ГОСТ 1431-85 Нефтепродукты и присадки. Метод определения серы сплавлением в тигле.

  ГОСТ 1431-85

Группа Б09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

НЕФТЕПРОДУКТЫ И ПРИСАДКИ

Метод определения серы сплавлением в тигле

Petroleum products and additives. Method for the determination of sulfur by fising in a crucible

МКС 75.080

ОКСТУ 0209

Дата введения 1987-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 5 ноября 1985 г. N 3547 дата введения установлена 01.01.87

Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 28.11.91 N 1834

Взамен ГОСТ 1431-64

Издание с Изменением N 1, утвержденным в августе 1992 г. (ИУС 12-92), Поправкой (ИУС 2-2006).

Настоящий стандарт устанавливает метод определения серы в смазочных маслах, маслах с присадками, присадках, нефтяном топливе (мазуте) и других тяжелых нефтепродуктах (при содержании серы от 0,5% и более).

Метод состоит в разложении нефтепродукта в тигле сплавлением со смесью двуокиси марганца (марганца (IV) окиси) и безводного углекислого натрия с последующей обработкой раствора сульфатов избытком хромовокислого бария и определении массовой доли серы косвенным йодометрическим титрованием.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

 1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Муфель электрический, обеспечивающий поддержание температуры не ниже 800 °С, с отверстиями в передней и задней стенках. Температуру в муфеле регулируют при помощи реостата и терморегулятора.

Термопара хромель-алюмель по ГОСТ 3044-84* или другой нормативно-технической документации и милливольтметр с градуировкой шкалы до 1000 °С.

________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001.

Плитки электрические или газовые горелки.

Щипцы тигельные.

Тигли низкие фарфоровые N 4 по ГОСТ 9147-80 или тигли кварцевые по ГОСТ 19908-90 аналогичной вместимости.

     Стаканы вместимостью 250, 1000, 2000 см

исполнения 1 по ГОСТ 25336-82.

     Цилиндры 1-500 по ГОСТ 1770-74.

     Колбы 1-250-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770-74.

     Промывалка вместимостью 500-1000 см

с резиновой грушей.

     Воронки В-56-80ХС по ГОСТ 25336-82.

     Палочки металлические или стеклянные длиной 150-200 мм и диаметром 3-4 мм с оплавленными концами.

     Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.

     Штатив для фильтрования.

     Баня водяная для подогрева.

     Пипетка 2-1-100 по ГОСТ 29227-91.

     Смесь безводного углекислого натрия по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а., и двуокись марганца (марганца (IV) окись) по ГОСТ 4470-79, ч.д.а., 1:2 (по массе).

     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х.ч. или ч.д.а., раствор 1:1.

     Аммиак водный по ГОСТ 3760 -79, 8-10%-ный раствор.

     Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.

     Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия 5-водный) по ГОСТ 27068-86, ч.д.а. или х.ч., титрованный раствор 0,05 моль/дм

     (0,05 н.).

В мерной колбе вместимостью 1000 см

растворяют 12,5 г тиосульфата натрия в дистиллированной воде, добавляют 0,005 г углекислого натрия (для стабилизации раствора), доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают встряхиванием.

     Крахмал свежеприготовленный по ГОСТ 4517-87, 1%-ный раствор.

     Метиловый оранжевый (параметиламиноазобензолсульфокислый натрий) 0,05%-ный раствор.

     Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 3%-ный раствор.

     Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, х.ч. или ч.д.а.

Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678-77* диаметром 110 мм.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная рН 5,4-6,6.

Барий хромовокислый по ТУ 6-09-5286-86.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75.

Колбы типа Кн-1/2-250-24/29, Кн-1(2)-250-19/26 по ГОСТ 25336-82.

Бюретки 1(2,3)-2-25-0,1 по 29251-91.

Секундомер.

Смесь хромовая, готовят: 50 г бихромата калия (

) растворяют в 1 дм

серной кислоты (

=1,84 г/см

). Раствор необходимо хранить в склянках с притертой пробкой.

Допускается применять реактивы по другой технической документации с квалификацией чистоты не ниже указанной в стандарте.