ГОСТ 22372-77 Материалы диэлектрические. Метод определения диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь в диапазоне частот от 100 до 5·10_(6) Гц.
ГОСТ 22372-77
(СТ СЭВ 3164-81 и СТ СЭВ 3166-81)**
_________________________
** Обозначение стандарта.
Измененная редакция, Изм. N 1.
Группа Э19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАТЕРИАЛЫ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИЕ
Методы определения диэлектрической проницаемости
Dielectric materials. Methods of determination of permittivity and powerfactor with
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1977 г. N 424 срок действия установлен с 01.01 1978 г. до 01.01 1983 г.*
ВЗАМЕН ГОСТ 9141-65, ГОСТ 13671-68
ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1978 г.
ВНЕСЕНО Изменение N 1, введенное в действие Постановлениями Госстандарта СССР от 22.02.83 N 887, 904 с 01.07.83
Методы испытаний, приведенные в настоящем стандарте, применимы в интервале температур от минус 60 до плюс 250 °С.
Стандарт не распространяется на диэлектрические материалы в виде пленок толщиной менее 0,015 см.
Стандарт соответствует СТ СЭВ 3164-81 и СТ СЭВ 3166-81 (см. справочное приложение 2).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1. МЕТОДЫ ОТБОРА ОБРАЗЦОВ
1.1. Порядок отбора, способ обработки и число образцов для испытаний твердых диэлектрических материалов должны быть указаны в стандартах или другой нормативно-технической документации на испытуемый материал. При отсутствии таких указаний число образцов должно быть не менее трех.
1.2. Образцы для испытаний твердых диэлектрических материалов должны быть изготовлены в виде круглых, квадратных пластин или цилиндрических трубок.
1.3. Поверхность образца должна быть ровной, гладкой, без трещин, складок, вмятин, царапин, посторонних включений и других дефектов. При необходимости поверхность образца должна быть очищена растворителем, не влияющим на свойства материала.
1.4. Толщина и площадь испытуемых образцов должны быть такими, чтобы емкость конденсатора, полученная после нанесения электродов на испытуемый образец, была достаточной для определения диэлектрической проницаемости с погрешностью не более ±4%. При этом диаметр или ширина плоского образца должны быть от 2,5 до 15 см, а длина трубчатого образца - от 10 до 30 см. Во всех случаях отношение диаметра образца к его толщине должно быть не менее 10.
1.4, 1.5 (Измененная редакция, Изм. N 1).
1.6. Измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь материала должно проводиться на одном и том же образце.
1.7. Число испытываемых проб, объем пробы, необходимый для проведения одного испытания для жидкого диэлектрического материала, должны выбираться в соответствии с ГОСТ 6581-75.
2. АППАРАТУРА
2.1. Измерение емкости и тангенса угла диэлектрических потерь конденсатора должно проводиться на установках и приборах, удовлетворяющих следующим требованиям:
б) напряжение измерительной цепи должно иметь синусоидальную форму с постоянной амплитудой, а ее значение должно быть указано в стандартах или другой нормативно-технической документации на материал и в любом случае не должна превышать напряжение ионизации. Колебания напряжения не должны превышать ±3%, а стабильность частоты напряжения должна быть такой, чтобы ее уход за время измерения был не более 1% изменяемой частоты. Основная погрешность установки частоты не должна превышать ±1%;
в) индикатор, используемый в качестве указателя равновесия моста, должен быть достаточно селективным, чтобы исключить влияние искажения формы кривой питающего напряжения. Ослабление второй гармоники по отношению к основной должно быть не менее 35 дБ;
(Измененная редакция, Изм. N 1)
.
