Настоящий стандарт устанавливает фотометрический (при массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,01%) и атомно-абсорбционный (при массовой доле сурьмы от 0,01 до 0,3%) методы определения сурьмы в сплавах с массовой долей кремния не более 1%.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. 3a результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении пробы в смеси соляной, азотной и серной кислот, образовании комплекса сурьмы в виде хлорантимоната с бриллиантовым зеленым, экстракции комплекса толуолом и измерении оптической плотности окрашенного в голубовато-зеленый цвет экстракта при длине волны 670 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, плотностью 1,19 г/см
и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, плотностью 1,35-1,40 г/см
Раствор А: 0,1 г металлической сурьмы растворяют в 30 см
серной кислоты при нагревании, охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
, содержащую 400 см
раствора серной кислоты (1:4). Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см
раствора А содержит 0,0001 г сурьмы.
Раствор Б: 10 см
раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
1 см
раствора Б содержит 0,00001 г сурьмы.
Раствор В: 20 см
раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
, доливают раствором серной кислоты (1:10) до метки и перемешивают; готовят непосредственно перед применением.
1 см
раствора В содержит 0,0
00002 г сурьмы.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см
, приливают 30 см
смеси соляной и азотной кислот и 10 см
серной кислоты. Стакан накрывают стеклом и растворяют пробу при умеренном нагревании. Не снимая стекла, раствор выпаривают до начала выделения паров серной кислоты и охлаждают до комнатной температуры.
2.3.2. При массовой доле сурьмы от 0,0002 до 0,002% к содержимому стакана добавляют 15 см
раствора соляной кислоты, обмывая стекло и стенки стакана; нагревают до растворения солей, охлаждают до комнатной температуры и приливают 1-2 см
раствора двухлористого олова до восстановления железа (обесцвечивания раствора). Затем добавляют в стакан 4-7 см
раствора азотистокислого натрия до установления неизменяющейся желтой окраски раствора и, периодически помешивая раствор, дают ему стоять в течение 3 мин. К раствору приливают 1 см
насыщенного раствора мочевины, перемешивают и переливают его в делительную воронку вместимостью 250 см
. Добавляют в воронку 50-60 см
воды, 0,5 см
раствора бриллиантового зеленого, 10 см
толуола и энергично встряхивают воронку в течение 1 мин. Дают фазам отстояться 0,5 мин, водную фазу сливают, а органическую (экстракт) фильтруют через вату в сухую колбу вместимостью 25 см
с пробкой или в кюве
Полная версия документа доступна с 20.00 до 24.00 по московскому времени.
Для получения доступа к полной версии без ограничений вы можете выбрать подходящий тариф или активировать демо-доступ.
