прибавляют 5 г пиросернокислого калия. Тигель сначала помещают в муфельную печь, нагретую примерно до 500°С, и сплавляют, постепенно повышая температуру до получения прозрачного плава при температуре 700-800°С. Если плавление происходит не полностью, то плав охлаждают, добавляют 5 капель серной кислоты и вновь сплавляют до получения жидкой прозрачной массы. Плав растворяют при нагревании в 50 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:4. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см

, доводят до метки раствором серной кислоты, разбавленной 1:4, и перемешивают. Отбирают аликвотную часть раствора объемом 10 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

, приливают 10 см

раствора серной кислоты, разбавленной 1:4, и до метки доводят водой. Для фотометрирования отбирают аликвотную часть раствора объемом 5-10 см

в мерную колбу вместимостью 100 см

и доливают составным реагентом.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.2. Через 60 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения, содержащему 0,5 мг двуокиси титана, приготовленному по п.3.2.3, на спектрофотометре при длине волны 385 нм и постоянной ширине щели, используя кювету с толщиной поглощающего свет слоя раствора 10 мм, или на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр с максимумом светопропускания при ~400 нм и кювету с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.

Массу двуокиси титана находят, пользуясь градуировочным фактором или по градуировочному графику.

3.2.3. Для вычисления градуировочного фактора или построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см

вводят бюреткой 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см

рабочего раствора двуокиси титана (раствор Б) и до метки доливают составным реагентом.

Масса двуокиси титана в растворах равна соответственно: 0,50; 0,60; 0,70; 0,80 и 0,90 мг.

Измеряют оптическую плотность каждого из растворов, начиная со второго, по отношению к первому раствору (раствор сравнения), как указано в п.3.2.2.

Градуировочный фактор вычисляют, как указано в ГОСТ 25702.0-83, или строят градуировочный график зависимости оптической плотности от концентрации.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2.4. При фотометрировании раствора концентрата допускается применять нейтральный светофильтр вместо раствора сравнения. В этом случае эквивалентное значение массы двуокиси титана (

) находят по ГОСТ 25702.0-83.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю двуокиси титана (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем анализируемого раствора, см

;

- масса двуокиси титана в растворе сравнения, мг;

- оптическая плотность анализируемого раствора по отношению к раствору сравнения;

- градуировочный фактор;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- масса навески пробы, г;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.

3.3.2. При использовании нейтрального светофильтра массовую долю двуокиси титана (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- эквивалентное значение массы двуокиси титана, мг.

3.3.3. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.2.

Таблица 2

4. ОКСИДИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В ИЛЬМЕНИТОВОМ И РУТИЛОВОМ КОНЦЕНТРАТАХ

Метод основан на восстановлении металлическим алюминием титана (IV) до титана (III) и последующем титровании последнего раствором железоаммонийных квасцов в присутствии индикатора роданистого аммония.

4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Тигли кварцевые вместимостью 40 см

.

Тигли фарфоровые N 3 или 4.

Бюретки вместимостью 10 и 25 см

.

Воронка с гидравлическим затвором (см.чертеж).

Воронка с гидравлическим затвором

Колба коническая вместимостью 250 см

.

Колба мерная вместимостью 1000 см

.

Мензурки мерные.

Стакан стеклянный лабораторный вместимостью 300 см

.

Стекло часовое.

Цилиндр мерный вместимостью 50 см

.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1,5 и 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:20.

Алюминий в виде тонкой стружки.

Аммоний роданистый, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм

.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой концентрацией 20 г/дм

.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201-79, насыщенный раствор.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Квасцы железоаммонийные (железо-III-аммоний сернокислый) по НТД, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм

, (в реакции окисления титана в кислой среде), готовят следующим образом: 48,2 г железоаммонийных квасцов растворяют в 200 см

серной кислоты, разбавленной 1:20, прибавляют раствор марганцовокислого калия до образования устойчивой розовой окраски раствора, нагревают раствор до кипения и кипятят в течение 15-20 мин (до исчезновения розовой окраски). После охлаждения раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см

и доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:20.

Титр раствора железоаммонийных квасцов устанавливают в условиях проведения анализа по раствору двуокиси титана, приготовленному по п.3.1, из навески двуокиси титана массой 0,2 г, предварительно прокаленной при 850-900°С.