а) объем измерительной камеры должен быть достаточным для размещения измерительной ячейки и обеспечивать возможность смены образца;
б) металлические элементы камеры должны быть стойкими к повышенной температуре и окислению, а также достаточно прочными. Наиболее приемлемыми для этой цели являются нержавеющая сталь и латунь;
в) конструкция камеры не должна ухудшать электрические свойства измерительной ячейки, собственная емкость измерительной ячейки должна быть минимальной и не меняться в процессе измерения;
г) измерительная камера должна обеспечивать равномерное распределение температуры по всему объему. Перепад температур в месте расположения образца не должен превышать 2 °С. При необходимости конструкция камеры должна предусматривать принудительное перемешивание воздуха;
д) измерительная ячейка и образец не должны подвергаться прямому облучению от нагревательных элементов;
е) система терморегулирования должна обеспечивать равномерное изменение температуры в камере со скоростью от 1 до 15 °С в минуту или поддержание температуры на постоянном уровне. Колебания температуры при ступенчатом нагреве в месте расположения образца во время измерения должны быть не более ±1 °С;
ж) измерение температуры должно проводиться термопарами или другими устройствами, обеспечивающими погрешность измерения не более ±1 °С. Термопары должны располагаться в максимальной близости от образца и не должны влиять на результаты измерений. В камере, рассчитанной на одновременное испытание нескольких образцов, термопары должны располагаться возле каждого образца;
з) при низких температурах необходимо предусматривать меры, исключающие конденсацию влаги на поверхности образца, электродах и изоляции (например, обдув парами жидкого азота).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Перечень измерительной аппаратуры приведен в справочном приложении.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЯМ
3.1. Нормализация и кондиционирование образцов проводятся в соответствии с требованиями, указанными в стандартах или другой нормативно-технической документации на материалы. При отсутствии таких указаний нормализация твердых образцов должна проводиться в нормальных климатических условиях по ГОСТ 6433.1-71 в течение 48 ч, а жидких - по ГОСТ 6581-75.
3.2. Электродные системы
3.2.1. При измерении допускается применять двухэлектродную или трехэлектродную систему в зависимости от применяемых средств измерений.
3.2.2. Трехэлектродную систему применяют для измерения во всем диапазоне частот. В трехэлектродной системе (табл.1) используют потенциальный электрод 1, измерительный электрод 2 и охранный электрод (охранное кольцо) 3.
Для трубчатых образцов ширина потенциального электрода должна быть от 7,5 до 30 см, ширина охранного электрода - не менее 1 см. Площадь измерительного электрода должна соответствовать площади круглого электрода, вычисленной из приведенного выше ряда.
Таблица 1
Размеры в см
|
|
Расположение электродов и образца | Межэлектродная емкость в вакууме , пф |
Круглые электроды
| |
Цилиндрические электроды
|
Черт.1
3.2.3. Двухэлектродную систему рекомендуется использовать, если приборы не позволяют подключение охранного электрода и поверхностной проводимостью образца можно пренебречь.
Размеры электродов выбираются в соответствии с п.3.2.2. В двухэлектродной системе (табл.2) электроды могут быть меньше образца или доходить до края образца.
Если электроды одинаковы и меньше чем образец, то они должны отстоять от края не менее чем на двойную толщину образца. При этом несоосность электродов не должна превышать 1% диаметра измерительного электрода.
Если электроды неодинаковы, то диаметр большего электрода должен превышать диаметр меньшего по крайней мере на двойную толщину образца.
