ГОСТ 10259-78 Реактивы. Ацетилацетон. Технические условия.

     ГОСТ 10259-78

Группа Л52

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

 Реактивы

 АЦЕТИЛАЦЕТОН

 Технические условия

 Reagents. Acetylacetone. Specifications

ОКП 26 3321 0030 01

Дата введения 1979-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.Л.Лифиц, К.Г.Уланова, О.В.Нагорная, В.Е.Шевченко, Т.Л.Невеженко, Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, Н.П.Никонова, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 01.11.78 N 2852

3. ВЗАМЕН ГОСТ 10259-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (сентябрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 12-88)

Настоящий стандарт распространяется на ацетилацетон (пентандион-2,4), который представляет собой бесцветную жидкость; мало растворим в воде, смешивается во всех соотношениях со спиртом, эфиром и хлороформом.

Формулы:

эмпирическая С

Н

О

,

структурная СН

СОСН

СОСН

.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 100,12.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Ацетилацетон должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям ацетилацетон должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
	Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3321 0032 10	Чистый (ч.) ОКП 26 3321 0031 00
1. Массовая доля ацетилацетона (С Н О ), %, не менее	99,5	99,0
2. Массовая доля нелетучего остатка, %, не более	0,005	0,010
3. Чувствительность к железу	1:1000000	Не нормируется
4. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СН СООН), %, не более	0,1	0,5
5. Массовая доля воды, %, не более	0,05	0,2

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Ацетилацетон представляет собой легковоспламеняющуюся жидкость, с сильными окислителями возгорается, с водой не взаимодействует. Температура вспышки (в закрытом тигле) 34 °С. Температура вспышки (в открытом тигле) 41 °С. Температура самовоспламенения 340 °С.

Пары ацетилацетона образуют с воздухом взрывоопасные смеси. Нижний предел воспламенения в смеси с воздухом 1,7% (объемных).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Работы с ацетилацетоном следует проводить вдали от огня, в хорошо вентилируемом помещении. В случае загорания для тушения применяют химическую пену и порошковые составы.

2.3. Ацетилацетон обладает наркотическим действием. При работе с ним следует применять индивидуальные средства защиты (фильтрующие промышленные противогазы марки А, резиновые перчатки, защитные очки), не допуская попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.

2.4. Помещения, в которых проводятся работы с ацетилацетоном, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885.

3.2. Массовую долю нелетучего остатка и чувствительность к железу изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

 4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

При взвешивании применяют лабораторные весы 2-го или 4-го класса точности по ГОСТ 24104* с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

4.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г. Объем ацетилацетона, необходимый для анализа, отбирают пипеткой вместимостью 50 см

с резиновой грушей.

4.2. Массовую долю ацетилацетона определяют газохроматографическим методом, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей, массовую долю кислот в пересчете на уксусную кислоту и массовую долю воды в процентах.

4.2.1. Определение массовых долей органических примесей

4.2.1.1. Приборы и реактивы

Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм. Допускается применять колонки внутренним диаметром 4-6 мм; в этом случае рабочие условия анализа подбирают экспериментально.

Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.

Микрошприц вместимостью 10 мм

.

Шкаф сушильный.

Азот газообразный технический (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.

Водород технический по ГОСТ 3022 или полученный на системе газоснабжения СГС-2.

Воздух класса 1 по ГОСТ 17433 или воздух для питания контрольно-измерительных приборов из линии.

Фаза жидкая неподвижная 1, 2, 3-трис(бета-циан-этокси) пропан (ТРИС) для хроматографии, ч.д.а.

Носитель твердый-динохром П - с зернами размером 0,25-0,315 мм. Допускается использовать хромосорб W (0,25-0,35 мм) и хроматон N (0,20-0,25 мм).

Ацетон по ГОСТ 2603.

2-Бутанон (метилэтилкетон) для хроматографии.

Бутиловый эфир уксусной кислоты (бутилацетат) для хроматографии.

Метилацетат для хроматографии.

Мезитила окись.

4.2.1.2. Подготовка к анализу

1,2,3-Трис (бета-циан-этокси) пропан в количестве 15% от массы твердого носителя растворяют в ацетоне, в раствор при постоянном помешивании насыпают носитель, избыток ацетона удаляют при нагревании на водяной бане, а затем в сушильном шкафу при 120 °С.

Заполнение хроматографической колонки проводят по ГОСТ 21533.