Титр раствора железоаммонийных квасцов с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм

, выраженный в г/см

двуокиси титана, вычисляют по формуле

,

где

- масса навески двуокиси титана, г;

- объем раствора железоаммонийных квасцов с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм

, израсходованный на титрование, см

.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску пробы ильменитового или рутилового концентрата массой 0,2 г сплавляют с 5 г пиросернокислого калия, как указано в п.2.2.2. После охлаждения тигель помещают в стакан вместимостью 300 см

, прибавляют 50 см

горячего раствора соляной кислоты, разбавленной 1:1,5 и растворяют плав при нагревании. После охлаждения тигель вынимают, обмывают 25 см

раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4. Раствор переводят в коническую колбу вместимостью 250 см

, стенки стакана обмывают 25 см

раствора соляной кислоты, разбавленной 1:4, добавляют 2 г алюминия, накрывают колбу часовым стеклом и нагревают раствор в течение 30 мин. Обмывают часовое стекло раствором соляной кислоты, разбавленной 1:4, прибавляют 20 см

соляной кислоты и немедленно закрывают колбу воронкой с гидравлическим затвором, заполненной раствором двууглекислого натрия.

Раствор в колбе нагревают до полного растворения алюминия, затем охлаждают, наблюдая, чтобы в воронке находилось достаточное количество раствора двууглекислого натрия (отводная трубка воронки должна быть погружена в жидкость). После охлаждения раствора воронку с гидравлическим затвором быстро снимают, обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:4, приливают 10 см

раствора роданистого аммония и немедленно титруют раствором железоаммонийных квасцов до образования устойчивой розовой окраски раствора. К концу титрования каждую последующую каплю следует добавлять после тщательного перемешивания раствора. Концом титрования считают окрашивание, не исчезающее в течение 1-2 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2.2. Одновременно с анализом проводят два параллельных контрольных опыта на содержание в реактивах веществ, восстанавливающихся алюминием и титрующихся раствором железоаммонийных квасцов, берут среднее арифметическое значение, которое вычитают из результатов титрования навески концентрата.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Массовую долю двуокиси титана (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- объем раствора железоаммонийных квасцов, израсходованный на титрование, с учетом поправки контрольного опыта, см

;

- титр раствора железоаммонийных квасцов, выраженный в г/см

двуокиси титана;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- масса навески пробы, г.

4.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.3.

Таблица 3

4.3.1; 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

 5. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА В НИОБИЕВОМ (ПИРОХЛОРОВОМ) КОНЦЕНТРАТЕ

Метод основан на реакции образования окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с перекисью водорода в сернокислом растворе и фотометрировании окраски раствора.

5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Весы технические.

Плитка электрическая.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру до 900°С.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-60.

Тигли платиновые вместимостью 30 см

.

Тигли кварцевые вместимостью 20 см

.

Колбы мерные вместимостью 100 и 250 см

.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией 2 моль/дм

.

Водорода перекись по ГОСТ 10929-76, раствор с массовой концентрацией 30 г/дм

.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172-76.

Титана двуокись марки ОС.Ч.6-2.

Раствор двуокиси титана (рабочий раствор Б); готовят, как указано в п.3.1.

1 см

раствора Б содержит 0,1 мг двуокиси титана.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.2. Проведение анализа

5.2.1. Навеску пробы массой 0,1 г сплавляют с 3 г пиросернокислого калия в кварцевом или платиновом тигле при 750-800°С до получения прозрачного плава. После охлаждения плав выщелачивают 100 см

раствора серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм

в присутствии 10 см

перекиси водорода, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см

и доводят объем до метки той же кислотой. После перемешивания раствор фильтруют через сухой фильтр, отбрасывая первую порцию фильтрата. В мерную колбу вместимостью 100 см

отбирают аликвотную часть раствора объемом 25 см

, прибавляют 3 см

перекиси водорода, доводят объем до метки раствором серной кислоты с молярной концентрацией 2 моль/дм

и перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора при длине волны ~400 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм по отношению к раствору контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа.

Массу двуокиси титана находят по градуировочному графику.

5.2.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см

помещают 2,0; 4,0; 8,0; 10,0; 12,0; 14,0; 16,0 и 20,0 см

рабочего раствора двуокиси титана (раствор Б). В каждую колбу прибавляют по 3 см

перекиси водорода, доводят объем до метки серной кислотой и перемешивают. Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п.5.2.1. Раствором сравнения служит раствор серной кислоты.

По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массам двуокиси титана строят градуировочный график.

5.2.1; 5.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

5.3. Обработка результатов

5.3.1. Массовую долю двуокиси титана (

) в пересчете на сухое вещество в процентах вычисляют по формуле

,

где

- масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;

- объем анализируемого раствора, см

;

- коэффициент пересчета по ГОСТ 25702.0-83 п.1.5;

- объем аликвотной части раствора, взятый для определения, см

;

- масса навески пробы, г.

5.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать величин, указанных в табл.4.

Таблица 4

5.3.1; 5.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).