Таблица 2
Размеры в см
|
|
|
Расположение электродов и образцов | Межэлектродная емкость в вакууме , пФ | Краевая емкость , пФ |
Круглые электроды
| Для ; для , где ;
| |
Круглые электроды
| для | |
|
| для |
Цилиндрические электроды
|
Черт.2
3.3. Материалы электродов
3.3.1. Электроды для твердых образцов должны изготовляться:
б) в виде слоя серебра, цинка или алюминия, нанесенного на поверхность образца вжиганием, катодным распылением или испарением в вакууме. Края таких электродов должны быть точно определены, а покрытие должно быть плотным, равномерным и без просветов. Электроды, нанесенные вжиганием, могут быть применимы для материалов, выдерживающих температуру отжига (керамика, слюда, стекло). Электроды, нанесенные распылением металла в вакууме, могут применяться при испытании материалов, не изменяющих своих свойств в вакууме, и могут наноситься на образец до кондиционирования;
в) в виде токопроводящей резины с учетом ее нагревостойкости и морозостойкости. Такие электроды целесообразно применять в тех случаях, когда недопустимо какое-либо влияние электродов или способа их нанесения на свойства материала, а также при необходимости сокращения времени испытаний или при измерениях осведомительного характера. Размеры электродов при этом должны контролироваться особенно тщательно;
г) в виде токопроводящих покрытий, изготовленных из различных видов паст и лаков, содержащих, например, серебро. Некоторые из этих видов покрытий, обладающие пористостью, позволяющей проникать влаге, могут наноситься на образец до кондиционирования.
При нанесении электродов необходимо следить за тем, чтобы их края были ровными.
Недопустимо применение лаков и паст, содержащих растворитель, влияющий на свойства измеряемого материала;
д) в виде металлических нажимных электродов из стали по ГОСТ 5632-72, цветных или благородных металлов, устойчивых против коррозии и не окисляющихся после выдержки при повышенной температуре. Шероховатость рабочих поверхностей электродов должна быть не хуже 10-го класса по ГОСТ 2789-73.
3.3.2. При выборе того или иного типа электродов необходимо учитывать то, что их нанесение не должно изменять физико-химических и электрических свойств испытуемых материалов.
При нанесении электродов необходимо предохранять поверхность образца от загрязнений.
3.3.3. Сопротивление между крайними точками электрода (п.3.3.1 б, в, г), измеренное цилиндрическими щупами диаметром 1,5-2 мм со сферическим концом, должно быть не более 0,1 Ом.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.3.5. Электроды для испытания жидких диэлектрических материалов должны изготовляться по ГОСТ 6581-75.
3.4. Виды электродов
3.4.1. Образец может быть снабжен электродами, нанесенными или приложенными к его поверхности.
Материал электрода выбирается в соответствии с п.3.3, а размеры электродов - в соответствии с п.3.2.
3.4.2. При измерениях на частотах до 1 МГц включительно электродные устройства (системы проводников, осуществляющих связь испытуемого образца с прибором) могут выполняться в виде рычажных, винтовых и пружинных устройств, которые должны удовлетворять следующим требованиям:
а) сопротивление подводящих проводов и их контактов с электродами и измерительными приборами в сумме не должно превышать 0,03 Ом на постоянном токе;
в) тангенс угла диэлектрических потерь электродного устройства не должен превышать 0,0001.
3.4.3. При частотах свыше 0,1 МГц рекомендуется измерительная ячейка с микрометрическим винтом или аналогичным устройством, схематическое изображение которой приведено на черт.3.
Измерительная ячейка
Черт.3
1 - микрометрическая головка; 2 - пространство для образца; 3 - металлические клеммы;
4 - плавленый кварц; 5 - подвижный электрод; 6 - неподвижный электрод;
7 - металлический сильфон
При частотах свыше 1 МГц применение этой ячейки обязательно.
Измерительная ячейка с микрометрическим винтом должна отвечать следующим требованиям:
б) диаметр электродов должен выбираться в соответствии с п.3.2. Наиболее удобен диаметр 5 см. При этом максимальная емкость конденсаторов, получаемая сближением электродов, должна быть не менее 600 пФ;
в) рабочие поверхности электродов должны быть притерты друг к другу и иметь шероховатость не хуже 10-го класса по ГОСТ 2789-73;
г) несоосность электродов не должна быть более 0,01 см. При измерении образец помещают между электродами измерительной ячейки и подвижный электрод опускают до тех пор, пока образец не будет зажат между пластинами. По микрометру отсчитывают расстояние между электродами. При наличии нанесенных на образец электродов их толщина вычитается из отсчитанного по микрометру расстояния.
3.4.4. Измерение на образцах с небольшой поверхностной проводимостью можно проводить без нанесения электродов, используя систему бесконтактных электродов, имеющих зазор, наполненный воздухом или жидкостью по одной или обе стороны образца.
Этот метод, в основном, используется для измерения диэлектрической проницаемости.
В случае использования системы, заполненной воздухом, изменением расстояния между электродами подбирается одинаковая емкость системы при измерении с образцом и без него. При этом можно использовать охранный электрод.
При использовании метода погружения подбирается жидкость, диэлектрическая проницаемость которой близка или равняется диэлектрической проницаемости образца, а тангенс угла диэлектрических потерь пренебрежимо мал. В этом случае результат измерения практически не зависит от толщины образца.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ
4.1. Определение емкости и тангенса угла диэлектрических потерь конденсатора на установках или приборах, удовлетворяющих требованиям п.2.1, проводится в соответствии с правилами работы на них, утвержденными в установленном порядке.
4.2. Испытания образцов должны проводиться при температуре окружающей среды 15-35 °С и относительной влажности воздуха 45-80%, если в стандартах или другой нормативно-технической документации на материал не указаны другие условия испытаний.
4.3. Если измерение диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь проводят при высоких или низких температурах, то метод подъема или понижения температуры (непрерывный или ступенчатый) должен быть указан в стандартах или другой нормативно-технической документации на материал.
4.4. При непрерывном изменении температуры образца максимальная скорость подъема (понижения) температуры не должна превышать 2 °С в минуту.
4.5. При ступенчатом методе повышения (понижения) температуры максимальная скорость изменения температуры в камере не должна превышать 15 °С в минуту. Жидкость выдерживают 20 мин при заданной температуре, а образцы твердых диэлектрических материалов по 10 мин на каждый миллиметр толщины образца, если другое время выдержки образца на каждой ступени не указано в стандарте или другой нормативно-технической документации на материал.
Примечание. В образцах под действием температуры могут происходить структурные изменения, влияющие на результаты испытаний, поэтому после окончания измерений в условиях повышенной (пониженной) температуры рекомендуется производить дополнительные измерения при исходной температуре, чтобы определить, не вызвало ли действие высоких (низких) температур изменений в образце.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ
Тангенс угла диэлектрических потерь определяется по формуле (2).
Примечание. В этом случае диаметр образца должен быть больше диаметра электрода не менее чем на двойную толщину образца.
при измерениях на приборах или установках, приспособленных для непосредственного измерения тангенса угла диэлектрических потерь, по формуле
при измерении на приборах или установках, приспособленных для определения добротности измеряемой цепи (резонансные методы), по формуле
5.5. Формулы для вычисления диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь с использованием бесконтактных электродов (п.3.4.4) приведены в табл.3.
Таблица 3
Формулы для вычисления диэлектрической проницаемости и тангенса угла диэлектрических потерь
при измерениях с применением бесконтактных электродов
|
|
Диэлектрическая проницаемость | Тангенс угла диэлектрических потерь |
1. Микрометрические электроды в воздухе (с охранным кольцом) | |
или, если выравнивается на новую величину , 0; | |
2. Электроды в форме плит - измерение в жидкости | |
Если 0,1, то применимы формулы | |
3. Цилиндрические электроды - измерение в жидкости | |
( 0,1) | |
4. Электроды в форме плит - метод двух жидкостей | |
( 0,1) |
сть.
а) для трехзажимных ячеек
б) для двухзажимных ячеек
а) для трехзажимных ячеек
б) для двухзажимных ячеек
5.8. Погрешность вычисленного значения диэлектрической проницаемости должна быть не более ±4%.
5.8, 5.9 (Измененная редакция, Изм. N 1).
.
5.11. Результаты каждого испытания должны быть оформлены протоколом, в котором указывают:
а) описание испытуемого материала (его наименование и марку, предприятие-изготовитель, внешний вид и т.п.);
б) форму, размеры и обработку образцов;
в) число образцов, подвергнутых испытанию;
г) материал, форму и размеры электродов;
д) время кондиционирования образца и условия окружающей среды при кондиционировании и во время испытаний;
е) тип применяемой аппаратуры и частоту, на которой проводилось испытание;
ж) метод измерения;
з) тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую проницаемость (среднеарифметическое значение, допускаемое отклонение и число измерений);
и) дату проведения испытания;
к) обозначение настоящего стандарта.
6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
6.1. Аппаратура, применяемая для измерения электрических параметров диэлектрического материала, должна соответствовать требованиям безопасности, установленным в ГОСТ 22261-82*.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
6.2. Для предупреждения поражения электрическим током необходимо предусмотреть:
надежное заземление установок (приборов);
надежную изоляцию наружной электропроводки;
ограждение всех доступных для прикосновения токоведущих частей установок.
6.3. На каждом испытательном участке должна быть инструкция по технике безопасности и журнал проведения инструктажа, утвержденные в установленном порядке.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
Рекомендуемая аппаратура для измерения емкости и тангенса угла
диэлектрических потерь
|
|
|
|
Тип прибора | Диапазон частот, кГц | Рекомендуемые пределы измерений | Основные погрешности измерений |
Диэлькометр "Тангенс-2М" | 10 -10 | -(0,5·10 -1) | -±(5+ )% --(0,02-2)%* |
| |||
Мост Р-589 | 1 | -(0,01 пФ-10 мкФ) -(3·10 -0,1) | -±(0,1+ )% -±(0,02 +3·10 ) |
Куметр Е4-7 | 50-35·10 | -(25-459) пФ | Определяются измеряемыми значениями |
Куметр Е4-10 | 1-100 | -(80-110000) пФ | ±(1; 2)% |
Мост Е7-4 | 01 и 1 | -(10-10 ) пФ -(0,005-0,1) | -±(2+ )% ±(5·10 +0,1) |
Измеритель емкости цифровой Е-8-4 | 1 | -(0,03-15,999·10 ) пФ -(5·10 -999·10 ) | -0,001 +0,02 пФ+1 ед. счета -±(0,02 +5·10 ) |
Диэлькометр "Янтарь" | 0,00001-0,1 | -(0,01-400) пФ (10 -1) | -(0,1-2,0)% - от 5 до 20% в зависимости от измеряемого значения |
ПРИЛОЖЕНИЕ (Измененная редакция, Изм. N 1).
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ О СООТВЕТСТВИИ ГОСТ 22372-77
СТ СЭВ 3164-81 и СТ СЭВ 3166-81
Разд.I ГОСТ 22372-77 соответствует разд.III и пп.4.4.1-4.4.4 СТ СЭВ 3164-81 и п.1.2 СТ СЭВ 3166-81.
Разд.II ГОСТ 22372-77, п.2.1 соответствует пп.4.1; 4.1.1-4.1.4 СТ СЭВ 3164-81 и п.1.4 СТ СЭВ 3166-81.
Разд.III ГОСТ 22372-77 соответствует пп.4.2; 4.2.1-4.2.3; 4.3; 4.3.1-4.3.10 СТ СЭВ 3164-81 и п.1.5 СТ СЭВ 3166-81.
Разд.IV ГОСТ 22372-77 соответствует пп.4.4.4; 4.4.5 СТ СЭВ 3164-81 и п.1.6 СТ СЭВ 3166-81.
Разд.V ГОСТ 22372-77 соответствует пп.4.2.4; 5; 6 СТ СЭВ 3164-81 и п.1.7 СТ СЭВ 3166-81.
ПРИЛОЖЕНИЕ 2. (Введено дополнительно, Изм. N 1).